固相萃取与高效液相色谱联用快速测定鲜奶中的三聚氰胺

采用固相萃取-高效液相色谱法测定鲜奶样品中的三聚氰胺.固相萃取柱为Strata-X-C,液相色谱柱Thermo BDS HYPERSIL C8(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈:0.01 mol/L辛烷磺酸钠-柠檬酸缓冲溶液(10:90,V:V),检测波长为 238 nm.三聚氰胺峰的保留时间为 8.25 min.三聚氰胺在 1.0～50μg/mL 范围内具有良好的线性关系(R=0.997),在添加量为30,60,90 mg/kg 时,三聚氰胺标准加入回收率为90.40%～91.10%,RSD为1.14%～1.88%.方法检出限为0.1 mg/kg.     

废水中己内酰胺测定的两种方法比较

用高效液相色谱法和紫外分光光度法分别测定某纺织厂排出的废水中己内酰胺的含量.高效液相色谱法以SPD-20A为检测器,检测波长为280 nm,流动相为甲醇:水=35:65,流动相流速为1.0 mL/min.在该检测条件下,己内酰胺的保留时间为6.017 min,相对标准偏差为3.9%,最低检测浓度0.1 mg/L,外标法测得废水中己内酰胺的含量为1.0mg/L;紫外分光光度法以蒸馏水为空白,测得己内酰胺在281 nm处有吸收,此方法检测限为0.5 mg/L,相对标准偏差为4.5%,废水中己内酰胺的含量为1.10 mg/L.     

液相色谱法同时测定芩连片中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

研究并建立了液相色谱法同时测定芩连片中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的新方法.实验条件为Agilent ZorbaxSB—C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸溶液.梯度洗脱.检测波长为0～8.5 min 230 nm,8.5～23 min 280 nm和23～30 min 346nm.流速1.0 mL/min.芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱线性范围分别为3.87～38.72 mg/L、4.18～41.80 mg/L、1.62～16.20 mg/L、2.10～21.00mg/L.应用该法测定芩连片中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量.加样回收率分别为100.9%(RSD=2.7%),101.5%(RSD=0.7%),97.9%(RSD=2.0%)和102.2% (RSD=1.6%).     

钼蓝光度法测定头孢氨苄

研究了头孢氨苄的降解产物与钼多酸在低浓度硫酸介质中形成钼蓝的反应.建立了硫酸浓度为0.02mol/L,钼多酸浓度1.6×10-3 mol/L,水浴加热40 min,测量波长为660nm条件下头孢氨苄的测量方法.结果表明头孢氨苄含量在0～45 mg/L范围内符合比尔定律,对10 mg/L头孢氨苄测定7次的相对标准偏差为2.0 %,加标回收率为95 %～105 %.本法线性范围宽,稳定性好.     

水蒸汽蒸馏萃取-气相色谱法测定底泥样品中的硝基苯

应用水蒸汽蒸馏萃取—气相色谱法测定了松花江底泥中的硝基苯含量.该方法的最低检出量为0.0016mg/kg,底泥样品中添加硝基苯标准溶液浓度范围为0.502mg/kg～0.0192 mg/kg,测定底泥样品回收率的范围为80.0%～85.3%.实验证明,水蒸汽蒸馏萃取—气相色谱法作为土壤和生物体内硝基苯含量的测定方法,有较低的检出限和比较稳定的回收率.     

改良的高效液相色谱法测定酵母细胞中谷胱甘肽含量

针对以往高效液相色谱法测定谷胱甘肽保留时间过短、易干扰的问题,探索了缓冲盐pH值对还原型和氧化型谷胱甘肽保留时间的影响,建立了一种改良的酵母细胞中谷胱甘肽高效液相色谱分析方法.采用HPLC对酵母粗提物分析,色谱柱为Venusil XBP C18(5μm×10×250mm),甲醇/水为洗脱体系(其中水相中添加庚烷磺酸钠、磷酸-二氢钾,并用磷酸调节pH值),流速1mL/min,柱温25℃,检测波长为203nm.结果表明,还原型谷胱甘肽在0.25~4.00mg/mL质量浓度范围内线性关系良好(R=0.999 7),平均回收率100.49%,RSD为0.52%;氧化型谷胱甘肽在0.25~4.00mg/mL质量浓度范围内线性关系良好(R=0.999 5),平均回收率97.49%,RSD为1.2%.本方法快速简便、灵敏度高,特别是还原型谷胱甘肽保留时间延长、实现与杂峰有效分离.     

原子吸收分光光度法测定无限极儿童口服液中微量元素Zn的含量

目的 测定无限极儿童口服液中微量元素Zn的含量.方法 光源用锌空心阴极灯,波长为213.8 nm,灯电流为2.5 mA,狭缝1.2 m,空气流量5.0 L/min,乙炔流量1.0 L/min.结果 Zn在1～7 mg/L质量浓度范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均加样回收率为99.45%(RSD=2.16%,n=5).结论 该方法简便、快速、准确、灵敏度高、精密度好.     

原子吸收分光光度法测定无限极增健口服液中微量元素Mn的含量

目的 测定无限极口服液中微量元素Mn的含量.方法 光源用锰空心阴极灯,波长为279.5 nm,灯电流为3.0 mA,狭缝1.2 nm,空气流量5.0 L/min,乙炔流量1.0 L/min.结果 Mn在0.5～2.5 mg/L质量浓度范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为99.00%(RSD=2.25%,n=5).结论 该方法简便、快速、准确、灵敏度高、精密度好.     

用HPLC法代替硝酸汞电位滴定法测定青霉胺含量的研究

研究采用HPLC测定青霉胺含量的方法.试验结果表明,采用色谱柱为依利特Hypersil C/10um(460mm300mm),检测波长为210nm,流速为1.6mL/min.在0.75～1.75mg/mL的浓度范围内青霉胺的浓度与峰面积呈良好线形关系(r=0.9991),平均回收率99.9%,RSD为0.39%.该方法适用于检测青霉胺的含量,与硝酸汞电位滴定法相比,该方法测定操作简便,专属性高,重现性好,能取得满意结果.     

顶空毛细管气相色谱法测定甘草酸二铵中乙醇残留量

采用顶空毛细管气相色谱法对甘草酸二铵中残留溶剂乙醇含量进行了分析测定,并讨论了载气流速、柱温、分流比、平衡温度、平衡时间等因素对测定的影响.分析结果表明,该方法对甘草酸二铵中乙醇的最小检测质量浓度为2.028 mg/L;测定结果的相对标准偏差为2.7%;样品平均回收率为99.5%～114.0%;本方法简便,灵敏,快速,准确.     

民间法正义观的转型

研究了国家法的抽象正义观与民间法的情理正义观,认为西方国家法的抽象正义观与东方民间法的情理正义观存在实质的不同,原因在于思维方式、超验与经验传统、政治结构的差别。在现代法治理念下,传统民间法所代表的正义观将向混合正义观转型,西方法治所代表的国家法抽象正义观是其骨架。     

关于农业区划地图集中的统一协调问题

图集的统一协调,对图集质量有很大影响。本文是作者在编制北京市农业区划地图集的实践基础上,根据地图信息传输论的观点,对农业区划地图集的统一协调的内容及方法进行了探讨。试图总结编制这类图集的统一协调模式,以供读者编图时参考。     

十二烷基苯硝化选择性的测定

利用对位异构体的对称性由核磁共振氢谱测定了工业十二烷基苯在硝硫混酸中的硝化选择性，发现一硝化产物中对位异构体的比例为７５％￣８０％。以月桂酸和苯为原料，经氯化、酰化和还原合成了正十二烷基苯。在同样条件下研究了正十二烷基苯的硝化，由核磁共振氢谱和气相色谱分析，发现一硝化产物中对位异构体的比例仅为６０％。根据空间位阻效应，对结果进行了讨论，并与甲苯，乙苯，异丙苯等短链烷基苯的硝化结果进行了比较。     

YBCO掺杂效应研究

介绍了YBCO掺杂的基础知识,总结了YBCO各个位置采用典型元素掺杂而导致的超导电性和结构的变化,阐述了掺杂对YBCO的重要影响,并简介了当前YBCO掺杂效应研究中的几个热点问题.     

高频机组基础振动检测分析

为了找出诱发高频机组基础不良振动的原因，从基础计算模型方面对基础激励与响应进行了分析，以两个高频机组基础为动测实例，经模态分析得出钢筋混凝土构架式基础竖向1阶振动与电机产生共振；应用功率谱法对动力机组及基础平台进行动测，得出平台异常响应频率66Hz为水泵工作频率，调整机器的工作频率可避开不良振源影响，达到明显的减振效果。由此而知，动力机器基础出现不良振动时，不可盲目改变结构的动力特性，应在机器不同工况比如：停机、起机及正常转速下，对机器及基础进行动测并对振动信号进行比较分析，以制定出行之有效的减振方法。     

老年人生活空间移动性影响要素研究进展

 老年人生活空间移动性是老年人在日常生活中能动生活状态的重要表征。在梳理老年人生活空间移动性相关概念、测度方法基础上,分析了物质环境要素和非物质环境要素对老年人生活空间移动性的影响;提炼出有效支持老年人生活空间移动性的中观环境规划、微观环境设计和政策文化扶助层面的策略;指出了老年人生活空间移动性的研究建议和发展方向。     

整数幂的和计算中的一些规律

给出整数幂的和的另一种计算公式的方法.     

关于一维非自治时滞系统点态退化一例

给出了一维非自治时滞系统点态退化的一个例子,拓宽了该领域的研究。     

曲面“侧”概念的“参照物”理解法

曲面“侧”是一个重要而难以理解的概念 ,本文对曲面“侧”概念的讲授方法进行了探讨 ,给出了曲面“侧”概念的“参照物”理解法 ,通过实践证明 ,效果良好。     

宏观收入分配不等性分析

宏观收入量的分配不仅反映一个国家总体消费的基础水平，而且影响到各阶层消费水平及消费方式．虽然一个国家的宏观收入量的分配不可能绝对平等，但是不等性的大小往往影响到社会和经济的发展，影响到社会的稳定．本文采用洛伦茨曲线、基尼系数来描述宏观收入的不等性，并结合实际情况对我国宏观收入的不等性进行了具体的分析．