淘米水发酵物中2种有机酸的测定

采用高效液相色谱法分析测定淘米水发酵液中的有机酸,确定了淘米水发酵液中有机酸分析测定的色谱条件,采用Agilent Zorbax SB-Aq(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为1%甲醇-99%NaH_2PO_4溶液(20 mmol/L,pH=2.0);紫外检测波长210 nm;流速0.4 mL/min;柱温25℃.结果表明,在该条件下淘米水发酵液中的有机酸得到了较好分离,分离检测出乳酸、乙酸2种有机酸.该分析方法简单准确,适用于淘米水发酵液中有机酸的测定分析.     

大豆、小麦根系分泌物中低分子量有机酸分析方法

针对植物根系分泌低分子量有机酸是活化土壤难溶性矿物质养分的重要物质,对土壤性质及土壤物质转化有重要影响等问题,采用试验方法,根据各种低分子量有机酸的理化性质,建立了低分子量有机酸反相高效液相色谱测定方法.检测条件:Waters Nova-pak 5μ C18 150mm×4.6mm液谱柱,流动相为乙腈/水(磷酸调pH=3)=10/90(V/V),检测波长215nm.结果表明,方法灵敏可靠,样品加标回收率为88.2～101.9%,标准偏差0.0095～0.0236,变异系数为1.78～4.77%.     

单柱离子排斥色谱法测定葡萄酒中的多种有机酸

用单柱离子排斥色谱法分离结合电导检测同时测定了多种有机酸(酒石酸、柠檬酸、苹果酸、甲酸、乙酸和琥珀酸).实验过程中,对流动相组成,流动相pH值变化对各种有机酸保留时间的影响作了详细的探讨.结果表明,在室温下,用2mmol/L(pH3 4)的苯甲酸为流动相,多种有机酸可以得到较好的分离,该法用于葡萄酒中各种有机酸的测定,结果令人满意.     

毛细管区带电泳法检测丁二酸发酵液中多种低相对分子质量有机酸

运用毛细管区带电泳直接检测法,在NaH2PO4Na2B4O7缓冲液中分离草酸、甲酸、富马酸、丁二酸、柠檬酸、苹果酸、乙酸、酒石酸9种有机酸.以溴化十四烷基三甲基溴化铵(TTAB)作电渗流反向修饰剂,研究了缓冲液浓度、pH、TTAB浓度等因素对分离的影响,并对实际发酵液进行分析测定.结果表明:各有机酸加标回收率为95.9%～102.3%,该方法适用于整个发酵过程条件的优化及发酵产物的监控工作.     

红外光谱高效液相色谱法鉴定出土酒残留物

在前人研究的基础上,建立红外光谱结合高效液相色谱的方法鉴定出土酒器中酒残留物。先采用红外光谱法对酒的种类进行鉴定,之后采用高效液相色谱法对其中的8种有机酸进行定量检测。针对有机酸的化学性质和样品杂质情况,对酒残留物样品进行萃取方法优化,最终以超纯水进行萃取,经振荡、超声、离心和过滤后再进行测定。采用反相C18色谱柱分离,以0. 01mol/L磷酸氢二铵溶液和100%甲醇为流动相进行等度洗脱(98∶2,体积比),在210nm的波长下检测。结果表明,红外光谱法可以对出土酒残留物的种类进行粗判;用高效液相色谱法检测8种有机酸,方法的相对标准偏差(RSD)在0. 55%～1. 31%之间,定量限为0. 22～20. 00ng/m L,线性相关系数(R2)均大于0. 99。采用该方法对榆林走马梁汉墓出土的残留物进行了分析,结果表明其为采用粮食原料酿造的发酵酒残留物。该方法适用于考古出土酒残留物的鉴定和检测。     

超高效液相色谱法同时测定烟草中非挥发有机酸

研究建立了一种以固相萃取净化结合超高效液相色谱法(UPLC)测定烟草中非挥发有机酸含量的分析方法.将烟草实验样品置于自主设计的样品萃取瓶中,用0. 1 mol/L氢氧化钠溶液超声提取,提取液通过装填有MCI-GEL反相树脂的筛板进行萃取净化;利用超高效液相色谱法进行分离测定,以5%的乙腈水溶液(含0. 1%磷酸)为流动相,利用Waters Acquity UPLCTM BEH C18(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm)作为色谱分离柱;在优化的色谱条件下,烟草中5种非挥发有机酸(草酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸和琥珀酸)在7 min内能得到较好的分离. 5种非挥发性有机酸在1. 0～550μg/m L范围内具有较好的线性关系,线性相关系数 0. 999;检出限在0. 10～0. 18μg/m L之间;不同添加水平下,回收率在95. 2%～102. 3%之间,精密度实验RSD在1. 5%～2. 2%之间.该方法前处理集提取、固相萃取、过滤和转移为一体,分析效率大大提高,准确度高,重复性好,可以应用于烟草及相关样品中非挥发性有机酸的测定.     

两性离子为流动相离子色谱法测定常见有机酸探讨

采用KOH和不同浓度的两性物质CAPS为混合流动相,在AS17阴离子交换柱上,抑制电导检测,分离草酸、苯甲酸、水杨酸、柠檬酸、邻苯二甲酸等多种常规的有机酸,以考察两性物质对各有机酸保留时间的影响.从所做实验发现低浓度的两性物质的加入可以缩短各有机酸的保留时间,但是当流动相中的两性物质浓度变大时,有机酸的保留时间反而增加.因此就两性物质对有机酸的保留影响来看,只有当两性离子在一定的浓度范围内,才能缩短保留时间,提高分离效率.     

高效测定水果中有机酸的反相液相色谱法

应用卡瑞(Carrez)试剂处理水果样品,采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定了梨、苹果、草莓、油桃等水果中维生素C及其他共8种有机酸成分.在以C8为色谱柱、紫外检测器(波长214nm),甲醇和磷酸盐缓冲液(pH=2.6)作为流动相梯度洗脱,流速为0.5mL·min-1,柱温为25℃的色谱条件下,1次同时分析水果中8种有机酸仅需6min,有机酸标准曲线相关系数均在0.9995以上,回收率在93.01%～101.79%之间,变异系数小于4%.该方法简便、准确、快速,样品制备方法独特、有效,可应用于水果中常见有机酸的高效检测.     

胶束电动色谱法快速测定鱼血液中的类固醇激素

建立了一种同时分离测定鱼血液中皮质醇、雌二醇及睾酮含量的胶束电动色谱法.研究了缓冲溶液浓度、添加剂含量、pH、分离电压及温度等条件对分离的影响,得到了最佳分离条件,即:缓冲溶液组成为12mmol/L硼砂+60 mmol/L十二烷基硫酸钠+6 mmol/Lβ-环糊精+8%乙腈,pH 9.5;检测波长为225 nm,分离电压为25 kV,分离温度为25℃;采用毛细管短端进样(毛细管有效长度仅为10 cm)、反向分离模式.3种类固醇激素在4 min内达到基线分离,且分析物在1.0～100.0μg/mL呈良好的线性关系,相关系数大于0.993 2.该方法用于鱼血液中类固醇激素的检测,回收率为84.60%～113.30%,满足生物样品检测的要求.     

制备型高效液相色谱法分离纯化绿原酸

采用制备高效液相色谱技术,从杜仲叶提取物中分离纯化得到高纯活性成分绿原酸.对制备色谱的洗脱方式、洗脱剂组成、浓度、洗脱速度等参数进行优化,提出并应用了流动相速度梯度洗脱方法.最佳操作条件为:采用流速梯度进行洗脱,流速先为28 mL/min,然后为45 mL/min;流动相为15%的有机酸B和 0.1%的有机酸E(体积分数);测定波长为254 nm;进样体积为10 mL;进样量为2500 mg.通过该工艺分离纯化,制备回收率为83.3%,相对标准偏差为3.1%,绿原酸的纯度达98.61%,同时可得到杜仲叶黄酮、桃叶珊瑚甙等副产品.     

西宁地区市售酸奶乳酸菌含量的测定及卫生评价

为了解西宁地区市售酸奶乳酸菌含量及其卫生情况,按国标规定的方法对45份西宁地区市售保质期内的酸奶进行了乳酸菌数和卫生指标菌的测定。结果显示：45份检样乳酸菌数的合格率为88.22%;卫生指标菌中大肠菌群的合格率为97.78%,金黄色葡萄球菌的合格率为100%,酵母菌的合格率为17.78%;检样各指标总合格率为13.33%。     

Perfluorinated compounds in milk,milk powder and yoghurt purchased from markets in China

The exposure to perfluorinated compounds (PFCs) through the diet for humans is of great concern. Among the diet, dairy products are in great demand. This paper reports the study on the levels of 9 perfluorinated acids and 2 fluorotelomer acids in milk, milk powder and yoghurt purchased from Chinese markets from 2008 to 2009. The analytes were quantitated by high performance liquid chromatography/electrospray tandem mass spectrometry (HPLC-ESI-MS/MS). In milk samples, perfluoroheptanoic acid (PFHpA) and perf...     

缺磷胁迫下马尾松和杉木苗根系有机酸的分泌

用溶液培养的方法研究了缺磷胁迫下不同种源马尾松和杉木苗木根系有机酸的分泌.结果表明:缺磷胁迫下杉木和马尾松苗木根系有机酸的分泌量显著增加,在P0(KH2PO4,0 mmol/L)、P1(KH2PO4,0.03 mmol/L)和P2(KH2PO4,0.09 mmol/L)3种缺磷水平下,马尾松根系有机酸的平均分泌量分别比正常供磷P3(KH2PO4,0.5 mmol/L)时提高328.6%、267.9%和126.4%,其中浙江马尾松根系分泌有机酸最多;浙江杉木根系有机酸分泌量分别比正常供磷时提高325.0%、150.0%和50.0%.缺磷胁迫下,不同种源的杉木和马尾松增加分泌有机酸的种类不同,浙江马尾松主要增加分泌草酸、酒石酸、柠檬酸和苹果酸,广西马尾松主要增加分泌草酸和酒石酸,贵州马尾松主要增加分泌酒石酸、草酸和苹果酸;杉木主要增加分泌草酸和酒石酸.     

降压酸奶的临床观察

以降压保健酸奶治疗４９例高血压病进行了临床疗效观察。结果显效２０例，有效２２例，无效７例，总有效率达８５．７％，与对照组相比，疗效差异显著（Ｐ＜０．０１）。保健酸奶作为保健饮料对高血压病特别是原发性高血压有较明显的疗效。在保健食品的开发应用上有一定的价值。     

青梅腌制过程中主要成分和有机酸谱变化

通过对青梅腌制过程中盐分、总酸、还原糖等主要成分的检测,以及采用反向高效液相色谱法对腌制过程中青梅果肉与腌制液中主要有机酸的定量分析,了解青梅腌制过程中主要成分和有机酸谱变化规律.结果表明,青梅腌制过程中,盐分不断向青梅组织中渗透,而青梅中水分、糖、酸等成分不断向外渗透,直至动态平衡.在每吨鲜梅一次性加入300 kg食盐进行腌制时,在腌制的第20 d左右盐分、总酸、还原糖在果肉与腌制液中基本趋于平衡,此时果肉w（盐分）为24.42%、w（总酸）为5.18%、w（总还原糖）为5.31%;腌制液中相应参数分别为27.06%,4.91%和4.79%.HPLC分析发现,青梅中的主要有机酸为柠檬酸,其次是苹果酸和草酸,还含少量的酒石酸、乳酸、乙酸和琥珀酸,在腌制过程中各有机酸的含量变化与总酸变化有一定的误差.在腌制过程中,青梅中的主要有机酸种类比较稳定,可以作为后续加工产品的质量控制指纹图谱.     

功能性魔芋酸乳制备工艺的优化

研究以魔芋精粉和鲜牛奶为原料制备功能性酸奶的工艺优化,采用磷酸法提纯魔芋精粉并以直投式发酵剂进行发酵。在单因素实验的基础上,通过Box-Benhnken响应面法得出功能性魔芋酸乳制备的最佳工艺条件为：糖添加量6．14％,发酵剂添加量6.71％,魔芋精粉添加量0．43％,发酵时间4h。直投式发酵剂具有类型多、活力强的优点,采用此发酵剂制备魔芋酸乳的过程简单,容易推广。     

低分子有机酸和镉对小麦幼苗生化作用及生长的影响

本研究采用营养液培养的方法，以小麦为实验材料(辽春9号，Triticum aestivum L.)，研究了重金属镉和低分子有机酸(柠檬酸和苹果酸)对小麦生化作用及生长的影响．在镉浓度为0.5mmol I^-1时，小麦呈现叶片失绿、枯萎的症状，生长受到严重影响．与只施加镉的处理相比较，柠檬酸和苹果酸均能一定程度上提高小麦的鲜重、干重及叶片中叶绿素的含量，降低小麦干／鲜重比、叶片内自由脯氨酸和丙二醛的含量．在营养液培养条件下，有机酸表现出能阻止镉通过根系进入小麦体内，降低小麦中的镉浓度．对小麦的形态和体内一些生物化学指标的研究表明，有机酸能明显减轻镉对小麦的毒性．     

一测多评测定玉叶金花中4种有机酸的含量

建立玉叶金花提取物中有机酸类成分含量测定的一测多评方法,探讨一测多评法在中药材质量控制中的应用.以绿原酸(3-咖啡酰奎宁酸)为内标物,分别建立异绿原酸A(3,5-二咖啡酰奎宁酸)、异绿原酸B(3,4-二咖啡酰奎宁酸)、异绿原酸C(4,5-二咖啡酰奎宁酸)的相对校正因子,通过外标法和一测多评法2种不同的方法测定计算4种有机酸的含量,并比较不同方法结果的相对误差.利用一测多评法和外标法测定广西6个不同产地的4种有机酸类成分结果无显著差异. 一测多评可用于玉叶金花中4种有机酸类成分的测定,且具良好的可行性,同时具有较高的经济性.     

黄县褐煤高锰酸钾碱液分步氧化的研究

用高锰酸钾碱性溶液对黄县褐煤进行了九步氧化,按先后次序将产物分为两个馏份进行分析鉴定。有机酸碳收率达76.5％。对两个馏份酸用乙醚抽提并经甲酯化后分别进行了色-质谱分析,鉴定出六十多种单体化合物,主要有脂肪二元酸及一元酸、芳香二元酸及一元酸,多官能团酸,此外还有一些非酸化合物,如酮、醇、胺、含氮和硫的杂环化合物以及烃类等。配合元素分析及红外光谱分析等对产物进行了较为全面的分析鉴定。     

海水中铜和锌与有机物的相互作用

研究了海水中铜和锌与天然有机质、胡敏酸和聚生角毛藻分泌物等的相互作用。表明,在天然海水介质(pH 8.0)中,这些有机质能与游离的铜和锌离子络合,生成 ASV不稳定的和非 ASV不稳定的金属-有机质形态。用阳极溶出伏安滴定法确定了铜-有机质、锌-有机质的络合容量及其条件稳定常数。