舒巴坦前体溴代青霉烷酸的工艺研究

以β-内酰胺酶抑制剂舒巴坦的传统合成工艺为基础，以6-APA为原料，在氢溴酸和亚硝酸钠作用下，合成舒巴坦的前体溴代青霉烷酸，确定了最佳合成工艺．通过一系列实验，可以得出6-APA、氢溴酸、溴素、亚硝酸钠的最佳配比为1：13：4：1（物质的量比），反应温度在0℃以下，反应时间达4h以上时，产品收率可达92％，并用红外光谱对产品结构进行初步表征。     

用氯气直接氧化HBr回收溴的新工艺研究

用氯气直接氧化ＨＢｒ气体生成溴和ＨＣｌ，将溴和ＨＣｌ混合气体冷却到２７３Ｋ左右时，有８０％的溴冷凝成液体溴，再将含有部分溴的ＨＣｌ通入ＣＣｌ４，使溴溶于ＣＣｌ４，达到溴和氯化氢分离；在溴的ＣＣｌ４深液中加入碱溶液使其中的溴歧化后与ＣＣｌ４分离，再用硫酸中和制得沌溴。氯气加入量为理论量的１００％～１２０％时，溴的回收率大于９６％，溴中氯气含量〈３．０％。适用于从生产有机溴化物的副产物ＨＢｒ气体中直接     

X-荧光光谱仪测定溶液中总溴浓度

目前,生产精对苯二甲酸(PTA)多采用高温氧化法,它是以对二甲苯(PX)为原料,醋酸钴、醋酸锰为催化剂,氢溴酸为助催化剂,并以醋酸(HAC)为溶剂的一种液相空气氧化法[1].该氧化反应机理为自由基型连锁反应机理[2],溴的作用是引发反应,从而加速氧化反应.溴浓度太低,连锁反应引发困难,氧化反应不完全,产品中杂质含量高,质量差;溴浓度太高,醋酸的燃烧反应加剧,消耗大,且会引起设备腐蚀.因此,必须将溴浓度控制在合适的范围内.     

溴代叔丁烷的合成

报道用叔丁醇和氢溴酸在浓硫酸作催化剂的条件下，合成溴代叔丁烷的实验研究，讨论了各种因素对其产率的影响。得到了其最佳合成条件：叔丁醇：氢溴酸：浓硫酸为8：14：7(体积比)时，温度控制在30℃-35℃，其产率达到67％。     

溴素的有机化学：I.2,4,6—三溴苯甲酸溴代和非溴代芳酯的合成

用ｍ－氨基苯甲酸作原料，经溴代、重氮化、还原脱氨、酰氯化和酯化反应等步骤，合成了六种新型的三溴苯甲酸代和非溴代芳酯，即：双（２，４，６－三溴苯甲酸）－２′，３′５′，６′－四溴－１′，４′－苯二酯，２，４，６－三溴苯甲酸－２′，３′，４′，５′，６′－五溴苯酯，２，４，６－三溴苯甲酸－２′，４′，６′－三溴苯酯，２，４，６－三溴苯甲酸－４′－溴苯酯，２，４，６－三溴苯甲酸－４′－甲基苯酯和２，４，     

叔丁基溴合成方法的改进

在碱金属溴化物的存在下,氢溴酸的水溶液与叔丁醇反应制取叔丁基溴,产率为70％。反应的残液经蒸馏去水可用于下次合成。如果多次重复利用,氢溴酸的转化率可达90％。     

改性镍钼粉催化合成1-溴代异戊烷

以异戊醇和氢溴酸为原料 ,改性镍钼粉为催化剂 ,催化合成 3,1-溴代异戊烷。探索出适于合成 1-溴代异戊烷的工艺控制条件 ,由异戊烷与氢溴酸物质的量比为n(异戊烷 ) :n(氢溴烷 ) =1 0 :2 5 ,催化剂用量为m(异戊烷 ) :m(催化剂 ) =1 0 0 0 :0 12 5 ,反应温度为 10 0～ 110℃ ,反应时间为 2h ,1-溴代异戊烷的收率为 :90 %。     

溴素的有机化学：Ⅳ.单取代苯甲酸多溴代芳酯的合成

报导合成了四种新的单取代苯甲酸多溴代芳酯：４－溴苯甲酸－２’，４’，６’－三溴苯酯，双（４－溴苯甲酸）－２’，３’，５’６’－四溴－１’，４’－苯二酯，双（４－羟基苯甲酸）－２’，３’５’，６’－四溴－１’，４’－苯二酯和双（２－羟基苯甲酸）－２’，３’５’６’－四溴－１’，４’－苯二酯。     

4—乙烯基环氧环己烷的溴化反应

对４－乙烯基环氧环己烷的溴化反应进行了研究，结果表明，顺式的４－乙烯基环氧环己烷一溴进行加在反应时，发生了邻基参与反应，生成五元或六元的环醚化合物；反式的４－乙烯基五氧环己烷和只和溴发生加成反应，生成４－（１，２－二溴）－乙基环氧环己烷。当４－乙烯基环氧环己烷与溴等摩尔反应时，邻基参与反应的比例和加成反应的比例相等。     

4-乙烯基环氧环己烷的溴化反应——4-乙烯基环氧环己烷的邻基参与反应研究

对４－乙烯基环氧环己烷的溴化反应进行了研究。结果表明，顺式的４－乙烯基环氧环己烷与溴进行加成反应时，发生了邻基参与反应，生成五元或六元的环醚化合物；反式的４－乙烯基环氧环己烷只和溴发生加成反应，生成４－（１，２－二溴）－乙基环氧环己烷。当４－乙烯基环氧环己烷与溴等摩尔反应时，邻基参与反应的比例和加成反应的比例相等。     

4—溴邻苯二胺的合成

采用两条路线合成４－溴邻苯二胺，并对路线中水解一步作了探讨。这两条路线是：１．用漆原镍催化氢化４－溴－２－硝基苯胺．２．邻苯二胺溴化后，碱水解中间体Ｎ，Ｎ’－（４－溴－１，２－苯基）双乙酰胺。     

菌株HP3降解溴胺酸特性研究

从溴胺酸生产车间的活性污泥中筛选到以溴胺酸为惟一碳、氮源且对溴胺酸有较高降解能力的菌株、暂命名为ＨＰ３．在良好的通气条件下,该菌株降解溴胺酸的最佳条件为３０℃ＰＨ７．０－７．５。溴胺酸浓度为１０００ｍｇ／Ｌ时,４ｄ 被完全降解,葡萄糖、牛肉膏、蛋白胨能不同程度地提高菌体降解溴胺酸的速度。在所试的含氮无机物中,（ＮＨ４）２ＳＯ４和ＮＨ４ＮＯ３能加快菌体降解溴胺酸的速度,ＮＨ４Ｃｌ则起反作用,ＮａＣｌ     

3,5-二溴水杨醛异烟酰腙的合成

用水杨醛和氢溴酸在适当的条件下合成了3,5二溴水杨醛,再与γ-吡啶甲酰肼进一步合成了3,5二溴水杨醛异烟酰腙.并对反应条件进行了研究.利用红外光谱,元素分析,核磁共振谱对产物进行表征.结果表明产物为3,5二溴水杨醛异烟酰腙.     

溴素的有机化学：Ⅴ.溴代脂肪酸—2,3,5,6—四溴—1,4—苯二酯的…

以１，４－苯二酚和不同的短链脂肪酸为基本原料，经溴代、加成、形成酰卤和酰化，等反应，合成了六种新的溴化脂肪酸－２，３，５，６－四溴－１，４－苯二酯。通过对产物的碳、氢、溴等元素的定量分析，以及红外吸收光谱和氢核磁共谱的研究，验证了化合物的结构。     

N—乙基乙二胺合成方法新探

Ｎ－乙基乙二胺合成方法新探高占亭（１）山东师范大学化学系，２５００１４，济南；５７岁，男，副教授）Ｎ—乙基乙二胺是一种重要的药物合成中间体．该化合物的制备方法较多，如β—氯乙胺盐酸盐与乙胺反应，β—溴乙胺氢溴酸盐与乙胺反应，但产率仅仅４０％左右，并且...     

2-氨基-4-甲基-5-甲酰乙氧基噻唑氢溴酸盐的合成

乙酰乙酸乙酯和液溴的四氯化碳溶液回流,溴代反应2 h后,减压蒸馏得到溴代乙酰乙酸乙酯,产率80.1%.将硫脲溶于乙醇中,加入溴代乙酰乙酸乙酯进行环合反应12 h,通过减压蒸馏、重结晶进行分离提纯得到2-氨基-4-甲基-5-甲酰乙氧基噻唑氢溴酸盐.用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱等方法对合成产物进行了表征,证明所得到的产物具有预期的结构.     

溴化N-(3-苯氧-2-羟)丙基-N,N,N-三烷基铵的合成及其相转移催化性能

研究环氧氯丙烷和苯酚在相转移催化条件下反应生成苯基缩水甘油醚，然后和三甲胺或三乙胺的氢溴酸盐反应得到溴化N－（3－苯氧－2－羟）丙基－N，N，N－三甲基铵或溴化N－（3－苯氧－2－羟）丙基－N，N，N－三乙基铵，其结构通过红外光谱，核磁共振氢谱及元素分析得以证实。测定了其对氧烷基化反应，氮烷基化反应和氧化反应的相转移催化作用。     

2—氨基—4—溴—5—乙基苯磺酸的合成

本文以硝基乙基苯为原料,经溴化,还原和磺化反应得到染料中间体－２－氨基－４－溴－５－乙基苯磺酸,并对影响反应的诸因素进行了讨论,以对硝基乙苯计产品总收率为６７．１％。     

2-氨基-4-溴-5-乙基苯磺酸的合成

本文以对硝基乙基苯为原料,经溴化、还原和磺化反应得到染料中间体２－氨基－４－溴－５－乙基苯磺酸,并对影响反应的诸因素进行了讨论,以对硝基乙苯计产品总收率为６７．１％．     

4-甲氧基苯乙胺的合成新方法

芳香乙胺的传统合成工艺,包括芳甲醛路线,氰乙基化路线,氯甲基化、氰化、还原路线以及丙二酸路线.提出了合成4-甲氧基苯乙胺的新方法,即在碱性条件下,苯酚首先与硫酸二甲酯反应,再选用高选择性的溴化剂(过溴吡啶氢溴酸盐)溴化后,经格氏反应、羟乙基化反应和酯化反应,最后经Gabriel反应可以制备目标产物,反应总收率为45.0%.图4,表3,参8.