苯乙酮合成方法的改进

对有机化学实验中“苯乙柄的合成”实验方法进行了改进。改进后的实验条件为：乙酸乙酯取代苯作溶剂；改变加料顺序、催化剂的加入量；降低反应温度。提高了苯乙酮的收率。     

羧甲基淀粉钠的合成研究

研究了以木薯淀粉为原料,乙醇为溶剂,全成羧甲基淀粉钠的合成工艺,考察了配料比、反应温度、反应时间、催化剂及催化剂用量对产品取代度的影响,在选定的实验条件下,产品的取代度达到0．8以上。     

对乙醛银镜反应实验成败关键的探讨

探讨了乙醛银镜反应实验的最佳条件并进行了讨论.     

由二氯乙酸甲酯合成乙醛酸

二氯乙酸甲酯和过量的氢氧化钠在甲醇溶液中反应，滤出氯化钠后，直接加入适量酌50％的硫酸调pH值为2-3，滤出硫酸钠，蒸馏回收甲醇，水解、浓缩，得到不含乙二醛的40％乙醛酸溶液。在氢氧化钠与二氯乙酸甲醑的摩尔比为3．75：l、反应温度为75—80℃、反应时间10h的条件下，收率达到70％以上。     

物料配比对高压釜中萘的异丙基化反应的影响

阐述了萘的异丙基化反应的意义及研究概况,着重分析了物料配比对高压釜中萘的异丙基化反应的影响,得到在0．1L高压釜中的最佳物料配比为：0．0375mol萘／0.1mol异丙醇／10mL 氢化萘／1.5g丝光沸石。实验结果表明,采用高度脱铝丝光沸石为原料,按实验确定的物料配比在高压釜中进行反应,反应温度为250℃,反应时间为3．5h,得到萘的转化率为44．8％,产物的β,β－DIPN的选择性为95．4％,2,6－DIPN的选择性为73．0％,2,6－DIPN／2,7－DIPN的值达到3．25。     

异丙基苯基酮的合成研究

给出了合成异丙基苯基酮的最佳反应物料比，反应温度和时间，并对产物进行了表征。     

用磺酸树脂催化乙酸乙酯合成反应条件研究

对磺酸树脂催化乙酯合成反应条件进行了研究，得出其最佳反应条件为：无水乙醇与冰乙醇的摩尔比为2：1，反应时间1：1.5h，树脂用量3g.     

反应时间及反应温度对聚联苯胺结构和结晶性能的影响

采用界面聚合法在不同反应时间及温度下合成了聚联苯胺.利用红外光谱(FT-IR),紫外可见吸收光谱(UV-vis),X-射线粉末衍射(XRD),透射电镜(TEM)等表征手段,初步探讨了反应时间及温度对界面聚合法合成聚联苯胺结构和结晶性能的影响.结果表明:欲得到共轭程度、分子链排列规整性及结晶性能最佳的聚联苯胺,反应时间及温度都不宜过高,本实验条件下,最佳反应时间及温度为12h和40℃.     

甲基丙烯酸十四酯的合成及表征

研究了甲基丙烯酸和十四醇直接酯化合成甲基丙烯酸十四酯的条件，主要探讨了甲基丙烯酸与十四醇摩尔比，催化剂和阻聚剂的用量及反应时间对酯化反应的影响，得出了合成的最佳条件：甲基丙烯酸与十四醇的摩尔比为1．1：1，对甲苯磺酸的质量分数为1．4％，对苯二酚的质量分数为0．9％，反应温度为110-120℃，反应时间为5h，酯化产率可达到99％．酯化产物经薄层色谱分析及红外光谱，核磁共振谱等进行了表征．     

2,2-二羟甲基丁酸的合成工艺研究

本文以丁醛和甲醛为原料,经缩合及氧化二步反应,合成2,2-二羟甲基丁酸。并确定了反应的最佳工艺条件。     

Proline-catalysed Mannich reactions of acetaldehyde

Small organic molecules recently emerged as a third class of broadly useful asymmetric catalysts that direct reactions to yield predominantly one chiral product, complementing enzymes and metal complexes. For instance, the amino acid proline and its derivatives are useful for the catalytic activation of carbonyl compounds via nucleophilic enamine intermediates. Several important carbon-carbon bond-forming reactions, including the Mannich reaction, have been developed using this approach, all of which are useful for making chiral, biologically relevant compounds. Remarkably, despite attempts, the simplest of all nucleophiles, acetaldehyde, could not be used in this way. Here we show that acetaldehyde is a powerful nucleophile in asymmetric, proline-catalysed Mannich reactions with N-tert-butoxycarbonyl (N-Boc)-imines, yielding beta-amino aldehydes with extremely high enantioselectivities-desirable products as drug intermediates and in the synthesis of other biologically active molecules. Although acetaldehyde has been used as a nucleophile in reactions with biological catalysts such as aldolases and thiamine-dependent enzymes, and has also been employed indirectly, its use as an inexpensive and versatile two-carbon nucleophile in asymmetric, small-molecule catalysis will find many practical applications.     

乙醛生产过程优化

依据乙醛生产的反应机理和影响因素的分析,利用生产中的实际数据,通过数学回归建立了乙醛生产过程的数学模型,并以达到最大产量为目标,求得现有装置最大生产能力及适宜操作条件.根据优化的结果,经过1998年和1999年在乙醛装置实际生产中的应用,生产负荷达到了设计负荷的127%,成效显著,实现了优化目的.     

紫外分光光度法同时测定乙醛和乙二醛

利用醛与水合肼反应生成腙,采用紫外分光光度法可间接分析乙醛和乙二醛的含量。成腙条件为n(醛基)?n(肼)≤1?2,pH值为5.5(用醋酸-醋酸钠缓冲溶液调节),温度为60℃,时间为50 min,检测波长为230 nm和280 nm。测得230 nm和280 nm处的相对标准偏差分别为1.50%和1.89%,乙醛和乙二醛的平均回收率分别约为103.53%和97.14%。该方法可用于乙醛硝酸氧化法制备乙二醛中乙醛和乙二醛含量的监测。     

甲基丙烯酸氟烷基酯常规及核壳乳液聚合

以甲基丙烯酸氟烷基酯(Zonyl TM)、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯为原料,分别采用常规乳液聚合和核壳乳液聚合两种方法制备了两组三元共聚物乳液。系统研究了聚合条件对乳液稳定性和聚合反应动力学的影响,计算出聚合反应的表观活化能为68.4 kJ/mol,恒速期反应速率与乳化剂浓度和引发剂浓度的关系为Rp∝[I]0.66[E]0.8。通过共聚物膜对水接触角的测定,比较了两种聚合方法制备的样品涂膜的表面性能,发现所制备的样品均具有良好的疏水性能。氟单体含量相同时,核壳乳液聚合样品的疏水性明显优于常规乳液聚合样品。     

一步法生产乙醛的动态实时模拟

对一步法乙醛生产流程进行了动态模拟,对重点设备氧化反应器和成品塔进行了研究。为了处理好动态模型中多个快速反应间的相互联系,从总体角度对各反应的最快速率进行了限制。针对精馏塔实时动态模型中活度系数求解困难的问题,充分利用Wilson活度系数模型和Unifac活度系数模型各自的优势,采用双层法计算活度系数。并成功地将它们应用于实践中,效果良好。     

异构化聚合

评述了阳离子型聚合中电子重排、基团迁移异构化聚合反应和机理。同时,对羰甲基内酰胺、羰基内酰胺和它们衍生特的聚合,各种烯烃在齐格勒-纳塔催化剂作用下发生的单体异构化聚合及共聚合,以及烯烃的歧化聚合进行了介绍。     

不对称聚合

本文综述了不对称聚合领域的新进展,包括不对称合成聚合,不对称选择聚合及不对称分子的聚合三大类,同时还叙述了不对称聚合的应用。     

松节油之异构聚合

本文提出于AlCl3存在下α-蒎烯之阳离子聚合反应为异构聚合反应,聚合物链端为开环异构式(Ⅰ)或扩环异构式(Ⅱ)、(Ⅰ)有利于链增长、(Ⅱ)则倾向于链终止。实验证实低温下可得到高软化点树脂、而随着反应温度升高聚合度下降、二聚体增多。     

丙烯腈的阴离子均聚反应

以n-BuLi为引发剂,研究了丙烯腈(AN)在正己烷等溶剂中的阴离子均聚反应。结果表明:PAN的分子量与n-BuLi浓度无关,随AN浓度增加而增大;聚合开始几分钟就达到最终转化率的80%。提出了引发剂效率的估算公式。用环氧乙烷、乙烯基吡啶对AN盖帽减活,能抑制部分副反应。从聚合产物的GPC和红外光谱分析,讨论了反应条件对聚合副反应的影响。     

苯胺的无电聚合

提出了一种新的聚合方法——无电聚合。在没有外电流的情况下,溶液中的苯胺分子在具有催化活性的铂或钯基底表面上被溶解氧氧化为聚苯胺膜。与化学镀的原理类似,苯胺的无电聚合反应过程包含阴极半反应和阳极半反应两个电化学反应。