葛根素-吡乙酰胺共晶的制备与表征

药物共晶是改善难溶性药物葛根素溶解度的一种有效方法。以葛根素为药物活性成分(API),对共晶形成物(CCF)进行筛选。研究结果表明,当葛根素与吡乙酰胺的摩尔比为1∶2时,通过溶液结晶的方法可以制备得到共晶。共晶的熔点为163.78℃,处于葛根素与吡乙酰胺的熔点之间。共晶在溶解性上也有明显的改观,在纯水中的溶解度是葛根素溶解度的20倍。     

药物共晶制备与性能表征综合实验研究

利用溶液结晶法制备了摩尔比为1∶1的茶碱对乙酰氨基酚药物共晶,通过与剑桥结构数据库中相应物质的XRD数据对比,证明了共晶产品的良好纯度。通过同步热分析仪、光学显微镜和红外光谱等测试方法对茶碱-对乙酰氨基酚药物共晶进行了表征;利用软件模拟了茶碱-对乙酰氨基酚之间的氢键作用。通过此综合实验的学习,学生可以掌握药物晶体常规制备技术,学会使用常见实验分析仪器及相关数据处理软件,增强自身的实践能力和创新能力。     

姜黄素长循环脂质体的制备及表征

为了改善姜黄素长循环脂质体(Cur-LCL)的稳定性,延长药物在体内的循环时间,对现有姜黄素脂质体(Cur-Lips)和姜黄素长循环脂质体的制备方法进行了优化。使用乙醇注入法制备Cur-Lips,用后插法将DSPE-PEG2000插入Cur-Lips中制成Cur-LCL。结果表明:Cur-LCL外观为圆形囊泡状球体,平均包封率为(88.91±0.94)%,4℃存放15d包封率没有明显变化,平均渗漏率为2.4%,具有较好的稳定性;Cur-LCL平均粒径为(118.4±3.2)nm(n=3),呈单峰分布,平均电位为(-12.9±0.32)mV(n=3);以溶解度为标准对溶出介质进行筛选,选择以1%Tween 80的生理盐水为体外释放试验的溶出介质,Cur原料药12h基本释放完全,Cur-Lips在36h基本释放完全,累计释放率为92.67%,Cur-LCL在72h基本释放完全,累计释放率为91.36%。Cur-LCL具有明显的缓释性,可以延长药物在血液中的循环时间,达到长循环的效果。     

5-氟尿嘧啶和对羟基肉桂酸共晶的制备、表征与溶出度研究

5-氟尿嘧啶软膏是经皮给药治疗癌症的主要化疗药物,但由于5-氟尿嘧啶的极性大,亲水性强,皮肤渗透效果较差,使其化疗效果受限.本论文制备和表征了5-氟尿嘧啶与对羟基肉桂酸的两种共晶,并开展了粉末溶出测试,结果显示形成共晶后,5-氟尿嘧啶的溶解度降低了2/3,说明5-氟尿嘧啶的极性和亲水性显著减小,本文为改善5-氟尿嘧啶的渗透性和化疗效果提供了实验基础.     

异烟肼-柚皮素共晶的表征及其性能研究

以抗结核药异烟肼和黄酮类天然产物柚皮素为原料,采用混悬法制得异烟肼-柚皮素的药物-药物共晶。通过XRPD、DSC、FTIR、SSNMR和LNMR等分析技术对共晶产物进行了表征,分析了共晶分子间的氢键作用,确定了共晶中异烟肼和柚皮素的比例;对异烟肼、柚皮素和共晶在模拟生理液中的表观平衡溶解度进行了比较研究。结果表明,异烟肼的酰肼基和吡啶氮与柚皮素上的3个羟基在共晶中形成了新的氢键,共晶产物中异烟肼与柚皮素的摩尔比为1∶1;共晶能大幅降低异烟肼的表观平衡溶解度,提高柚皮素的表观平衡溶解度,说明所得共晶能够在保留异烟肼抗结核药效的同时,减弱肝损伤,药理作用明显。     

氢氯噻嗪药物共晶的制备、表征及量化计算

以氢氯噻嗪(HCT)作为药物活性成分(API),以烟酰胺、烟酸作为共晶形成物(CCF),在室温条件下制得2种药物共晶HCT·NCA(1)、HCT·NNA(2).通过X-射线单晶衍射测定了它们的晶体结构,并进行了元素分析、红外光谱、X-射线粉末衍射表征.此外,利用Gausian 03W程序,在B3LYP/6-31G(d)水平上对2种化合物进行了结构全优化,对其分子轨道能量、前线分子轨道、自然键轨道(NBO)等进行了量子化学计算分析.     

氧化石墨烯-金纳米粒子电化学邻苯二酚传感器的制备

本文通过水热法制备了氧化石墨烯-金纳米粒子纳米复合材料(GO-AuNP),由于该材料具有大的比表面积、优异的电化学传导性能,因此,将其应用于构建性能优异的电化学邻苯二酚传感器.在最佳条件下,该电化学传感器具有良好的线性范围:0.1～1.0μM,5.0～200.0μM,且检出限(LOD)达到了0.02μM(3Sb/k)....     

杨木粉接枝β-环糊精的制备与表征

介绍杨木粉接枝β-环糊精(β-CD)的制备方法,采用柠檬酸(CA)为交联剂,将杨木粉接枝到β-环糊精上.探讨了反应温度、反应物配合比、对木粉的不同处理方法等因素对该接枝反应的影响.木粉-β-环糊精合成的最佳条件为:首先合成柠檬酸-β-环糊精,然后在这个反应体系中,控制木粉与柠檬酸-β-环糊精的质量比为1∶9,反应温度100℃,反应时间2.5h,木粉-β-环糊精中β-环糊精的含量最高,为19.37μmol·g-1.     

聚苯乙烯-丙烯酰胺磁性颗粒的制备与表征

利用化学共沉淀法制备Fe3O4磁性纳米粒子；利用悬浮聚合的方法制备带有酰胺基的聚苯乙烯-丙烯酰胺磁性颗粒（NMP）．并对NMP的颗粒基质晶体结构、饱和磁化强度、表面官能团、微观结构和悬浮性以及各元素的质量分数进行表征．结果显示：Fe3O4磁核晶形完整，平均粒径为10nm；NMP红外图谱在3455cm^-1和3392cm^-1处有吸收峰，证明存在胺基；经元素分析测定NMP中N元素的质量分数为0．225％，进一步证明NMP中存在胺基；在有无磁场存在时的沉淀时间分别为18h和2160h，证明NMP有良好的磁响应性和悬浮性．     

氯化1-甲基-3-丁基咪唑的制备与表征

用N-甲基咪唑和氯代正丁烷反应,合成了作为室温离子液体中间体的氯化1-甲基-3-丁基咪唑,对其合成过程进行优化和改进.通过核磁共振谱对氯化1-甲基-3-丁基咪唑进行化学结构的表征,使用差示扫描量热法对合成的中间体进行熔点和熔化热的测定,合成了纯度较高的氯化1-甲基-3-丁基咪唑.     

4-氟邻苯二酚的合成

以对氟苯酚为原料，在浓硫酸催化下，经乙酸酐酯化反应生成乙酸对氟苯酯；乙酸对氟苯酯在三氯化铝作用下，发生Fries重排反应，生成5-氟-2-羟基苯乙酮；再经Dakin氧化合成了4-氟邻苯二酚。此路线总收率为45．4％，且产品及其中间体经IR、^1H NMR和MS等谱图确证。整个路线，原料易得，条件温和，产率较高。适合于以后的进一步工业化生产研究。     

2,4-二氯酚印迹膜的制备与表征

以2,4-二氯酚(2,4-DCP)为印迹分子,羧甲基纤维素钠(CMC)或海藻酸钠(SA)为功能单体,考察功能单体种类、聚乙烯醇(PVA)的添加量、CMC与2,4-DCP的质量比等因素对印迹膜的吸附和渗透性能的影响,确定了印迹膜制备的最佳方法和条件参数.当CMC∶2,4-DCP质量比为90∶4,加入PVA溶液质量分数为3%,可得到性能最佳的2,4-DCP印迹膜,并对制备的印迹膜进行SEM表征和选择性吸附实验。结果表明,所制备的印迹膜具有明显的印迹效应,对2,4-DCP有高度的识别和选择性吸附能力.     

h-BN的制备与表征

以尿素为氮源、硼酸为硼源,研究了合成温度和原料配比对制备h-BN晶型的影响.合成温度越高,h-BN的结晶性和纯度越好;随着硼元素含量的增加,h-BN的结晶性和纯度先增加后降低.利用X射线衍射分析、扫描电镜和激光粒度测试对h-BN粉体的晶型、形貌和粒度进行表征.实验结果表明,当合成温度为1 300℃,CO(NH2)2和H3BO3的摩尔比为1∶1时,可以制备出结晶良好、纯度高、粒度约为5.98μm的h-BN粉体.     

纳米银的制备与表征

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂,采用硼氢化钠还原硝酸银的方法制备纳米银.通过比较不同制备条件下得到的纳米银的紫外-可见吸收特性探究了硝酸银浓度、硼氢化钠浓度及PVP浓度对纳米银粒径的影响.采用电子透射电镜表征了纳米银的形貌.结果表明:AgNO_3浓度为0.02 mol/L、NaBH_4含量为0.03%及PVP含量为2%的实验条件下可制得分散均匀,平均粒径在10～15 nm之间的球形纳米银颗粒.     

丁苯酞-羟丙基-β-环糊精包合物的制备与表征

设计正交试验确定冷冻干燥法制备丁苯酞—羟丙基-β-环糊精包合物的最佳条件,通过薄层色谱法(TLC)、紫外光谱法(UV)、红外光谱法(IR)、差示扫描量热法(DSC)、热重分析法(TGA)考察所制备的丁苯酞与羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包合前后的变化.结果表明:TLC,UV,IR,DSC,TGA可以表征包合物的形...     

羧甲基-β-环糊精的制备及分析表征

以β-环糊精和一氯乙酸为原料，通过亲核取代反应在碱性介质中制备了羧甲基-β-环糊精，产品用甲醇两次沉淀纯化，于80℃下真空干燥．在乙酸介质中，用高氯酸滴定羧酸盐基确定该产品的取代度为4．9，元素分析结果（C38.4％，H5．4％）及火焰光度法结果（Na8．0％）与取代度计算获得的结果相一致，并用红外光谱、核磁共振、粉末X-射线衍射分析对其结构进行了表征。     

聚酰亚胺-聚四氟乙烯复合材料的制备和表征

利用共混挤出工艺制备聚酰亚胺-聚四氟乙烯(PI- PTFE)复合材料,考察PTFE含量对复合材料热性能、摩擦性能及力学性能的影响.结果表明:制得的PI - PTFE复合材料两相不相容,复合材料的最高使用温度为250℃,在250℃以下复合材料的尺寸稳定性较好,其线膨胀系数随PTFE含量的增加而增大,不受热循环历程的影响;复合材料分解质量损失5%的温度(t5d)为525℃,热分解速率随PTFE含量的增加而增大;干摩擦时,随PTFE含量的增加,复合材料的摩擦因数降低,磨损率呈上升趋势;复合材料的拉伸强度、弯曲强度和硬度均随PTFE含量的增加而降低,就力学性能而言,PTFE的添加量不超过20%为宜.     

纳米银粒子-二氧化硅复合颗粒溶胶-凝胶的制备与表征

采用溶胶-凝胶法,成功制备出不同浓度的银-二氧化硅复合颗粒.采用透射电子显微镜、X射线衍射仪、紫外可见近红外光谱仪对其形貌、结构及光学吸收特性进行了表征和分析.结果表明,纳米银粒子(15～20 nm) 具有良好的面心立方结构,且均匀分散于二氧化硅颗粒表面.银粒子等离子共振吸收峰位于410 nm,吸收强度随银粒子浓度增加而加强.     

纳米钛酸钡粉体的溶胶-水热-凝胶法制备与表征

采用正钛酸丁酯和乙酸钠为原料，甲醇和乙二醇独甲醚为溶剂，用溶胶－水热－凝胶法经不同条件的水热温度和不同的热处理条件制备出了15－50nm的钛酸钡超细粉体，并对粉体进行了DSC，FT－IR，XRD，TEM等表征，结果表明：制备的纳米酸钡具有均匀化学成分和良好的晶型。