克咳胶囊中吗啡含量的提取工艺研究

目的:优选克咳胶囊中吗啡含量的提取工艺方法。方法:采用反相高效液相色谱法，以吗啡含量为检测指标，分别考察提取方法、提取溶剂、溶剂体积、超声功率、提取时间等因素，确定克咳胶囊的最佳提取工艺。结果:克咳胶囊中吗啡含量的最佳提取工艺为：5%醋酸的20%甲醇溶剂25 mL,超声处理30 min(53 kHz, 500 W),离心后过滤。     

HPLC法测定阿尔维林硬胶囊的含量

建立了新的高效液相色谱法测定阿尔维林硬胶囊的含量。以0.01mol/L十二烷基磺酸钠-60%乙腈溶液为流动相(磷酸调节pH=3.0),流速1.5mL/min,紫外检测波长为220nm时,进样量20μL,使用ODS C18(200mm×4.6mm,5μm)为色谱柱对阿尔维林硬胶囊中阿尔维林与其它杂质实现基线分离。实验结果表明浓度在0.15～2.4mg/mL(r=0.999 1,n=5)范围内线性关系良好;平均回收率为:99.60%;最低检测限可达0.75ng;含量检测结果符合标准。本法精密度高,分离效果好,专属性与系统适用性强,可用于枸橼酸阿尔维林硬胶囊含量的测定。     

Ru(phen)32+-SO32+-Ce(Ⅳ)体系化学发光法测定葡萄酒中的亚硫酸盐总量

提出了Ru(phen)32+-SO32+-Ce(Ⅳ)体系化学发光法测定溶液中亚硫酸盐的方法.SO32-浓度与化学发光强度在1.0×10-7～1.0×10-4mol/L范围内成正比,检出限为1.97×10-7mol/L(S/N=3),1.0×10-4mol/LSO32溶液重复6次测定结果的相对标准偏差为4.9%.该方法用于测定白葡萄酒中亚硫酸盐总含量为4.006×10-5mol/L,加标回收结果令人满意.     

2-巯基苯并噻唑荧光增敏法检测过氧化氢含量及过氧化氢酶活力

2-巯基苯并噻唑溶液有微弱的荧光,加入过氧化氢溶液荧光增强。由此建立测定过氧化氢含量的新方法。结果表明:测定最佳条件为:pH=7,温度为55℃下反应30 min。过氧化氢含量在0.23～116 m mol/L范围内呈良好的线性关系,工作曲线ΔF=6.69 c+67.26(m mol/L),该方法的相关系数r=0.9962,检出限为6.73×10~(-5)mol/L。在此基础上可以测定蔬菜中过氧化氢酶活性。该方法体系简单、方便、准确可靠,可作为蔬菜中过氧化氢酶活性的测定方法。     

HPLC法测定炎立消胶囊中原儿茶醛含量

目的:建立测定炎立消胶囊中原儿茶醛含量的方法。方法:使用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),检测波长280nm,0.025mol/L磷酸溶液-乙腈(93:7)为流动相。流速:1.00mL/min.。结果:在0.60μg/mL-3.0μg/mL范围内有良好的线性,平均回收率为91.05%,RSD为0.73%(n=6)。结论:该法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,可用于炎立消胶囊的质量控制。     

Ru(phen)32+-SO32--Ce(Ⅳ)体系化学发光法测定葡萄酒中的亚硫酸盐总量

提出了Ru(phen)32+-SO32+-Ce(Ⅳ)体系化学发光法测定溶液中亚硫酸盐的方法.SO32-浓度与化学发光强度在1.0×10-7～1.0×10-4mol/L范围内成正比,检出限为1.97×10-7mol/L(S/N=3),1.0×10-4mol/LSO32溶液重复6次测定结果的相对标准偏差为4.9%.该方法用于测定白葡萄酒中亚硫酸盐总含量为4.006×10-5mol/L,加标回收结果令人满意.     

香柏总酚酸的含量测定

目的建立香柏Sabina pingii(Cheng ex Ferre)var.wilsonii(Rehd.)Cheng et L.K.Fu总酚酸的含量测定方法.方法用没食子酸做对照品,体系中加入0.3%十二烷基磺酸钠溶液2 mL,0.6%FeCl3-0.9%K3[Fe(CN)6](1:1)混合溶液1 mL,用1 mol/L的盐酸溶液定容.采用分光光度法在701.5 nm处测定吸光度.结果 5批香柏药材的平均含量为(1.441%),RSD=0.0224%.结论本实验中建立的方法方便准确,可用于香柏总酚酸的含量测定.     

Ru(phen)_3~(2+)-SO_3~(2-)-Ce(IV)体系化学发光法测定葡萄酒中的亚硫酸盐总量

提出了Ru(phen) 3 2 + -SO3 2 --Ce(IV)体系化学发光法测定溶液中亚硫酸盐的方法 SO3 2 -浓度与化学发光强度在 1 0× 10 -7～ 1 0× 10 -4mol/L范围内成正比 ,检出限为 1 97× 10 -7mol/L(S/N =3) ,1 0× 10 -4mol/LSO3 2 -溶液重复 6次测定结果的相对标准偏差为 4 9% 该方法用于测定白葡萄酒中亚硫酸盐总含量为 4 0 0 6× 10 -5mol/L ,加标回收结果令人满意     

三邻菲咯啉合亚钌-亚硫酸根-氯酸钾体系化学发光法测定葡萄酒中亚硫酸盐总量

提出了Ru(phen) 32 +-SO32 - -KClO3(phen =1 ,1 0菲咯啉 )体系化学发光法测定溶液中亚硫酸盐含量的方法 .SO32 - 浓度与化学发光强度在 1 .0× 1 0 - 6～ 1 .0× 1 0 - 3 mol/L范围内成正比 ,检出限为 2 .32× 1 0 - 6mol/L (S/N =3) ,1 .0× 1 0 - 4 mol/LSO32 - 溶液重复 6次测定结果的相对标准偏差为 3.8% .该方法成功地用于白葡萄酒中的亚硫酸盐总含量的测定 ,结果令人满意 .     

流动注射化学发光检测阿奇霉素

在碱性介质中,阿奇霉素对luminol-KIO4化学发光体系有显著的抑制作用.基于此,提出了一种流动注射化学发光测定阿奇霉素的新方法.对检测条件进行了优化.样品检测速率为109个/h.在优化条件下,阿奇霉素的线性范围为3.0×10-8～9.0×10-6mol/L,相关系数r=0.994,检出限(RSN=3)为1.6×10-8mol/L.对3.0×10-7mol/L的阿奇霉素溶液进行11次平行测定,其RSD为3.8%.将提出的方法成功应用于阿奇霉素胶囊中阿奇霉素含量的测定.     

高效液相色谱法测定消化性溃疡治疗药物兰索拉唑

目的:建立并优化测定兰索拉唑胶囊中兰索拉唑含量的高效液相色谱法.方法:色谱柱为Gemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈:0.1mol·L~(-1)磷酸盐缓冲液(pH调至7.0)(70:30,V/V),检测波长为284nm.结果:兰索拉唑的线性范围浓度为10~200mg·L~(-1),相关系数为0.9996,平均加样回收率为96.1%,RSD=1.65%.结论:该方法操作简单、快速、准确,可用于兰索拉唑胶囊中兰索拉唑的含量测定.     

HPLC法测定调经养颜胶囊中人参皂苷Rg1的含量

目的:建立高效液相色谱法测定调经养颜胶囊中人参皂苷Rg1的含量。方法:用Hypersil BDS C18(5μm4.6×250mm)色谱柱,乙腈-0.05%磷酸溶液(21:79)为流动相,流速1.0mL/min;检测波长:203nm。结果:人参皂苷Rg1的进样量在3.012μg～7.028μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均加样回收率为99.22%(RSD=0.98%),符合分析要求。结论:对样品的测定条件进行了优选,为调经养颜胶囊中人参皂苷Rg1的测定提供了一种准确可靠的HPLC方法。     

水杨酸法测定蔬菜水果中过氧化氢酶活性

建立一种测定蔬菜水果中过氧化氢酶活性的新方法.在过氧化氢中加入过氧化氢酶分解部分过氧化氢,剩余的过氧化氢在酸性条件下与二价铁离子反应,产生的羟自由基与水杨酸反应生成紫色物质,该紫色物质最大吸收波长为510 nm,通过测定该物质含量来计算过氧化氢酶活性.结果表明:最佳反应条件为1m L p H=1的硫酸、4 m L硫酸亚铁溶液(1×10-3mol/L)、1m L过氧化氢溶液(0.003%)、2 m L水杨酸溶液(1×10-2mol/L),在40℃下反应10 min为最佳反应条件.测定的五种蔬菜水果中过氧化氢酶活性:土豆的过氧化氢酶的活性为4.96(μg/min);黄瓜的过氧化氢酶的活性为1.05(μg/min).     

HPLC法测定黑荞麦中黄酮苷的含量

目的:建立黑荞麦中黄酮苷含量测定方法.方法:微波萃取高效液相色谱法,色谱柱:Shmadzu Shim-pack-vp-ODS(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇(0.02mol/L)-磷酸二氢钾(用磷酸调节PH=3.0)(80:20),流速:1.0 m L/min;进样量:10μL.结果:线性范围为40-280mg/L,加标回收率为99.5%-100.2%,精密度为RSD=0.76%(n=6).结论:该方法不仅节省时间,重现性好,而且精密度高,为黑荞麦中黄酮苷的开发利用和含量的测定分析提供参考依据.     

喘平滴丸中主要成分含量测定方法的研究

用高效液相色谱法,建立喘平滴丸中主要成分的含量测定方法。色谱柱Ec lipse XDB-C8(4.6×150mm,5μm),流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液-0.04 mol/L磷酸溶液(体积比为1/9.5/9.5),流速为1.0 mL/m in,比较了检测波长207,210,216 nm的HPLC图谱,遴选最佳检测波长。在检测波长207 nm下,对照品盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、氢溴酸东莨菪碱分别在11~110、10~100、2.5~25 ng范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系:r=0.999 8。平均加样回收率分别为99.55%、99.05%、98.53%,RSD分别为1.56%、1.79%、1.43%(n=5)。本法简便、快速,适用于喘平滴丸的质量控制和含量测定。     

HPLC测定醋酸阿比特龙的含量与有关物质

本实验建立HPLC测定醋酸阿比特龙的含量与有关物质,为醋酸阿比特龙质量综合评价和控制提供参考。采用Eclipse plus C18 (5μm,4.6 mm×250 mm),流动相A:乙腈溶液(含2%异丙醇)B:0.01 mol/L的醋酸铵溶液,流速:1.0 mL/min,波长:254 nm,梯度洗脱。实验结果显示,其在0.3033～1.0111 mg/mL范围内,具有良好的线性关系,平均回收率为99.41%(RSD=1.10%),且能与有关物质可实现很好分离。在16 h内溶液稳定性良好,RSD=0.33%;定量限为0.97 ng,检测限为0.291 ng。该法简单、便捷、精准、灵敏度高,适用于醋酸阿比特龙含量与有关物质测定。     

液相色谱—原子荧光联用法测定大米中无机砷含量

采用液相色谱—原子荧光联用法测定大米中无机砷含量。根据GB5009.11—2014标准,研究不同提取剂对大米中无机砷提取率的影响,对试样大米进行了加标回收、重复性实验。结果表明:提取剂为0.15 mol/L硝酸溶液,提取率可达到90%以上,回收率As(Ⅲ)在97%~103%,As(Ⅴ)在91%~100%。相对标准偏差(n=6)As(Ⅲ)和As(Ⅴ)均小于5%。方法的检出限:As(Ⅲ)为0.607 ng/m L,As(Ⅴ)为1.021 ng/m L。该方法适合测定大米中无机砷含量。     

HPLC法同时测定氨咖黄敏胶囊中三种成分

建立同时测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏含量的HPLC法.色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为磷酸二氢铵溶液(取0.1 mol/L磷酸二氢铵溶液1 000 mL,加磷酸1 mL,混匀)-乙腈(82:18),流速为1.0 mL/min,检测波长为216nm,柱温27℃.线性范围为对乙酰氨基酚2.020～ 25.245 μg,r=0.999 6;咖啡因0.099～1.240 μg,r=1.000 0;马来酸氯苯那敏0.020 ～0.256 μg,r=1.000 0;平均回收率:对乙酰氨基酚97.1％,RSD=0.78％;咖啡因99.2％,RSD=0.70％;马来酸氯苯那敏98.6％,RSD =0.89％.本方法简便、快速、准确,可更好地控制氨咖黄敏胶囊的质量.     

高效液相色谱法测定植物源农药制剂中的苦参碱

采用反相高效液相色谱法测定植物源杀菌剂0.3%苦参碱·小檗碱·黄酮水剂中苦参碱含量,以0.05mol/L磷酸二氢钠溶液/乙腈/甲醇/高氯酸钠(930/50/20/20=V/V/V/W)为流动相,检测波长205nm,在所拟条件下,苦参碱的线性范围为0.376～2.256μg(r=0.99997),平均加样回收率为98.25%,变异系数1.01%.     

头孢克肟胶囊溶出度测定

建立了紫外分光光度法测定头孢克肟胶囊的溶出度的方法.采用中国药典2005 版附录Ⅹ C 第二法,以0.01 mol/L磷酸盐缓冲液(pH=6.5)为溶出介质,转速100 r/min,测定波长280 nm.头孢克肟在1.96～19.46 μg/mL 浓度范围内线性关系良好(r＝0.9999),供试品与市售品在前10 min的溶出特性存在差异.