饲料中喹乙醇残留的免疫快速检测

基于间接竞争酶联免疫吸附测定(ic-ELISA)方法,建立了一种快捷、灵敏、准确的检测饲料中喹乙醇残留的方法.结果显示:以猪饲料、鸡饲料、鱼饲料为样品原材料,最佳反应条件下得到的标准曲线检测限为(0.6±0.2)μg/L,灵敏度为(3.2±0.3)μg/L,在0.9～8.0μg/L质量浓度范围内线性良好. 3种饲料样品中的喹乙醇在低、中、高3个加标浓度水平下的添加回收率为88.7%～100.0%,变异系数为2.3%～11.1%,其结果与高效液相色谱法(HPLC)一致;市售18个饲料样品中,喹乙醇的检出率为50.0%.利用HPLC法对ic-ELISA的结果进行验证,结果一致.     

串联固相萃取法在水中同时分离富集15种PPCPs

采用C18和PEP固相萃取小柱串联,建立固相萃取(SPE)-HPLC同时分离分析环境水样中9类15种药品和个人护理产品(PPCPs)的方法.对SPE小柱种类、溶液酸度、样品体积、样品流速等萃取条件进行优化,其中通过优化SPE柱材料和样品酸度,实现不同酸度条件下同时分离富集不同理化性质PPCPs.磺胺嘧啶、甲硝唑、甲砜霉素、呋喃唑酮在1. 5 150μg/L,咖啡因在0. 75 75μg/L,依诺沙星、环丙沙星、诺美沙星在0. 9 150μg/L,土霉素在6 600μg/L,盐酸克伦特罗在5. 4 600μg/L,氯霉素、酮洛芬、苯扎贝特在0. 1 60μg/L,水杨酸在0. 12 72μg/L,萘普生在0. 02515μg/L范围内线性关系良好,检出限为0. 01 1. 5μg/L,加标回收率在80. 5%111. 5%范围内.该方法分离效率高,且具有高回收率和富集倍数,适用于环境水样中多种PPCPs残留的同时检测.     

微萃取超高效液相色谱检测磺胺类药物的研究

探究了三相中空纤维膜微萃取-超高效液相色谱(HF-LPME-UHPLC)方法,用于测定鸡肉中6种磺胺类药物残留.设计了三相中空纤维膜微萃取系统,优化HF-LPME最佳萃取条件:正辛醇作为萃取剂,接收相中NaOH的浓度为0.2 mol/L,给出相样品溶液中盐酸浓度为1.0 mmol/L, Na_2SO_4浓度为375 g/L,萃取温度为30℃,搅拌速度为300 r/min,萃取时间为4 h. 6种磺胺类药物经萃取后进行色谱分析,在6 min内达到了基线分离,线性关系良好,R~2均大于0.998 9,富集倍数为188～950倍,检出限为0.03～0.1ng/mL(S/N=3).加标浓度为50μg/kg的鸡肉组织样品的加标回收率为85.2%～95.6%,相对标准偏差为3.13%～4.33%(n=5).表明本方法灵敏度高、重复性好,可用于鸡肉中磺胺类抗生素的检测.     

HPLC-MS/MS法同时测定牛肉中80种兽药及其代谢物

为全面排查宁夏地区牛肉兽药残留风险,从农业农村部规定的禁停用药物、GB 31650—2019《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》中规定有最大残留限量的药物以及宁夏养殖环节大量使用药物三方面筛选确定12类药物,利用简单、快捷的前处理方法和超高效液相色谱-串联质谱多反应监测分析技术,建立了一次进样可同时分析检测12类80种兽药及其代谢物残留的快速检测方法。样品采用Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,经Waters HSS T3色谱柱分离,多反应监测模式监测,基质匹配外标法定量。结果表明:80种兽药及其代谢物在基质匹配标准溶液1.0～50.0μg/L的质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.990,方法定量限在2.0～5.0μg/kg,方法在2.0～100.0μg/kg的平均回收率为60%～103%,相对标准偏差(n=5)均小于20%;应用该检测方法对40份市售牛肉进行检测,其中4份牛肉检出兽药残留,分别为土霉素(54.5μg/kg)、磺胺间甲氧嘧啶(23.3μg/kg和35.4μg/kg)及恩诺沙星(118μg/kg),再分别使用GB/T 21317—2007、GB/T 20759—2006、GB/T 21312—2007方法对阳性样品进行复检,结果一致。经验证表明:该检测方法定性定量结果准确可靠、灵敏度高、重现性好,可满足对牛肉中兽药残留检测分析的要求。     

邻苯二甲酸二甲酯印迹聚合物的制备及其在固相萃取中的应用

制备了对增塑剂邻苯二甲酸二甲酯(DMP)具有特异选择性的印迹聚合物(MIP)并成功用于水样中DMP的固相萃取.改变功能单体和聚合方法制备了4种DMP印迹聚合物,并用平衡吸附方法研究了各聚合物对DMP及结构类似物的吸附选择性.进一步将优化聚合物MIP3用作固相萃取(SPE)柱填料,结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)研究其对某环境水样中DMP的萃取能力.结果表明,MIP3可选择性富集水样中的DMP和净化干扰物质.萃取后DMP的质量浓度由8.2μg/L浓缩至80.06μg/L,富集倍数达到了9.76.回收率为99.16%～103.97%,而传统的液液萃取回收率仅为87.73%～96.14%,方法的灵敏度大大提高,检出限由0.04μg/L降低至0.007μg/L.     

HPLC法同时测定饲料添加剂中的双乙酸钠、丙酸钙、山梨酸钾和苯甲酸钠

建立了同时测定饲料添加剂中的双乙酸钠、丙酸钙、山梨酸钾和苯甲酸钠4种防腐剂的HPLC方法.使用Hypersil ODS C18反相色谱柱(5μm;250×4.6 mm),0.02 mol/L KH2PO4-甲醇(65∶35,V/V)为流动相,标准和样品的p H值为2.5,流速为1.0 m L/min,检测波长为214 nm.柱温为25℃.结果表明:双乙酸钠在30~1 000μg/m L浓度范围内峰面积与浓度线性关系良好,平均回收率为91.8%;丙酸钙在50~2 000μg/m L浓度范围内线性关系良好,平均回收率为87.5%;苯甲酸钠在3~300μg/m L浓度范围内线性关系良好,平均回收率为92.3%;山梨酸钾在4~400μg/m L浓度范围内线性关系良好,平均回收率为83.4%.双乙酸钠、丙酸钙、苯丙酸钠和山梨酸钾的检出限分别为6.3μg/m L,11.8μg/m L,0.1μg/m L和0.2μg/m L.     

流动注射在线分离富集-火焰原子吸收光谱法用于Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的形态分析

在单阀流动注射系统中 ,分别以串联在阀体流路中的阴、阳离子交换树脂微型柱分离富集 ,两种洗脱剂逆向洗脱 ,实现了Cr(Ⅲ )和Cr(Ⅵ )的在线分离富集和火焰原子吸收光谱法同时测定 .当富集 2min时 ,分析速度为 1 8样 /h ,测定Cr(Ⅲ )和Cr(Ⅵ )的特征浓度分别为 1 0 .1 2 μg/L和 1 4.43μg/L ( 1 %吸收 ) ,线性范围分别为0～ 1 0 μg/mL和 0～ 1 5 μg/mL ,对浓度分别为 1 μg/mL的Cr(Ⅲ )和Cr(Ⅵ )测定的相对标准偏差分别为 1 .6 2 %和 3.94% .该法应用于实际水样分析 ,加标回收率在90 .9%～ 1 0 4 5 %之间 .     

高通量反应纸喷雾质谱法批量测定蔬菜水果中微量甲醛残留

建立了一种批量测定食品中微量甲醛残留的高通量反应纸喷雾质谱法.在超声条件下用超纯水提取样品中的甲醛,提取液经高速离心分离后,取上层清液即可进行高通量反应纸喷雾质谱分析.结果表明,甲醛的质量浓度在3～300μg/L范围内呈现出良好的线性关系(R2=0.9993),方法检出限为1.0μg/L.方法应用于10种不同蔬菜水果样...     

香樟与地被植物配植对其生长和富集Cd的影响

以草本植物肾蕨、麦冬和头花蓼的幼苗为材料,分别与香樟幼苗组合配植并进行Cd胁迫(0.1, 0.3, 1, 5 mg/L)溶液培养(CK:香樟单种), 4周后测定香樟幼苗生物量、幼苗和培养液Cd质量浓度,研究地被植物对香樟生长和富集Cd的影响.结果表明,香樟—肾蕨(CN)、香樟—麦冬(CO)组合可显著增加香樟生物量.当Cd的质量浓度为5.0 mg/L时,香樟全株生物量比CK分别提高46.77%和42.47%; CN组合能显著提高香樟Cd富集量.当Cd的质量浓度为0.1 mg/L时,其地上部分和全株富集量分别为(1.639±0.133)μg/株和(7.351±0.575)μg/株,比CK分别提高137.88%和77.86%; CN、香樟—头花蓼(CP)组合可显著提高香樟对Cd的转运能力.当Cd的质量浓度为5.0 mg/L时,其转移系数分别为0.161和0.138,比CK分别提高76.92%和106.41%; CO组合能显著提高培养液Cd去除率.当Cd质量浓度为0.1 mg/L时, Cd去除率达68.67%,比CK提高50.01%.结果显示,香樟与地被植物肾蕨、麦冬和头花蓼配植可显著促进其生长和对Cd的吸收转运.其中,香樟与肾蕨配植积极影响最全面,与麦冬配植Cd去除率最高.     

毛细管电泳法检测微透析液中的头孢唑林钠

微透析(MD)与毛细管电泳(CE)相结合,原位、在体、实时监测了家兔血液中头孢唑林钠(Cefazolinsodium,CFZ)浓度的变化,并初步研究了CFZ的药代动力学.结果表明,在50mmol/L的硼砂(pH9.5)缓冲液,20kV分离电压,214nm紫外检测的毛细管电泳条件下,以环丙沙星为内标,CFZ在15min之内与内标物及透析液中的其他物质达到了良好的分离.在此条件下,CFZ测定的线性范围为1～300μg/mL,检出限为0.3μg/mL(3σ),绝对检出限为2.7×10-12g.微透析灌流速度为3μL/min,探针透析率为31.8±6.8%(n=3).测定结果经NDST药动学软件分析表明,CFZ在家兔体内的清除半衰期为24.5min.     

催化过氧化氢氧化茜素红褪色光度法测定痕量钴

基于pH=9.0的NH3-NH4Cl缓冲液中与T=40℃的条件下,Co(II)催化过氧化氢氧化茜素红的褪色反应,建立了催化过氧化氢氧化茜素红褪色光度法测定痕量Co(II)新方法,对测量波长、试剂浓度、反应温度、反应时间及共存离子的干扰等条件进行探讨和选择.该催化褪色反应的速率常数k=2.70×10-4S-1,表观活化能E=96.79KJ/mol.Co(II)含量在0.50～5.2μg/L范围内符合比尔定律,其线性回归方程为㏒(A0/Ai)=0.0138CCo(II)(μg/L)–0.0003,r=0.9994,检出限为0.33μg/L(3Sb/k,n=11).本方法已成功用于叶绿素钴盐样品中Co(II)含量的测定,回收率为102.1～102.6%.     

双道原子荧光法同时测定岩石中砷和锑

介绍了一种使用双道原子荧光法同时测定大量岩石样品中砷和锑的方法,对测定条件进行了优化.As和Sb分别在0～100 μg/L和0～10μg/L范围有好的线性关系,检出限分别为0.28μg/L和0.11μg/L,RSD分别为0.78%和0.55%,回收率分别在95.2%～108%和96.7%～102.5%之间.该方法用于4种岩石样品中As和Sb的同时测定,测定值与标准值基本相符.     

双波长HPLC-荧光法同时测定褪黑素和维生素B6

建立了双波长高效液相色谱-荧光检测器同时检测保健品中褪黑素和维生素B6含量的方法.考察了不同超声时间、清洗次数对保健品中褪黑素和维生素B6溶出量的影响,并对色谱条件进行了优化.采用Inertsil-100A C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(65∶35,体积比)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样量10μL.采用双波长法,0～4 min,λ_(ex)=332 nm,λ_(em)=397 nm;4 min后,λ_(ex)=286 nm,λ_(em)=352 nm.在优化的样品预处理条件、色谱条件下,维生素B6和褪黑素分别在0.1～100μg/L和1.0～1 000μg/L内线性关系良好(r≥0.998),最低检出限分别为3×10~(-3)μg/L和3×10~(-2)μg/L;定量限分别为1×10~(-2)μg/L和1×10~(-1)μg/L,平均回收率分别为99.07%和97.97%(n=3),相对标准偏差为0.04%～0.98%.本方法检测快速,灵敏,重现性较好,可用于保健品中褪黑素和维生素B6的同时测定以及市售保健品的质量控制.     

超声辅助溶剂萃取-GC/MS测定环境水样中的毒死蜱

本实验将超声辅助溶剂萃取与气-质联用(GC/MS)相结合,建立了一种简单、快捷的适用于环境水样的毒死蜱分析方法.实验系统考察了超声时间、超声功率、石油醚体积、萃取次数和样品溶液体积等因素对萃取效率的影响,进而对萃取与色谱条件进行了最优化.结果表明:经优化的分析方法的线性范围为0.1～50μ g/L,检出限(S/N=3)达0.019μg/L,3个加标浓度水平下相对标准偏差(RSD)为1.85％～4.67％,实际样品加标回收率在85.6％～103.7％之间.     

砷形态分析方法

建立了水环境中的4种砷形态亚砷酸(As(Ⅲ))、砷酸(AS(V))、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)的形态分析方法.在pH 6.0磷酸盐作流动相、梯度洗脱条件下,4种砷形态在IC-Anion-PW阴离子交换色谱上获得了分离.以20g/L的KzS2 08溶液作氧化荆,紫外催化氧化消解,可使有机砷完全转化为无机态的As(V).并在10%的盐酸栽流、20g/LKBH4+5g/LKOH溶液为还原剂的条件下,实现了氢化发生原子荧光检测.将所建立的方法用于地下水样品的测定,4种形态砷系物在O～20mg/L的质量浓度范围内都表现出良好的线性关系.各检出限均保持在约0.1/g/L水平,回收率控制在95%～110%以内,相对标准偏差≤3%.     

马蹄金中10种真菌毒素UPLC-MS/MS检测方法的建立

建立马蹄金中10种真菌毒素的测定方法.基于QuEChERS法对样品进行前处理,应用UPLC-MS/MS法进行样品检测,色谱柱：Boltimate C₁₈(2.1×100 mm, 2.6μm);流动相：0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱;流速：0.3 mL/min;进样量：1μL;电离模式：正、负离子同时电离;监测采集模式：MRM(多反应监测模式);定量分析方法：基质标准曲线法.结果表明,在各自浓度范围内,10种真菌毒素均有良好线性关系,10种真菌毒素检出限为(0.2～13.6μg/kg),定量限为(0.7～45.3μg/kg),回收率为82.5%～109.2%,RSD为1.1%～5.8%.不同来源的样品中真菌毒素检出率为70%,污染值范围分别为AFB1(0.8～3.9μg/kg)、AFG1(0.9μg/kg)、OTA(2.0～7.5μg/kg)、ZEN(11.6～58.7μg/kg)、FB1(28.6～43.0μg/kg)、DON(79.4～139.3μg/kg).该方法操作简便、快速、准确、灵敏度高,适用于马蹄金中10种真菌毒素的快速测定.     

离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱分析苹果中有机磷农药残留

建立了苹果中有机磷农药残留多组分同时定量分析的离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱分析(IL-DLLME-HPLC)方法.以[C₆MIM][PF₆]离子液体为萃取剂,甲醇为分散剂,对样品体积、萃取温度和萃取时间等萃取条件进行优化.结果显示,苹果样品中哒嗪硫磷、对硫磷、倍硫磷和伏杀硫磷4种有机磷在20～2 000μg/kg范围内线性关系良好,检出限为5.7～8.4μg/kg,加标回收率在85.3%～101.1%范围内,富集倍数为246～273.该方法回收率和富集倍数高,适用于苹果中有机磷农药残留的多组分同时分析.     

气体富集法测定水中微量挥发性芳香烃

采用气体富集装置,将水中苯、甲苯、二甲苯等芳香烃富集后结合吸附浓缩法导入气相色谱(GC)仪进行分析,检测浓度为10.5～16.9μg/L,富集法提高了20～53倍,并探讨了各种操作条件对色谱灵敏度的影响。     

ICP-MS法测定降水中重金属

利用电感耦合等离子体-质谱仪(ICP-MS)建立了一种可以简便、高效测定降水中重金属含量的方法。通过测量干扰元素的同位素、稀释样品以及加内标物等,消除干扰,优化仪器工作条件,9种重金属标准曲线相关系数均大于0.999,检出限变化范围为0.000 07μg/L～0.008 00μg/L。浓度最高和最低的元素分别为Fe和Cd,二者相差2～4个数量级。该方法可同时测定浓度相差较大的多种重金属,具有灵敏度高等优点,可应用于大批量样品的监测分析中。     

春季渤海湾营养盐分布及潜在性富营养化评价

根据2011年5月对渤海湾海域20个站位海水营养盐的调查结果,分析该海区海水营养盐的分布特征,并进行了潜在性富营养化评价.研究发现,调查海域NO-3-N质量浓度为150.5～276.3,μg/L,NO-2-N质量浓度为4.072～29.490,μg/L,NH+4-N、PO34--P和SiO23--Si质量浓度分别为47.55～194.80,μg/L、4.73～26.35,μg/L和170.2～544.1,μg/L.整体上,各类无机氮呈现出表底层差异不大、沿岸浓度高、外海浓度低的特点;断面分布呈现出由东向西逐渐升高的趋势,SiO23--Si相反,NO-3-N、NH+4-N和SiO23--Si质量浓度呈现出由北向南逐渐升高的趋势,而NO-2-N、PO34--P质量浓度出现北高南低的情形.渤海湾连续站显示出一定的营养盐浓度随潮汐的韵律变化,其中NO-3-N、NO-2-N和NH+4-N质量浓度变化相对较明显,低潮较高潮期间营养盐浓度高.营养盐与盐度的相关性不很显著.NO-3-N是溶解无机氮(DIN)的主要组成形式,占平均DIN含量的69.56%;该海区主要以磷限制为主,并已经逐渐从P限制向P、Si共同限制方向发展,这与潜在性富营养化评价结果一致.