4-氟邻苯二酚的合成

以对氟苯酚为原料，在浓硫酸催化下，经乙酸酐酯化反应生成乙酸对氟苯酯；乙酸对氟苯酯在三氯化铝作用下，发生Fries重排反应，生成5-氟-2-羟基苯乙酮；再经Dakin氧化合成了4-氟邻苯二酚。此路线总收率为45．4％，且产品及其中间体经IR、^1H NMR和MS等谱图确证。整个路线，原料易得，条件温和，产率较高。适合于以后的进一步工业化生产研究。     

间二氟苯的合成研究

提出了一种以间二氯苯为原料,经硝化,氟代,氯化和脱氯反应合成间二氟苯的新工艺路线,探索了各步反应的工艺条件,对其中的关键步骤氟化反应,使用相转移催化剂取得较好的效果,反应收率可达68％左右,用离子交换法制备Pd/C催化剂,脱氯活性更高,实验表明,该合成路线具有原料成本低,反应条件缓和,操作方便等优点。     

氟苯在有机合成中的独特作用

以实验为依据,探讨了氟苯特殊的亲电反应活性、亲核反应活性和位置选择性,以及在有机合成中的独特作用     

3-氟-4-甲苯腈的合成

以邻甲基苯胺为原料，经硝化、重氮化、氟化、还原、氧化等反应，成功合成了3-氟-4-甲基苯腈。检索文献国内、国外尚无报道。此工艺路线易控制，收率可达48％，产品纯度高。此产品的研究对于新型农药的开发与生产具有现实的、重要的指导意义。     

微波促进4-氟-1-酰基苯的胺化反应

在微波辐射下,以4-氟-酰基苯与N-取代乙醇胺直接反应,合成了一系列4-(N-烷基-N-羟乙基)-胺基-酰基苯化合物.研究表明,该反应时间短,操作简单方便.     

邻二氟苯衍生反应的研究

邻二氟苯与丁基锂在低温下反应得到２,３－二氟苯基锂及其衍生物是制备侧向邻二氟取代负介电各向异性液晶最重要的方法,基于苯基锂与格氏试剂结构上的相似性,对２,３－二氟苯基锂的反应性作了归纳和补充,分别研究了它与双环己基酮,甲醛及Ｎ,Ｎ－二甲基甲酰胺的反应性,得到了相应的重要中间体。而２,３－二氟苯基锂与原甲酸三乙酯,反－４－（反－４′－丁基环己基）环己基乙腈反应未能得到预期的产物。     

2,4—二氯—3,5—二硝基三氟甲基苯的合成

论述了２,４－二氯－３,５－二硝基三氟甲基苯的合成方法：对影响收率的反应温度,反应时间和催化剂进行了研究。     

N4-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪缩氨基硫脲化合物的合成研究

通过CS2OH2N-NH2．H2O,（CH3）2SO4反应制得肼基二硫代甲酸甲酯,肼基二硫代甲酸甲酯再与相应的醛或酮,通过缩合反应制得中间体化合物1a-1d,产率80％-95％、以乙醇作溶剂,1与N^4-[二-（4-氟苯）甲基]哌嗪发生取代反应制得相应的目标化合物2a-2d,产率67％～84％．共计合成目标化合物4个,均为新化合物．以上新化合物均经熔点、质谱、红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析确证.     

对二氨基苯的Schiemann反应

系统地研究了对二氨基苯的Ｓｃｈｉｅｍａｎｎ反应。首先将亚硝酸钠水溶液在－１２～－１６℃的低温下滴加到浓盐酸和氟硼酸的混合液中制成亚硝酸－氟硼酸溶液,然后将对二氨基苯和浓盐酸形成的悬浮液慢慢滴加到上述亚硝酸－氟硼酸溶液中去,可获得８５％收率的二氟硼酸对苯二重氮盐,将重氮盐分解可获得７３％收率的对二氟苯。     

2-(4-三氟甲基苯氧基)对苯二甲酰氯的合成与表征

在KOH和K2CO3存在下,通过对氯三氟甲苯(PCTFB)和2,5-二甲基苯酚在N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的缩合反应制得了2-(4-三氟甲基苯氧基)对二甲苯(TFDMB),该步最佳的反应条件为:PCTFB与2,5-二甲基苯酚的摩尔比为1∶1.2,反应时间为8 h,反应温度为140~190℃,TFDMB的产率达93.7%.TFDMB继而用KMnO4作氧化剂分别在吡啶、NaOH的水溶液中经两步氧化制得关键中间体2-(4-三氟甲基苯氧基)对苯二甲酸(TFPA),产率为75%;再将TFPA和氯化亚砜反应以92%的产率合成了聚合单体2-(4-三氟甲基苯氧基)对苯二甲酰氯(TFTPC),三步总收率为64.6%.     

由间二氯苯合成2，4－二氟苯胺

以间二氯苯为原料，经硝化、氟代及还原反应合成２，４－二氟苯胺。探索了各步反应的工艺条件，对提高收率难度较大的氟代反应，研究了使用季铵盐类相转移催化剂时原料配比、反应温度及时间与收率之间的关系，并得到了较好的结果。硝化反应收率达９７％，氟代７０％，还原８９％。与其它方法相比，产品总收率由２２％～５０％提高到６０％以上，从而使文题所示的合成路线成为技术、经济上可行的方法。     

Gabriel法合成2-(4-氟苯磺酰基)-乙胺

利用Gabriel合成法,以氨基乙醇为起始原料,经取代、氧化、肼解、酸化,得到高纯度的2-(4-氟苯磺酰基)-乙胺盐酸盐,总收率为21.2%,其结构由IR、1H NMR表征确认.考察不同反应条件下对反应收率的影响,确定最优合成工艺条件,氧化反应:115 ℃,3 h,n(30%H2O2):n(硫醚)=5:1;肼解反应:80 ℃,5 h,水合肼稍过量.     

H2SO4改性活性炭催化合成二苯甲烷

以活性炭负载硫酸作为一种新型便宜和有效的环境友好固体催化剂,催化合成了二苯甲烷．考察了催化剂用量、苯与苄基氯体积比、反应温度以及反应时间对该傅一克反应的影响,得出了最佳反应条件,即m（改性活性炭）：m（苯）：m（苄基氯）-18：39：4,反应时间为7h,反应温度为80℃．在此条件下,二苯甲烷产率为78％．     

洛美利嗪的合成

以氟苯为原料经弗－克反应得二氟二苯甲酮，再经还原，溴代及派嗪缩合得二氟二苯甲基哌嗪，以连苯三酚为原料经甲基化得2，3，4－三甲氧基苯基氯甲烷，再与二氟二苯甲本哌嗪缩合并成盐酸盐得洛美利嗪，总收率为24．9％（以氟苯计）。     

糖苷合成研究（xv）2—苯硫基—5—氟—3H—4—嘧啶酮糖苷？…

采用相转移催化法和Ｋｏｅｎｉｇｓ－Ｋｎｏｏｒ反应,使乙酰基－α－Ｄ－溴代糖１与２－苯硫基－５－批－３Ｈ－４－嘧啶酮２（或其银眩盐４）反应,合成了５个相应的糖苷类化合物,其结构经ＩＲ、＾１ＨＮＭＲ和元素分析所证实。     

4-正戊基-4′-氰基三联苯的合成研究

以三联苯为原料 ,经 Friedel- Crafts反应 (收率 80 % )、还原反应 (收率 6 0 % )、碘代反应 (收率 5 5 % )、氰化反应 (收率 6 0 % ) ,制得 4-正戊基 - 4′-氰基三联苯。与以前的合成方法相比 ,在还原反应温度上做了较大的改变 ,在最终产物提纯方面进行了优化 ,减少了合成步骤 ,操作简单 ,提纯方便 ,提高了收率。     

甲基丙烯酸—（3′—羟基—4′苯骈三唑基）苯酯抗紫…

研究了反应型紫外吸收剂中甲基丙烯酸－（３′－羟基－４′苯骈三唑基）苯酯（简称Ｂ）与苯乙烯共聚物的抗紫外降解性能，从荧光发射和荧光激发角度探讨了其能量转移效应。     

3,5-二氯-4-氟三氟甲苯的合成

目的研究3,5-二氯-4-氟三氟甲苯的合成工艺。方法以3,4,5-三氯-三氟甲苯和氟化钾为原料通过相转移催化合成目标产物。结果确定了反应的最佳条件为反应物物质的量比n(3,4,5-三氯-三氟甲苯)∶n(氟化钾)=1∶1.5,催化剂与原料质量比m(PEG-600)∶m(原料)=0.5～0.7∶100,原料与溶剂环丁砜(TMSO2)体积比为1∶3～3.5,190～195℃反应12 h,原料转化率大于87%,收率80%,产品纯度大于98%(质量分数)。结论为工业化生产3,5-二氯-4-氟三氟甲苯提供了依据。     

4-正戊基-4''-氰基三联苯的合成研究

以三联苯为原料，经Friedel-Crafts反应（收率80％），还原反应（收率60％），碘代反应（收率55％）、氰化反应（收率60％），制得4－正戊基－4'-氰基三联苯。与以前的合成方法相比，在还原反应温度上做了较大的改变，在最终产物提纯方面进行了优化，减少了合成步骤，操作简单，提纯方便，提高了收率。     

苯乙炔封端超支化聚醚醚酮的合成及性能

采用亲核取代反应, 通过A₂+B₃方法制备含联苯结 构氟封端超支化聚醚醚酮(HPDEEK-F), 用4-苯乙炔苯酚与得到的氟封端聚合物反应, 制得苯乙炔封端的超支化聚醚醚酮(HPDEEK-PEP), 并研究了其结构和性能. 结果表明, 苯乙炔封端聚合物的玻璃化转变温度高于氟封端聚合物的玻璃化转变温度, 热稳定性好于氟封端聚合物, 两种聚合物在极性溶剂中都具有良好的溶解性.