Pd/C催化水合肼还原法制备5-氨基-1,10-邻菲罗啉

采用Pd/C催化水合肼还原法制备了5-氨基-1,10-邻菲罗啉,利用IR,1 H NMR,MS和元素分析确认其结构.讨论了反应温度、反应时间、催化剂及还原剂用量对产物产率的影响.优化实验结果表明,5-氨基-1,10-邻菲罗啉的产率可达92.9%.Pd/C催化水合肼还原法是一种对环境友好、简单易行的加氢还原方法.     

Pd/C催化水合肼还原法制备5-氨基-1,10-邻菲罗啉

采用Pd/C催化水合肼还原法制备了5-氨基-1,10-邻菲罗啉,利用IR,1H NMR,MS和元素分析确认其结构.讨论了反应温度、反应时间、催化剂及还原剂用量对产物产率的影响.优化实验结果表明,5-氨基1,10-邻菲罗啉的产率可达92.9％.Pd/C催化水合肼还原法是一种对环境友好、简单易行的加氢还原方法.     

5-硝基-1,10-邻菲罗啉的合成及性质研究

合成了5-硝基-1,10-邻菲罗啉,利用IR,UV,1H NMR,MS和元素分析确认其结构;测定了目标产物的荧光和磷光光谱.实验结果表明:目标产物在460 nm附近出现发射峰,强烈地覆盖了稀土离子的吸收光谱,具有很强的向稀土离子能量转移的趋势;其三重态能级约为20 048 cm-1,明显高于Eu3+、Sm3+的受激发态能级,因此可预测5-硝基-1,10-邻菲罗啉可有效敏化Eu3+、Sm3+离子的发光.     

铜(Ⅱ)-1,10-菲罗啉络合吸附波的研究

本文建立了Cu(Ⅱ)-Phen体系在单扫描示波极谱仪上测定微量铜的方法。以NH_3-NH_4Cl为底液,pH9.05,Cu(Ⅱ)-Phen络合物有一灵敏导数极谱波。峰电位-0.74V(对SCE).峰电流与铜的浓度在5.0×10~(-7)～8.0×10~(-6)mol/L范围成正比。以该法测定了电镀厂排放污水,获得满意结果。应用循环伏安、脉冲极谱等方法确证了该极谱波为络合吸附波。采用理论计算与条件实验结果相比较的方法,对其电极反应过程做了初步推测。     

间接邻菲罗啉光度法测定氨基甲酸酯农药

Ｎ－氨基甲酸酯农药经二次水解可产生经胺，利用径胺的还原性可将Ｆｅ３＋定量还原为Ｆｅ２＋。后者与邻菲罗啉生成桔红色络合物，λｍａｘ＝５０８ｎｍ，可用于试样的分光光度法测定，其线性范围在４．２ｘ１０－６～２．１ｘ１０－５ｍｏｌ／Ｌ。     

动力学测定痕量邻菲罗啉的研究

研究发现在酸性介质中，痕量邻菲罗啉能灵敏地加速过氧化氢氧化二甲苯胺蓝褪色的指示反应。研究了该反应的最佳条件及动力学参数，建立了一种测定痕量邻菲罗啉的新方法。方法检测限为１．０７×１０－８ｍｏｌ·Ｌ－１邻菲罗啉，测定范围为０～６×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１邻菲罗啉，用于测定试样中痕量邻菲罗啉，获得了满意的结果。     

新型含邻菲罗啉多胺配体的金属配合物稳定性研究

合成了含多胺的邻菲罗啉桥联配体（L），并在25℃，I=0.1mol/L KNO3的溶液中测量了其质子化常数，以及配体与二价过渡金属离子Cu(Ⅱ），Ni(Ⅱ),Co(Ⅱ),Zn(Ⅱ)和Mn（Ⅱ）的二元稳定常数。通过对配体与不同金属离子形成的配合物的稳定性比较发现，配位情况符合Irving-Williams序列。     

不同配体对铽-邻菲罗啉配合物荧光性质的影响

在无水乙醇溶液中合成了Tb(BA)3Phen、Tb(AA)3Phen、Tb(Ac)3 Phen、Tb(acac)3Phen、Tb(BA)3dipy三元配合物.通过元素分析,红外光谱,摩尔电导等实验确定了配合物的化学组成,并研究了这些稀土配合物的荧光光谱.结果表明,采用不同配体时配合物的荧光强度具有显著的差别.     

邻菲罗啉分光光度法测定黄丹中铁含量

用硝酸溶解黄丹,以醋酸及醋酸铵为缓冲溶液,盐酸羟胺为还原剂,在波长510 nm处以邻菲罗啉分光光度法测定铁的含量.此方法准确度较高.     

新型邻菲罗啉桥联多胺配体及其配合物对O-2·的抑制作用研究

采用改进的邻苯三酚自氧化法研究了新型邻菲罗啉桥联多胺配体及其配合物对超氧阴离子的抑制作用,结果表明测试的所有配体及Cu2 、Zn2 、Ni2 、Co2 配合物都能使邻苯三酚自氧化速率降低,其中以配合物ZnLA的效果最好.     

CuCl/邻菲咯啉催化下苯乙烯的原子转移自由基本体和悬浮聚合

以氯化亚铜(CuC l)为催化剂、廉价易得的邻菲咯啉(Phen)为配体、1-苯基氯乙烷(1-PEC l)为引发剂,研究了苯乙烯(S t)的原子转移自由基本体和悬浮聚合.动力学研究结果表明:该催化引发体系对苯乙烯的本体聚合有较好的可控性.聚合反应对单体浓度呈现一级动力学关系,分子量随转化率线性增长,分子量分布较窄(1.35);外加搅拌下开放体系中的苯乙烯悬浮聚合对单体浓度也呈现一级动力学关系,分子量也随转化率呈线性增长,但分子量分布略宽(2.29),说明只具有部分可控性.     

金属—邻菲罗啉—四苯硼酸根三元离子缔合配合物的沉淀性质研究

本文研究了Fe(Ⅲ)、Zn(Ⅱ)、Ag(Ⅰ)的邻菲罗啉配离子与四苯硼酸根生成三元离子缔合配合物沉淀的pH条件,实验验证了金属—邻菲罗啉配离子与四苯硼酸根的缔合比。用系数比率法测定了Fe(Ⅲ)、Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Ag(Ⅰ)的邻菲罗啉—四苯硼酸根三元配合物沉淀的溶度积Ksp,并对有关缔合性质进行了探讨。     

2,9 -二(2-咪唑并[4,5 - f]邻菲咯啉) 邻菲咯啉的合成和表征

以邻菲咯啉和2，9－二甲基邻菲洛啉为原料，合成了新的桥联配体2，9－二（2－咪唑并[4,5-f]邻菲咯啉）邻菲咯啉。通过元素分析、质谱、红外光谱、热分析、电子吸收光谱及荧光光谱等方法，对该配体进行了表征和性质研究。     

环己基黄原酸铜与菲咯啉配合物的结构

合成了环己基黄原酸铜及其与 1 ,1 0 -菲咯啉的配合物 [Cu(C6H11OCSS) 2(phen) ],通过单晶X-射线衍射测定得到了该配合物的晶体结构。该晶体属单斜晶系 ,空间群为P2 1/c ,晶胞参数a =1 .2 2 80 ( 3)nm ,b =1 .86 1 0 ( 4 )nm ,c=1 .2 86 0 ( 3)nm ,β=1 0 4 .50 ( 3)° ,V =2 .84 53( 1 0 )nm3 ,Z=4。铜原子为六配位 ,分别与一个菲咯啉分子的 2个氮原子及 2个环己基黄原酸根的 4个硫原子配位。红外及紫外可见光谱分析结果与晶体结构一致     

苯甲酸-邻菲囉啉-铽-钇固体配合物的荧光性能研究

合成了一系列组成为TbxY1-x(BA)3phen(x=0.1～1.0)的固体配合物,并测得了各固体配合物的激发发射光谱,就配合物中金属组成与荧光强度的关系进行了讨论.结果表明:不发光的Y3+对Tb3+的发光有较强的敏化作用.     

铕、对硝基苯甲酸、邻菲咯啉三元配合物的合成及热分解研究

在乙醇溶液中合成了铕、对硝基苯甲酸、邻菲咯啉配合物．用ＴＧＤＴＧ技术研究了静态空气下的热分解过程,根据ＴＧ曲线确定了热分解过程中的中间产物及最终产物     

铕(Ⅲ)三元配合物的合成与光致发光性能

用氯化铕与水杨酸(HSal)、邻菲罗啉(Phen)在乙醇溶液中反应,合成了稀土配合物[Eu(Phen)(Sal)3],研究了该配合物的IR、UV、TGA、元素分析及光致发光性能.结果表明,该配合物中的配体吸收激发光的能量后,能有效地传递给中心Eu3+,发出强的Eu3+的特征荧光.     

2,9-二甲基-1,10-邻二氮杂菲-真曙红高灵敏分光光度法测定微量铜的研究

研究了在吐温—80存在下,用真曙红与2,9-二甲基-1,10-邻二氮杂菲-铜(Ⅰ)离子缔合,形成三元配合物,从而使灵敏度得到更大提高(ε562=1.8×10~5),进行水相直接比色。显色反应酸度为pH5.06—5.68,颜色稳定,操作简便,使其测定微量铜兼有选择性好、灵敏度高的特点,用于地下矿泉水测定微量铜得到满意结果。     

三邻菲咯啉合亚钌-亚硫酸根-氯酸钾体系化学发光法测定葡萄酒中亚硫酸盐总量

提出了Ru(phen) 32 +-SO32 - -KClO3(phen =1 ,1 0菲咯啉 )体系化学发光法测定溶液中亚硫酸盐含量的方法 .SO32 - 浓度与化学发光强度在 1 .0× 1 0 - 6～ 1 .0× 1 0 - 3 mol/L范围内成正比 ,检出限为 2 .32× 1 0 - 6mol/L (S/N =3) ,1 .0× 1 0 - 4 mol/LSO32 - 溶液重复 6次测定结果的相对标准偏差为 3.8% .该方法成功地用于白葡萄酒中的亚硫酸盐总含量的测定 ,结果令人满意 .