草甘膦的合成探讨

用双氧水催化氧化法合成草甘膦具有后处理简单、收率高的特点,该法已成为一种重要的草甘膦合成方法。以双甘膦为起始原料,经双氧水氧化,催化合成除草剂草甘膦,在合成草甘膦时,应用硫酸亚铁和盐A共同催化合成草甘膦反应结果理想。通过方法优化,在反应温度71℃、双氧水滴加时间2 h、n（双甘膦）与n（双氧水）=1：1.4,保温时间12 h、保温温度64℃等较佳方法条件下反应总收率达85.9%,含量94.0%,草甘膦产品结构由IR,1HNMR确认。     

氧气氧化法制备草甘膦

文章介绍了通过双甘膦(PMIDA)合成草甘膦除草剂的主要方法,研究了在低压下应用氧气及过渡金属催化氧化双甘膦合成草甘膦的最优工艺条件.研究结果表明,在低压下,双甘膦与催化剂的摩尔比为1:0.04,反应温度为80 ℃,反应压力为0.2 MPa,反应时间为90 min时,草甘膦的收率可达75.2%.     

草甘膦除草剂合成工艺研究进展

对国内外草甘膦除草剂的合成工艺及其最新的研究进展进行介绍.论述甘氨酸法和IDA法的合成路线,其中以我国丰富的天然气为原料合成氢氰酸,以过渡金属络合物催化氧化双甘膦合成草甘膦,此合成工艺将在以后具有较强的竞争力.     

双乙酰合成新工艺研究Ⅰ．缩合法合成双乙酰

本文用亚硝酸乙酯与２－丁酮缩合制备双乙酰－肟。由于肟的水解反应为可逆反应，本文拟定了双乙酰－肟边水解边蒸馏新工艺，结果表明，该工艺较传统的先水解后蒸馏的双乙酰合成法重量收率提高８％左右。本文还对双乙酰－肟水解的可能机理提出了建议。     

比色法测定草甘膦含量的试验研究

草甘膦又名N-磷酸甲基甘氨酸，长期大量使用草甘膦不仅影响土壤微生物，还会对环境造成影响。本试验利用草甘膦抑制铜离子的模拟酶活性，从而显著降低铜离子催化H₂O₂氧化TMB反应的能力，使溶液颜色变浅。通过溶液颜色变化，实现了无标记比色法检测草甘膦的目的。随着溶液中草甘膦质量浓度的增加，溶液颜色由深变浅，现象明显，既可利用吸光光度法检测，也可制作比色卡实现可视化检测，基于比色法构建的传感器是相关研究领域的前沿科技。     

除草剂"草甘膦"对泥鳅白细胞的影响

利用除草剂“草甘膦”作为药物染毒泥鳅，以泥鳅外周血中的白细胞数作为指标，研究了除草剂“草甘膦”对泥鳅的影响．结果显示：除草剂“草甘膦”对泥鳅具有一定的生理毒性，但不具有时间效应和剂量效应．     

含草甘膦废水处理技术研究现状

草甘膦是世界上使用最广泛的除草剂,可在环境中积累和转移,对环境和人类健康造成潜在威胁.为了人们更好地选择合适的技术去除草甘膦,文章综述了几种废水中草甘膦的处理技术,评价它们的表现,指出它们的优点、缺点和局限性,并对草甘膦废水处理的发展趋势作出了展望.     

2,6-二甲基苯甲酸的合成工艺研究

以2,6-二甲基溴苯为原料,经氰基化,两步水解等反应合成了2,6-二甲基苯甲酸,并对氰基水解反应的工艺条件进行了优化。先将氰基在碱性条件下水解成酰胺,收率:100%;再在酸性条件下水解酰胺,得到最优的酰胺水解条件是:酰胺与65%硫酸的配比为1 g∶10 mL,水解温度110℃,水解时间12 h,收率达到:85%。     

乙基愈创木酚的合成

以邻硝基苯乙醚为原料在Raney-Ni还原下先合成邻氨基苯乙醚,再经重氮化、水解制备乙基愈创木酚.还原反应中采用了自吸式与通气式相结合的气-液-固非均相反应器,水解反应中改进了搅拌器类型,研究了还原反应催化剂种类及用量、重氮化反应硫酸用量和水解反应水解试剂及溶剂对产物收率的影响.研究结果表明,邻硝基苯乙醚还原采用Raney-Ni为催化剂,产物收率可达98.6%.重氮化水解反应中产物乙基愈创木酚的收率可达86.1%.     

苗期大豆对除草剂草甘膦的耐受性研究

为研究苗期大豆对10%草甘膦水剂处理后的耐受性,以市售大豆为实验材料,采用沙培法,在大豆苗期(第3复叶期)的茎和叶涂抹10%草甘膦水剂,测定幼苗的形态指标及可溶性糖含量、叶绿素含量、脯氨酸含量和丙二醛含量等的变化。结果表明:用10%草甘膦水剂处理大豆苗期不同部位,幼苗生长缓慢,且叶绿素含量和可溶性糖含量均下降、丙二醛含量和脯氨酸含量均升高,但是茎和叶下降、上升的程度不同。大豆不同部位对草甘膦的敏感程度不同,叶比茎更耐受草甘膦。本试验为草甘膦的作用机制研究提供了一定的理论依据。     

食品添加剂乙基麦芽酚的合成工艺研究

以α-呋喃丙醇为原料,经电解、酸化、氧化、水解4步合成乙基麦芽酚。利用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)分析鉴定合成中间体结构,其红外吸收数据与文献一致。考察了通电量、电解质、酸化条件、氧化时间、水解时间、水解温度对乙基麦芽酚收率的影响,得到适宜的反应条件为通电量2～25F/mol,NaBr作电解质,室温下酸化,乙醇作回流溶剂,氧化时间3h,水解时间3～4h,水解温度100℃。采用分光光度法测定乙基麦芽酚收率,最高可达62.04%。     

喷施草甘膦对大豆表皮细胞超微结构影响的研究

以抗草甘膦大豆及东农42为试验材料,对抗草甘膦大豆和东农42施用草甘膦,从表皮细胞的形态结构来研究草甘膦对抗草甘膦大豆和东农42的不同作用.试验结果如下:抗草甘膦大豆在喷施草甘膦后,表皮细胞、气孔在喷施草甘膦后有一定的变形,到喷施后3～5 d开始逐渐恢复.东农42与抗草甘膦大豆明显不同,表皮细胞、气孔都随着天数的增加变形程度加大.通过统计上表皮的开口气孔数,结果表明气扎数首先出现与对照的偏离,之后抗草甘膦大豆逐渐与对照相接近,而东农42的变化逐渐偏离对照.     

双氯灭痛合成新工艺的研究

以2，6-二氯苯胺为起始原料，经缩合、酰化、环化、水解、精制得双氯灭痛。五步总收率达到46．7％．并详细讨论了各步的最佳条件，得出最佳方案。本工艺操作简单，适宜工业大生产。     

喷施草甘膦后叶肉细胞的扫描电镜观察

以东农42为材料,对处于营养生长期的东农42喷施草甘膦,从叶肉细胞形态结构方面来研究东农42的作用.利用扫描电镜,研究喷施草甘膦后大豆东农42叶肉细胞的栅栏组织和海绵组织的变化,来从微观上揭示草甘膦对大豆的伤害.研究结果表明东农42的叶肉细胞在喷施草甘膦后栅栏组织和海绵组织的细胞皱缩,变形.我们尽可能对其原因进行探究,为草甘膦作用机理研究起到一定的作用.     

脑啡肽酶抑制剂Acetorphan的合成

以苄氯和丙二酸二乙酯为起始原料，经烃化，水解，Mannich反应，脱羧和Michael加成得到2-乙酰硫甲基-3-苯基丙酸，然后与甘氨酸苄酯反应得到Acetorphan，总收率17．4％。     

间氟苯基丙酮合成方法的研究

介绍了以间氟甲苯为原料,通过侧链溴化,水解得到间氟苯甲醛。之后再与硝基乙烷加成,水解后得到间氟苯基丙酮。该法制得的产品纯度可达到99%以上,反应总收率为60%。该法具有成本低,收率高,产品纯度高,可操作性强,易于实现工业化生产。     

抗骨质疏松新药利塞膦酸钠的合成

以烟酸乙酯为起始原料,经缩合/水解、Willgerodt反应、酸水解、膦酸化/水解和成钠盐得到利塞膦酸钠,总收率43．7％。     

异三尖杉酯碱侧链酸的改良合成法

前文[本刊,24(1),115(1988)]报道了以(+)(R,R)酒石酸二甲酯为原料,通过一系列立体选择性及区域选择性反应,成功地合成了异三尖杉酯碱侧链酸(4)。此后,我们又对该合成法做了改进使合成总收率有较大幅度的提高。原方法从化合物1到目的物4是依次经酸性水解去缩合酮保护基,碱性水解得二酸(6),最后进行区域选择性的部分甲酯化,三步总收率仅为37%。改进后的方法仍要经过上述三步反应,但先后顺序有所不同,先进行碱性水解,然后进行部分甲酯化,最后再进行酸性水解,反应条件也不完全相同,三步总收率却达到了62.3%。两条合成路线各步的主要反应条件及收率用反应式表示如下:     

犬草甘膦中毒诊治与预防实例

犬草甘膦中毒的现象在犬的实际饲养管理中发病很少,但一旦发病且不能及时诊断治疗,将会给病犬造成很大危害直至死亡,兽医应当就犬草甘膦中毒现象的症状、病因和毒理进行诊断分析,并提出防治措施,为养殖犬类的草甘膦中毒病防治提供借鉴。     

草甘膦残留检测技术的研究进展

文章对近年草甘膦残留检测技术包括高效液相色谱、高效液相色谱-质谱联用、气相色谱、气相色谱-质谱联用、化学分析、分子印迹-化学发光分析和免疫分析等的研究进展做一综述,并阐述了各检测技术的原理、优缺点及应用,为草甘膦残留检测研究提供参考.