一种合成大孔径SBA-15介孔分子筛的新方法

通过加入无机盐硝酸铵辅助合成大孔径介孔分子筛SBA-15,用小角X-射线粉末衍射(SAXS)、透射电子显微镜(TEM)、N_2吸附脱附等手段对分子筛进行了表征.结果表明:合成的大孔径分子筛SBA-15具有高度有序的介孔结构,孔径约12 nm,比表面积894 m~2·g~(-1),孔容为2.6 cm~3·g~(-1);不加硝酸铵则不能得到具有高有序度的介孔材料.     

Al-MCM-41介孔分子筛的合成与表征

在碱性条件下,采用水热晶化法,以水玻璃为硅源,偏铝酸钠为铝源,十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂,成功合成出了含铝介孔分子筛Al-MCM-41.采用XRD,TEM,IR及N2吸附等表征手段研究了合成条件对Al-MCM-41介孔分子筛的的影响.结果表明,在pH值为11~13、模板剂与SiO2之比为0.07~0.20,120℃下晶化72h,以2℃/min的速率升温至550℃焙烧5h得到结晶度和有序性高的Al-MCM-41.N2吸附结果表明:合成的Al-MCM-41的孔容为0.942cm3/g,比表面积为1190m2/g,平均孔径为3.16nm,该分子筛具有较大的孔容、比表面积和较窄的孔径分布.     

研磨对介孔分子筛SBA-15结构的影响

考察了研磨对经不同脱模方法得到的SBA-15介孔分子筛的结构的影响.用N2吸附-脱附、XRD、FT-IR、29Si CP MAS NMR等手段对样品的结构进行了表征,发现研磨对SBA-15的孔结构有一定的破坏作用,导致样品的长程有序性降低,表面积、孔容下降,孔径减小.同时,研磨增加了孔壁中的结构缺陷,机械压力使孔壁发生了收缩,壁中的小孔/微孔减少.对不同方法脱模的介孔样品,焙烧脱模样品的机械性能强于乙醇抽提脱模样品,研磨对其结构的影响较小,这是由于焙烧过程有利于孔壁缩合和紧固的缘故.     

SnO_2-SBA-15介孔分子筛的制备与表征

首先以P123、正硅酸乙酯为原料合成了SBA-15介孔分子筛,然后利用氯化亚锡的水解反应在SBA-15介孔分子筛表面及孔道内部沉积纳米SnO_2,对其进一步功能化,成功制备出了SnO_2-SBA-15介孔分子筛.采用多晶X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱分析、同步热分析、氮气吸脱附等技术手段对材料的结构组成进行了表征,结果表明纳米二氧化锡成功负载到了SBA-15介孔分子筛表面和孔道内部.     

介孔分子筛SBA-15中胰蛋白酶组装及催化活性研究

在酸性条件下以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源、非离子表面活性剂Pluronic P123为模板剂合成了介孔分子筛SBA-15,将其作为载体,对胰蛋白酶进行了固定化研究.其固定化后的装载量、温度、粘度等指标表明,固定化后的酶仍具有较高的酶活性,这为胰蛋白酶的实际应用提供了理论基础.     

Ce-MCM-41介孔分子筛的合成与表征

以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂、正硅酸乙酯为硅源,采用水热法制备了不同Si/Ce比的介孔分子筛.通过X射线衍射、红外光谱和透射电镜等方法对其进行了表征.结果表明,铈原子成功引入介孔分子筛骨架.铈的负载量较小,分子筛具有典型的二维六方结构.随着铈含量的增加,介孔结构的有序度下降.     

Al-SBA-15介孔分子筛的合成与表征

通过预处理后铝化的方法,合成了Al-SBA-15介孔分子筛,用X射线衍射、SEM扫描电镜和N2吸附-脱附等方法进行了表征。结果表明,本实验合成的Al-SBA-15介孔分子筛具有高度有序的六方介孔结构,且在800℃的高温下焙烧6h,120℃下水热处理120h,依然保持较为有序的介孔结构,具有比纯硅SBA-15更好的热和水热稳定性。     

介孔分子筛SBA-15的功能化改性及酶固定化研究

介孔材料具有均匀可调的孔道、较大的孔容和很大的比表面积,是固定化酶的重要载体。其中,介孔分子筛SBA-15上含有大量具有化学活性的自由硅羟基,可以通过化学修饰引入功能化基团来改善SBA-15的表面微环境及其与生物酶分子的亲合作用,实现生物酶和载体材料的共价结合,进而提高固定化生物酶的催化活性,具有很高的实用价值,得到了长足发展。此文综述了近年来介孔分子筛SBA-15的功能化改性及其酶固定化的研究进展,着重介绍了-NH2和-COOH功能化SBA-15在固定化生物酶上的研究现状,并展望了其发展前景。     

介孔二氧化铈材料的合成与表征

采用聚合物P123为模板剂、正硅酸乙酯为硅源水热成功合成了具有介孔、二维六角结构的SBA-15,并以SBA-15为硬模板、蔗糖为碳源合成了具有有序介孔结构的CMK-3碳材料.将CMK-3浸渍于硝酸亚铈溶液中,经过干燥、焙烧,制备出了具有二维六角结构的二氧化铈材料.利用N2物理吸附、X光粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)对所得材料进行了物化性质测试与结构表征.结果表明,合成的二氧化铈具有面心立方结构,呈现IV型吸-脱附等温线及H3型滞后环,孔径分布均一,平均孔径3.3 nm,其比表面积达104.2 m2/g.     

H2SO4修饰介孔分子筛SBA-15的合成与表征

合成H2SO4-SBA-15介孔分子筛,利用XRD,TG-DTA,IR等方法对其结构进行表征,并通过乙氧基化反应进行评价。     

直接法合成疏水介孔分子筛SBA-15-SO_3H固体酸及其催化性能

以三嵌段共聚物PEO20-PPO70-PEO20(P123)为模板剂,正硅酸乙酯、3-巯丙基三甲氧基硅烷和烷基硅烷偶联剂为硅源,用直接法制备了疏水性SBA-15介孔分子筛固体酸。通过X射线粉末衍射(XRD)、IR、相对润湿接触角、滴定酸量等方法对样品进行了表征。结果表明,SBA-15-SO3H具有较好的有序孔道结构,有机基团已很好的引入到SBA-15中,制备的催化剂样品C16H33-SBA-15-SO3H的润湿接触角可达91.81o,酸量达0.88 mmolH+/g。以乙酸和正丁醇的酯化反应为探针实验,考察了改性SBA-15的催化性能,结果发现样品C16H33-SBA-15-SO3H的催化效果好,乙酸转化率达86.5%。     

杂原子介孔分子筛MCM-41的合成与表征

制备纯硅的介孔分子筛MCM-41，具有不同Si／Al的Al-MCM-41，以及含有B原子和Ti原子的B-Al-MCM-41和Ti-MCM-41的试样。小角X射线粉末衍射(XRD)分析表明，样品均具有MCM-41的结构特征，N2吸脱附研究表明，样品呈现Ⅳ型吸附等温线，具有孔径分布均一的中孔结构。利用^27Al MAS NMR研究了试样中Al的化学环境。结果表明，随铝含量的增加，四配位骨架铝和六配位骨架外铝同时增多，并且由非骨架四配位铝或骨架扭曲四配位铝所产生的“不可观察铝”也增多。     

含Nb介孔Al2O3分子筛的合成及其性质研究

将过渡金属元素Nb嵌入介孔Al2O3中以期改变Al2O3表面酸性。以三嵌段共聚物P123为模板剂,无水AlCl3和草酸铌为前驱物,在乙醇溶剂中采用溶胶-凝胶法合成含Nb介孔Al2O3分子筛,并用X-射线粉末衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、低温氮气吸附-脱附等方法对其结构进行表征,采用Hammett指示剂法对其表面酸量、酸强度分布进行表征。结果表明,Nb嵌入介孔Al2O3骨架中,形成Nb-O-Al键,改变了介孔Al2O3分子筛孔径,使表面出现了较强的酸中心,提高了表面酸强度和总酸量。     

介孔二氧化硅SBA-15负载纳米氧化铜的合成和表征

采用两步法合成介孔二氧化硅SBA-15负载纳米氧化铜复合材料,通过XRD、TEM、氮气吸附脱附装置对负载氧化铜前后的样品进行了分析表征,研究发现SBA-15负载氧化铜以后依然保持六方形介孔结构,材料的BET比表面积和孔隙率下降,孔径减小.     

中孔分子筛的合成与表征

以工业用水玻璃为硅源，以三甲基十六烷基溴化铵（CTAB）为模板剂，用H2SO4调节浆料的PH值，在浆料混合物摩尔比组成为SiO2:Na2O:CTAB:H2SO4:H2O=7:2.08:(3.5-1.4):1:530的范围内，100℃静置晶化144h,合成出中孔分子筛，并利用XRD和孔径分布测定对其孔结构进行了表征，讨论了SiO2/CTAB的摩尔比值对分子筛孔结构的影响。     

Y/SBA-15的微波水热法合成及其表征分析

研究了微波水热法合成微孔-介孔复合分子筛Y/SBA-15,以XRD为表征手段,考察了pH、二氧化硅与P123物质的量比、微波功率、搅拌速度和晶化温度等因素对复合分子筛结构的影响.经过研究确定了复合分子筛的合成条件:pH值为2.5,SiO2和P123物质的量比为58,微波功率为200W,搅拌速度为250r/min,晶化温度为120℃.采用氮气吸附脱附、透射电镜等分析方法对复合分子筛进行了表征分析,结果表明:合成产物同时具有微孔介孔结构特征,结晶度良好、短棒状大小均匀,微孔、介孔2种孔径分布均匀,平均孔径为4.050 13nm,孔壁厚度为2.2nm,BET孔容为0.350 525cm3/g.     

介孔材料SBA-15的功能修饰及其对水中铜离子的吸附

以三嵌段共聚物P123作为模板剂,采用水热法合成出具有规则孔道高度有序的介孔氧化硅材料SBA-15,利用3-巯丙基三甲氧基硅烷和3-氨基丙基三甲氧基硅烷分别对其进行功能化,成功引入对重金属离子有强吸附性能的巯基和氨基,使用XRD、SEM等测试手段对介孔材料进行了表征。吸附实验和Langmuir模型拟合结果表明,巯基和氨基SBA-15对铜离子的理论吸附量分别能达到1.10mmol/g和0.74mmol/g。