气相色谱法测定重楼中薯蓣皂苷的水解产物

采用酸水解法提取了重楼的水解产物薯蓣皂苷元,对其进行气相色谱分析,获得了相应的定量数据.气相色谱条件:HP-5MS熔融石英毛细管色谱柱(30.0m×320 μm×0.25 μm);FID检测器;载气流速2.5 mL/min;进样口温度280 ℃;分流比10:1;检测器温度310℃;炉温270℃;进样量1.0 μL.在最佳色谱条件下,薯蓣皂苷元在8.0～4000 μg/mL范围内具有良好的线性关系,R2=0.999 1,测定方法平均回收率为89.0%,RSD为3.7%.GC测定结果和HPLC测定结果相近.     

气相色谱法同时测定替格瑞洛片中14种残留溶剂

为建立同时测定替格瑞洛片中14种残留溶剂的方法,采用DB-624(75 m×0.53 mm×3μm)毛细管气相色谱柱,柱流速5.0 mL/min, FID检测器,进样口温度200.0℃,检测器温度250.0℃,分流比为10∶1,正丙醇为内标,内标法定量测定替格瑞洛片中异辛烷、正庚烷、甲苯、N,N-二异丙基乙胺、甲醇、乙醇、乙腈、异丙醇、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯、四氢呋喃、二氧六环、乙二醇和二氯甲烷14种溶剂的残留量。结果显示：各成分之间能有效分离,在1.6～124.9μg/mL线性范围内各个化合物线性关系良好(r≥0.999 5);回收率为73.6%～122.1%,RSD(n=6)为0.4%～12.2%;定量限为1.0～20.8μg/mL。该方法操作简便、快速、灵敏、高效,可为替格瑞洛片质量标准的提高提供依据。     

GC测定藏药六味能消丸中土木香内脂和异土木香内酯的含量

建立藏药六味能消丸中土木香内脂和异土木香内酯的含量测定方法。采用气相色谱法。在HP-5毛细管色谱柱上以高纯氮为载气;程序升温:初始温度70℃,保持1min,以每分钟25℃的速率升温至170℃,保持10min,再以每分钟25℃的速率升温至240℃,保持8min;流量2.5mL/min;进样口温度260℃;检测器温度280℃,FID为检测器。土木香内脂在10.89～348.50μg/ml、异土木香内酯在10.71～342.80μg/ml范围内线性关系良好,其回归方程分别为y=1.4230x-1.0140(r=0.999 9)、y=1.3992x+3.0663(r=0.999 9),平均回收率分别为98.42%(RSD=1.20%)、96.59%(RSD=1.34%)。本法操作简便、快速、准确,重复性好,可用于藏药六味能消丸的质量控制。     

顶空毛细管气相色谱法测定头孢他美钠中有机溶剂残留量

建立顶空毛细管气相色谱法测定头孢他美钠中的有机溶剂残留量.用HP-FFAP毛细管气相色谱柱,顶空进样法,FID检测器,以正丙醇为内标进行测定.乙醇、丙酮的线性范围分别为2.0~1000.0 mg.L-1(r=0.9992),1.0~600.0 mg.L-1(r=0.9994);乙醇、丙酮的平均回收率分别为100.3%、98.8%;RSD分别为2.2%、2.3%(n=5).本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于头孢他美钠中有机溶剂残留量的测定.     

顶空气相色谱法测定红霉素原料药中的残留溶剂

建立了红霉素原料药中有机溶剂的分离测定方法.即采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID检测器,应用DB-FFAP毛细管柱(25.0 m×0.32 mm×1 μm),载气为氮气,柱温采取程序升温,初始温度40℃,保持6 min,再以20℃·min-1的速率升至180℃,保持5min,测定红霉素原料中丙酮、乙酸丁酯残留量.各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.999 0～0.999 7,平均回收率为99.8%～104%.方法灵敏、准确、可靠,可用于红霉素中有机溶剂的检测.     

米诺膦酸原料药中4种有机残留溶剂的毛细管气相色谱法测定

建立对米诺膦酸原料药中的乙醇、甲醇、二氯甲烷、甲苯等4种残留溶剂含量的毛细管气相色谱测定方法.采用安捷伦DB-624(0.32 mm×30 m, 3 μm)色谱柱,固定液为6%氰丙基苯基+94%二甲基聚硅氧烷,载气为N₂,检测器为火焰离子化检测仪(FID),进样口温度为250 ℃,检测器温度为200 ℃,柱温为程序升温,初始温度40 ℃,保持3 min,以每分钟15 ℃升温至200 ℃,并保持10 min;以N,N-二甲基甲酰胺作为主要溶剂,采用直接进样法测定4种溶剂的残留量.结果表明:4种残留溶剂的色谱峰分离度良好,在一定范围内呈良好线性关系(R²>0.998),乙醇、甲醇、二氯甲烷和甲苯的检测限分别为0.029,0.052,0.051,0.051 ng,平均回收率均在96.71%~112.37%的范围内,相对标准偏差(RSD)均小于5%;米诺膦酸3批小试样品中均未检出乙醇、甲醇、二氯甲烷和甲苯等4种残留溶剂.本检测方法灵敏度高、准确度良好,可作为米诺膦酸原料药中有机溶剂残留量的检测方法.     

毛细管气相色谱法测定盐酸倍他洛尔中的残留溶剂

采用毛细管气相色谱法对盐酸倍他洛尔原料药中丙酮、异丙醇及甲苯残留量进行测定.色谱柱为HP-1石英毛细管柱(0.53 mm×30 m,1.5 μm),柱温采用程序升温,载气为氮气,流速为2.0 mL/min,在该条件下,丙酮、异丙醇在10～90 mg/L,甲苯在1.78～16.02 mg/L的质量浓度范围内峰面积与质量浓度成线性关系,相关系数分别为0.999 7,0.999 7,0.999 6.加样回收率、精密度、溶液稳定性的试验结果均可满足三者残留量分析的要求.     

气相色谱法测定麝香痔疮栓中冰片的含量

为寻求简单、快速、准确测定麝香痔疮栓中冰片的方法,采用气相色谱法,色谱柱为HP-INNOWax弹性石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),N2为载气,流速为2.0 mL/min,柱温为115℃,氢火焰离子化检测器,萘为内标,用内标法计算冰片含量.结果表明:冰片在1.132~11.324 g/L范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为101.6%,RSD为1.42%.该法因其简便、快速、准确,而实用于该制剂的质量控制.     

毛细管气相色谱法检查参麦注射液中残留乙醇和乙酸乙酯限量

为了对中药制剂参麦注射液中乙醇与乙酸乙酯的残留量进行检查,实验以DB-1毛细石英柱(30m×320μm×0 25μm)为色谱柱,柱温100℃;丙酮为内标;N2为载气;FID检测,建立了参麦注射液中乙醇与乙酸乙酯的残留限量的毛细管气相色谱检查法.检验结果显示乙醇、乙酸乙酯及内标物丙酮分离度良好,乙醇和乙酸乙酯的检测限分别为2 5和1μg/mL.可见此方法灵敏、专属性强.可应用于限量检查参麦注射液中乙醇与乙酸乙酯的残留量.     

毛细管气相色谱法在产腈水解酶菌株筛选中的应用研究

利用毛细管气相色谱法对发酵转化液中丙烯酸浓度的测定进行了系统研究,考察了pH值、萃取剂及萃取条件等因素对检测体系的影响,建立了毛细管气相色谱法分析产腈水解酶菌株筛选体系中丙烯酸浓度的分析方法.色谱条件为:30 m×0.32 mm i. d.,膜厚0.25 μm,PEG-20M固定液,氢焰检测器,熔融石英毛细管柱,柱温为程序升温,初始温度100 ℃,保留1 min后以70 ℃ /min升到200 ℃.检测器温度为230 ℃,汽化室温度为210 ℃,载气(N2)的流速为7.6 mL/min.该方法检测丙烯酸和丙烯腈的相对标准偏差(RSD)(n=5 )分别为0.79%,1.21%.平均回收率(n=5 ) 分别为99.83%,100.38%.该方法操作简便,能准确测定转化体系中产物丙烯酸和底物丙烯腈的含量.