4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-二氢吡啶酮的合成

以苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、麦氏酸和醋酸铵为原料,在无溶剂条件下用微波辐射合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-二氢吡啶酮.     

1-苯基-3甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5金属配合物的合成及抑菌活性

在溶液中合成了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(HPMBP)与Cd( ),Sr( ),Fe( ),Mn( ),Zn( ),Co( ),Ni( ),Cu( ),Cr( ),Te( ),La( ),V( ),Ta( )的配合物以及HPMBP与1,3-丙二胺,1,2-丙二胺及乙二胺的席夫碱配体和该类席夫碱与各种金属的配合物,并进行了HPMBP与金属Cr( ),Cd( ),Sr( ),Fe( ),Mn( ),V( ),Ta( )的配合物的抑菌活性试验,生物活性试验表明,这几种配合物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均有一定的抗菌作用.     

4-羟基苯基卟吩的合成和分离方法改进

对单羟基苯基卟吩[ 5- ( 4- 羟基苯基) - 10, 15, 20- 三苯基- 21H, 23H- 卟吩( H2TPPOH) ] 和多羟基苯基卟吩[ 5, 10- 二( 4- 羟基苯基) - 15, 20- 二苯基- 21H, 23H- 卟吩(H²TPP( OH) ₂) 、 5- 苯基- 10, 15, 20- 三( 4- 羟基苯基) - 21H,23H- 卟吩( H₂TPP( OH) ₃) ] 的分离方法作了改进.实验表明, 分离各种羟基苯基卟吩, 产物纯度高,分离效果好,并可节省大量洗脱剂,缩短了柱分离时间
同时,还考察了配料比, 吡咯溶液的滴加速度和操作方式对合成各种羟基苯基卟吩产率的影响采用3:1.05:4( 苯甲醛:对羟基苯甲醛: 吡咯,摩尔比) , 3 min 滴完吡咯溶液,强烈的电动搅拌, 可提高H₂TPPOH 的收率.     

1-苯基-3-甲基-5-氧代吡唑-4-基乙醛酸稀土配合物的合成及表征

在pH=6～7的乙醇-水溶液中,合成了9个1-苯基-3-甲基-5-氧代吡唑-4-基乙醛酸稀土配合物。元素分析确定了配合物的组成为Ln_2A_3·H_2O(Ln=La,Pr,Nd,Sm,Eu,Tb,Er,Yb和Y,A为配体)。通过摩尔电导,紫外光谱、红外光谱,核磁共振谱以及差热分析对配合物进行了表征,认为配体为四齿配体,配合物具有双核结构。     

1-苯并三唑乙酰基-5-羟基吡唑啉的合成及其互变异构的研究

1H－苯并三唑乙酰肼，2H－苯并三唑乙酰肼分别与苯甲酰丙酮，α－噻吩甲酰三氟丙酮，乙酰丙酮缩合，得到相应的5－羟基吡唑啉，并对其互变异构进行了研究，研究表明溶剂和电子效应对5－羟基吡唑啉形成及互变异构有重要影响，乙酰丙酮与1H－苯并三唑乙酰肼缩合，还得到相应的吡唑衍生物，这些化合物通过元素分析，红外光谱，质谱，核磁共振等进行了表征。     

在线红外对1-苯基-5-(4-氟苯基)-3-羟基吡唑合成反应进程的研究

1-苯基-5-(4-氟苯基)-3-羟基吡唑化合物是一种活性药物中间体,经测试具有一定的杀虫杀菌活性。可由1-苯基-5-(4-氟苯基)-3-吡唑烷酮在FeCl3的催化下,由空气中的O2氧化得到,反应进行20h基本完成。利用在线反应红外光谱对该氧化反应进程进行研究,得到一系列特征官能团吸收峰随反应进程变化的谱图。通过分析官能团特征吸收峰随时间的变化情况,初步了解了此类反应的机理和进程,并且证明了该产物在溶剂中还存在酮式异构体的结构。     

1,3-二苯基-5-(4-氯苯基)-2-吡唑啉的合成

以对氯苯甲醛为起始原料，经过两步缩舍反应合成了有机荧光染料1，3-二苯基-5-(4-氯苯基)-2-吡唑啉，对氯苯甲醛溶于无水乙醇，在NaOH催化下与苯乙酮缩合，生成苯基-(4-氯苯)乙烯酮(1)，n(对-氯苯甲醛)(Ⅰ)：n(苯乙酮)=0．75：1，产率70％．将(Ⅰ)和苯肼溶于乙二醇独乙醇中，在室温下反应3h，环化缩合为最终产物1，3-二苯基-5-(4-氯苯基)-2-吡唑啉(Ⅱ)，产率80％，产物结构经红外光谱，核磁共振谱，元素分析及荧光光谱证实。     

6-氨基-5-氰基-4-(2-羟基)苯基-3-甲基-1-苯基吡啶[2,3-c]并吡唑与牛血清白蛋白相互作用的研究

采用紫外光谱及荧光光谱法研究了6-氨基-5-氰基-4-(2-羟基)苯基-3-甲基-1-苯基吡啶[2,3-c]并吡唑(1f)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用,发现静态猝灭和非辐射能量转移是引起荧光猝灭的主要原因.在292,298,307 K,它们之间的结合常数(KA)分别为2.71×104, 2.41×104, 2.62×104 L·mol-1,结合位点数(n)为1.13,1.15,1.09.根据Forster非辐射能量转移机理,测得了1f与BSA相结合距离(r)及能量转移效率(E).结果表明,它们之间的结合力为疏水作用力.     

一种新的5-甲氧基-1-（4-三氟甲基苯基）戊酮的合成方法

5-甲氧基-1-（4-三氟甲基苯基）戊酮是制备抗抑郁症药物马来酸氟伏沙明的关键中间体。本文介绍了一种由对三氟甲基幕甲酰氯与4-甲氧基丁基卤化镁在催化剂存在下合成5-甲氧基-1-（4-三氟甲基苯基）戊酮的方法。该方法包括三个主要步骤：步骤一为酰氯的制备。对三氟甲基苯甲酸和亚硫酰氯氯代得到对三氟甲基苯甲酰氯;步骤二为格氏试剂的制备,1-卤-4-甲氧基丁烷与金属镁反应得到格氏试剂;步骤三为酮的制备,对三氟甲基苯甲酰氯与上述格氏试剂在催化剂FeCl3存在下偶联得到5-甲氧基-1-（4-三氟甲基苯基）戊酮。该方法的特点是：原料易得,成本较低,反应周期短,效率较高;污染排放轻,对环境友好。     

苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-苯基丙烯酰)-苯基酯的微波合成及晶体结构

由2,4-二羟基苯乙酮和苯甲酰氯为原料,在微波辅助作用下合成了苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-苯基丙烯酰)-苯基酯,研究了反应辐射功率、反应时间等对产物的影响.利用核磁共振波谱、红外光谱及单晶X射线法对目标化合物进行了表征.结果表明,该化合物为单斜晶系,空间群P21/c,晶体学参数a=0.390 24(4)nm,b=1.204 41(13)nm,c=3.642 1(3)nm,β=91.972 0(10)°,F(000)=752,Z=4,V=1.710 8(3)nm3,Dc=1.399g.cm-3,Mr=360.35.最终结构偏离因子R=0.059 4,Rw=0.129 6,S=1.030.最终差值电子密度的最大值和最小值分别为196 nm-3和-217 nm-3.     

铕与4－烷基酰代吡唑啉酮配合物的合成、表征与荧光性能

合成了一系列铕与含不同４－酰代基的１－苯基－３－甲基－吡唑啉酮－５的三元配合物Ｅｕ（Ｌ）３２Ｈ２Ｏ［Ｌ＝１－苯基－３－甲基－４－乙酰基吡唑啉酮－５（ＨＰＭＡＰ），１－苯基－３－甲基－４－丙酰基吡唑啉酮－５（ＨＰＭＰＰ），１－苯基－３－甲基－４－异丁酰基吡唑啉酮－５（ＨＰＭＩＢＰ），１－苯基－３－甲基－４－特戊酰基吡唑啉酮－５（ＨＰＭＰＶＰ），１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基吡唑啉酮－５（ＨＰＭＢＰ）］。用元素分析、红外光谱、紫外－可见光谱、差热－热重谱，Ｘ－射线衍射对其组成和光谱性质进行了表征，同时测定了这些配合物的荧光性能，表明不同的４－酰代基对其荧光性能有较大的影响     

3－苯基－4－芳酰基－1，2，4－三唑－5－巯基乙酸和－5－甲硫基类化合物的合成

合成９种３－苯基－４－芳酰基－１，２，４－三唑－５－巯基乙酸Ⅱ１－９和９种３－苯基－４－芳酰基－５－甲硫基－１，２，４－三唑Ⅲ１－９类化合物．１８种新化合物的结构经ＩＲ，１Ｈ－ＮＭＲ和ＭＳ鉴定．     

H_6P_2W_(18)O_(62)/SiO_2催化合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮

采用H6P2W18O62/SiO2为催化剂,以对羟基苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素为原料合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮.探讨H6P2W18O62/SiO2对本反应的催化活性,较系统地研究了反应物物质的量比、催化剂用量、反应时间、反应温度四因素对产物收率的影响.实验表明:H6P2W18O62/SiO2是合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮的良好催化剂;在n(对羟基苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.5∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的1.5%,反应温度为80℃,反应时间为60 min的最佳条件下,其收率可达94.4%.     

3—苯基—5—（取代苄叉）绕丹宁类化合物的合成

本文介绍3-苯基绕丹宁的合成,并以此为中间体与取代苯甲醛缩合反应制得四种3-苯基-5-(取代苄叉)绕丹宁类化合物,至今还未见文献报道。     

2-羟基-4-仲辛基-二苯甲酮肟与三辛基氧化膦协同萃取钯

研究了2-羟基-4-仲辛基-二苯甲酮肟在氯仿中萃取钯的行为及2-羟基-4-仲辛基-二苯甲酮肟与三辛基氧化膦协同萃取钯的行为.用斜率法确定了萃合物组成为PdL和PdL(TOPO)2.同时了计算平衡常数及热力学参数.实验结果表明,升高温度对2-羟基-4-仲辛基-二苯甲酮肟萃取钯及2-羟基-4-仲辛基-二苯甲酮肟与三辛基氧化膦协同萃取钯有利.     

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(HPMBP)合钴(II)配合物的合成及晶体结构

合成了 1 -苯基 - 3-甲基 - 4 -苯甲酰基 -吡唑啉酮 - 5 (HPMBP)合钴 (II)化合物 ,并进行了元素分析和红外光谱表征 ,用 X射线衍射方法测定了其晶体结构 .晶体属单斜晶系 ,空间群P2 1 / c,a=1 1 .2 5 9(4) ,b=1 4.784(5 ) ,c=1 1 .6 0 7(4) ,β=1 0 7.1 5 7(7) ,V=30 39.43 3,Z=2 ,Dc=0 .76 9g·cm- 3,F(0 0 0 ) =1 384,最终偏离因子 R=0 .0 993,金属 Co(II)原子与PMBP- 及乙醇中的氧原子配位形成八面体构型 .     

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮的合成与结构表征

以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮为原料，二氧六环为溶剂，苯甲酰氯为酰化剂，合成得到了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮。分析了反应机理，用UV、IR、1HNMR、MS等对产物进行了表征。1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮可作为镧系金属螯合物的配体而用于制备有机金属螯合物电致发光材料。     

7-羟基-4-甲基香豆素的二阶NLO性质对晶体结构的依赖性

研究了7种香豆素衍生物的二阶非线性光学性质,在理论和实验上分析了7-羟基4-甲基香豆素的二阶非线性光学性质对晶体结构的依赖性,表明这是一类热稳定性高、透光性好的化合物,分子在晶体中的趋向对二阶非线性光学响应有重要影响,改良其晶体结构是提高这类材料综合性能的主要手段．     

2-羧基-5-烃基-1,3,4-噁二唑的合成

本文用酰肼与三氯乙酸乙酯,在吡啶存在下,以无水乙醇为溶剂进行反应,合成2-羧基-5-烃基-1,3,心二唑类化合物.     

多取代5,6二氢-4-噻喃并咪唑酮类化合物的合成

在α-肉桂酰基二硫缩烯酮类化合物(1)的基础上,由2,3-二氢-4-噻喃酮化合物(2)与水合肼在温和条件下合成了多取代5,6-二氢-4-噻喃并咪唑酮类化合物(3),通过核磁共振、红外光谱、质谱及元素分析对所得化合物进行了表征,并对该反应机理进行了探讨.