单油酸甘油酯的合成工艺研究

甘油与丙酮反应制得异丙又甘油,减压蒸馏后,对产物进行了IR,^1HNMR表征。异丙叉甘油与油酸反应合成了单油酸甘油酯,并通过正交实验优化了酯化反应条件。结果表明,以3％油酸质量分数的对甲苯磺酸为催化剂,在n（异丙又甘油）：n（油酸）=1：3：1,带水剂甲苯用量为理论产水量的10倍,酯化反应7h的条件下,酯化反应油酸转化率最高达98．5％。     

脱氢枞酸乙二醇双酯的合成

以歧化松香为原料,经过胺化法提纯得到脱氢枞酸,继而与乙二醇进行双酯化反应,制备了脱氢枞酸乙二醇双酯．在单因素实验的基础上,利用正交实验、响应面软件对合成工艺条件进行研究,探讨了反应温度、反应时间、酸醇比、催化剂种类及用量,带水剂二甲苯用量等诸因素对反应酯化率的影响,得出最佳反应条件：n（脱氢枞酸）：n（乙二醇）=2．37：1,对甲苯磺酸5％,二甲苯20ml,反应温度250℃,反应时间8．0h,酯化率达到99％左右．     

乙二醇双子琥珀酸2-甲基戊基酯磺酸钠的合成及性能

采用酯化反应无需有机溶剂为介质、以碳基固体酸作酯化反应催化剂、磺化反应不外加相转移催化剂在常压下反应的新方法合成了乙二醇双子琥珀酸2-甲基戊基酯磺酸钠,最佳工艺条件为：单酯化反应,n（乙二醇）：n（顺酐）：l_00：2．10,催化剂碳基固体酸用量为顺酐质量的2％,于100℃反应4．7h,酯化率99．02％（质量分数）;双酯化反应。n（2-甲基-l-戊醇）：n（顺酐）=1-30：1．00,于210℃反应1．2h,酯化率95．34％（质量分数）;磺化反应,n（亚硫酸氢钠）：n（顺酐）：1．05：1．00。于油浴120℃反应3．2h,磺化率100．64％（质量分数）．对产物结构进行了IR光谱表征,测定了产物性能：CMC为2．5×10。mol／L,7cMc为27．79mN／m,乳化力为11．5min,渗透力为6s,耐硬水力为13．5min．比较了碳基固体酸和无水乙酸钠、对甲苯磺酸对酯化反应的催化效果,结果表明：碳基固体酸对酯化反应的催化效果好．且易于分离．     

催化合成(Z)-丁烯二酸二[2-(2-乙基)己氧基]乙酯的条件优化

以对甲苯磺酸为催化剂合成中间体（Z）－丁烯二酸二[2-(2-乙基）己氧基]乙酯,考察并优化了酯化反应条件,完善了新型阴离子表面活性剂丁二酸二（Z）－丁烯二酸二[2-(2-乙基）己氧基]乙酯磺酸钠的合成条件。确定了酯化反应最佳条件为：醇酐摩尔比为4：1,催化剂用量约占反应物总质量的0．8％,以120mL苯为带水剂,在回流状态下反应6h,最终酯化率可达95．8％。     

抗氧剂在制备浅色松香甘油酯中的应用

以松香和甘油为原料,在磷酯类、硫酚类和多酚类抗氧剂的协同作用下制备浅色松香甘油酯,并考察了各类抗氧剂复合对松香甘油酯酯化产品的影响．研究结果表明：原料松香和甘油加入量为2．4：1（摩尔比）,抗氧剂168、维生素E和抗氧化剂923的加入量分别为松香的质量的0．3％、O．3％、0．3％,在氮气的保护下,270℃恒温反应8h后,制得松香甘油酯的酸值为7．66mgKOH／g,软化点为92．0℃,色泽为加纳色3号．     

硫酸高铈催化合成氯乙酸丙酯

以硫酸高铈催化氯乙酸与丙醇酯化反应合成了氯乙酸丙酯.较适宜的反应条件为：氯乙酸50mmol,n（氯乙酸）：n（丙醇）=1：1.5,ω（催化剂）=2.7%,环己烷2.0mL,于95℃～110℃反应2h,酯化率达到97.35%.     

松香甘油酯聚氧乙烯醚的合成及其性能

研究了松香与甘油的部分酯化反应及松香甘油酯与环氧乙烷的加成反应,得出适宜的反应条件:松香与甘油反应温度为260～270℃,用量配比为1∶2,催化剂ZnO用量为松香用量的0.05%,反应时间4.5h,产物羟值175.2(滴定1g产物所需氢氧化钾毫克数),单酯含量48.2%,双酯含量37%;松香甘油酯与环氧乙烷的加成反应催化剂为KOH,其用量为酯的0.6%,温度150℃。测定了产物松香甘油酯聚氧乙烯醚的表面物理化学性能:表面张力δ为3.29×10-2～3.83×10-2N/m,临界胶束浓度CMC为2.2×10-4～5.2×10-4mol/L,钙皂分散指数LSDP为4.2%～18.5%,对松节油乳化力EP为74～190s,浊点CP为17～81℃;环氧乙烷聚合度(n)对产物表面物理化学性能的影响:随着n的增加,δ先下降,然后逐渐上升,CMC、LSDP、CP逐渐升高,EP先升高,当n=10时,变化趋于平缓。     

松香-蔗糖基双子表面活性剂的合成研究

以特级松香为原料,经松香缩水甘油酯、松香缩水甘油二乙醇胺和松香缩水甘油二乙醇胺丙烯酸甲酯等中间体,与蔗糖酯交换合成了松香缩水甘油二乙醇胺丙烯酸蔗糖酯,并对中间体的合成条件进行了探索,用红外光谱对中间体及目标产物进行了分析,测定了目标产物的表面张力和临界胶束浓度等表面性质．     

间甲酚/木质素改性酚醛树脂竹胶板胶粘剂的研究

采用分次分步加料一锅煮合成法,以间甲酚和酸化的木质素磺酸钠来改性制取新的酚醛树脂胶粘剂．研究了酸化反应的时间,合成温度及投料比对胶粘剂性能的影响．结果表明：酸化反应2．5h,合成温度100℃,n（甲醛）：n（苯酚＋木质素）=0．75：1,n（问甲酚）：n（苯酚＋木质素）=0．10：1,n（木质素）：n（苯酚＋木质素）=0．30：1时含游离醛质量分数为0．10％,游离酚质量分数为0．25％,黏度0．38Pa·S,粘合强度2．0MPa,最后用红外光谱和紫外光谱对胶粘剂进行结构测试．     

磺基琥珀酸聚氧乙烯辛烷基混合双酯磺酸钠的合成与性能研究

1：以亚硫酸钠为磺化剂合成了磺基琥珀酸聚氧乙烯辛烷基混合双酯钠（ATOESS）。最佳工艺条件为：n（正辛醇）：n（顺酐）=1.0：1.2,于95℃单酯化反应4 h,得到琥珀酸辛烷基单酯;酯化产物在n（聚乙二醇200）：n（单酯）=2.0：1.0,130℃条件下反应3 h,得到产率为93%的双酯化产物;该产物在n（亚硫酸氢钠）：n（双酯）=3.0：1.0,140℃下,反应6 h,得到双酯磺酸钠。产物物性分析表明,所合成的磺基琥珀酸聚氧乙烯辛烷基混合双酯钠（ATOESS）具有较好的表面活性。     

微波辅助硫酸－氯化锌法合成聚合松香的研究

以工业松香为原料,在微波辐射条件下,用硫酸﹣氯化锌作催化剂制备聚合松香,采用单因素考察法得到松香聚合反应的最优条件:浓硫酸用量为松香的20%(w),催化剂组分的摩尔比为:n(H2SO4)∶n(ZnCl2)=0.7,微波功率为264 W,微波辐射时间为0.75 h。在该条件下所得产品聚合松香的得率为87.0%,酸值为151.3 mg KOH.g-1,软化点为141.8℃,产品聚合松香的质量指标均符合聚合松香的国家标准。     

棉籽油脂肪酸正丁基酰胺的合成及表征

以棉籽油脂肪酸和正丁胺为原料合成了棉籽油脂肪酸正丁基酰胺．通过正交试验,确定其合成的最佳工艺条件：反应温度为125℃、反应时间为3．0h、催化荆用量为1．5％、投料比（棉籽油脂肪酸与正丁胺摩尔比）10：7．在优化反应条件下正丁胺的转化率达92．45％,通过红外光谱进行结构表征,确定反应产物为目标产物．     

松香缩水甘油酯的制备及其在聚酯合成上的应用

松香和环氧氯丙烷反应生成松香缩水甘油酯 ,红外光谱和质谱等测定结果证明树脂酸分子上的羧基已被改造成为环氧端基 ,并测出产物环氧值为 0 .2 4 5 ,松香转化率达到 85 %以上 .该松香衍生物具有高的反应活性 ,可与二元酸加成缩聚 ,例如合成气干型不饱和聚酯等 ,从而提供了一种松香深加工利用的新途径     

新型磷酸酯两性表面活性剂的合成与性能研究

采用环氧氯丙烷、磷酸二氢钠和十二叔胺为原料合成磷酸酯甜菜碱两性表面活性剂。探讨最佳合成工艺条件,并研究了产品的表面张力、临界胶柬浓度、泡沫稳定性等表面性能。实验结果表明：在最佳合成工艺条件下,表面张力为27．3mN·m^-1,临界胶束浓度cmc为5．3×10^-4mol·L^-1,泡沫高度及泡沫稳定性最好。     

三氯化铁水溶液的制备

采用三口瓶作为反应器,先加入稀HCl与铁粉反应生成FeCl2,确定反应中HCl的质量分数为18％、温度为85℃、HCl与铁粉的质量比值为1．40：1、反应时间为20min的最佳制备条件;再加入稀HCl,在酸性条件下用H2O2将FeCl2氧化成FeCl2,确定反应中搅拌速度的旋钮刻度为20,H2O2与铁粉质量比值为1．63：1,温度为55℃,H2O2加入速度为0．5～1．0mL·min^-1最佳氧化条件．     

双乙酸钠的醋酸钠-醋酸法合成研究

以醋酸和三水醋酸钠为原料,在无溶剂的条件下制备双乙酸钠,系统地研究了原料配比、反应时间和水含量等因素对产品质量及收率的影响;得到的优化工艺条件如下:n(醋酸)∶n(醋酸钠)=1.1∶1,反应时间为30 min,水的质量分数为10%,产物收率为96%以上,产品质量达到美国食品级标准。     

间接法合成水杨酸苯酯的研究

以水杨酸、苯酚和三氯氧磷为原料间接法合成了水杨酸苯酯,研究了反应温度、反应时间、原料配比等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件．合成水杨酸苯酯的最佳工艺条件是：反应温度80℃、反应时间2．5h,n（水杨酸）：n（苯酚）为1：1．25,n（水杨酸）：n（三氯氧磷）为l：0．58,水杨酸苯酯的产率可达到95．71％以上,纯度达到98．5％．