己二酸二乙酯合成中的微波催化行为研究

在微波催化下，己二酸和乙醇为主要原料合成了己二酸二乙酯采用正交设计法对反应条件进行了优化，找出了最位反应条件，并对反应时间、微波辐射强度、酸醇比等因素对产量的影响进行了讨论．     

微波辐射合成己二酸二乙酯

推荐一个基础有机化学实验一微波辐射合成己二酸二乙酯,即利用微波辐射技术,在常压下以己二酸和无水乙醇为原料快速合成己二酸二乙酯;考察了微波辐射功率、辐射时间、催化剂用量及反应物料比对反应产率的影响。结果表明：用微波替代传统加热后,能显著缩短酯化反应时间,提高合成效率。学生实验最佳方案为：以0．3mL浓硫酸为催化剂、微波辐射功率700W、反应时间10min、酸醇比为1：8时,己二酸二乙酯的产率为90．2％。     

对甲苯磺酸催化合成丁二酸二乙酯

对甲苯酸酸作为丁二酸和乙醇的酯化催化剂,性能优于硫酸,探讨并找到了其较好的反应条件,酯化率达９０．５８％     

氯化铁催化合成癸二酸二乙酯的研究

氯化铁作为癸二酸和乙醇的酯化催化剂,性能优于硫酸。本文探讨并找到了其较好的反应条件,酯化率达９３．５９％。     

微波辐射一步法合成富马酸二乙酯的研究

报道了以马来酸酐和乙醇为原料用微波辐射的方法一步合成富马酸二乙酯.其最佳反应条件为:微波辐射功率480W,催化剂硫酸氢钠用量为3.6%、氯化铝用量为3.5%,醇酐物质的量比为3∶1,微波辐射时间15min.结果表明,此法反应时间短,产率达92.5%.     

乳酸乙酯催化氧化合成丙酮酸乙酯

在固定床反应器上研究了Ａｇ－ＮａＹ分子筛催化剂常压气相催化氧化乳酸乙酸乙酯合成丙酮酸乙酯的反应。运用Ｘ射线粉末衍射法（ＸＲＤ）、扫描电镜法（ＳＥＭ）、比表面及孔容测定法（ＢＥＴ）等手段表征了催化剂的物理和化学性质,结果显示５００℃焙烧,载银质量百分数为６４．２％的催化剂具有最好的活性和稳定性。     

微波辐射对甲苯磺酸催化合成己二酸二正丙酯

微波辐射下以对甲苯磺酸为催化剂,己二酸和正丙醇为原料,合成了己二酸二正丙酯.考察了影响反应的因素.结果表明:n(正丙醇)∶n(己二酸)=4∶1,用400W微波辐射10min,产率达97.5%以上.     

对甲苯磺酸催化合成异丁酸乙酯的研究

对甲苯磺酸作为异丁酸和乙醇的酯化催化剂,性能优于硫酸,本文探讨并确定了异丁酸与乙醇酯化反应的最佳条件。     

微波辐射合成2,6-吡啶二甲酸二乙酯

以2,6-吡啶二甲酸为原料,浓硫酸为催化剂,微波辐射条件下合成了2,6-吡啶二甲酸二乙酯,并研究了催化剂用量、醇酸摩尔比、辐射时间和微波辐射功率对产物收率的影响。结果表明,当微波功率为200W,辐射时间为30min,醇酸摩尔比24∶1,浓硫酸为2mL时,收率可达79.3%.     

一锅法合成氯磷酸二乙酯

以三氯化磷、无水乙醇、四氯化碳为原料,一锅法合成氯磷酸二乙酯。四氯化碳既为原料又兼作溶剂,反应在无溶剂条件下进行,中间体亚磷酸二乙酯不经分离,直接与四氯化碳反应。对最佳原料配比、反应温度进行了优化,确定了三乙胺为最适宜的催化剂。当n(三氯化磷)∶n(无水乙醇)∶n(三乙胺)=1∶(3.05~3.10)∶(0.10~0.12)、生成亚磷酸二乙酯阶段温度为50~60℃、生成氯磷酸二乙酯温度为25℃时,氯磷酸二乙酯的收率达72%。     

微波辐射氯化铁催化合成草酸二乙酯的研究

以氯化铁为催化剂,以草酸和乙醇为原料在微波辐射下直接酯化合成草酸二乙酯的方法.通过实验得出最佳反应条件为:醇酸摩尔比为4,催化剂用量为总投料量的6%,微波辐射功率为400W,辐射时间12min.在此条件下取得了较好的收率.     

微波催化合成乙酸异戊酯的研究

在微波作用下 ,以冰乙酸和异戊醇为原料合成乙酸异戊酯 .并以正交实验对反应条件进行了优化 .结果显示 ,微波催化对酯化反应具有明显的效果 ,该反应可被加速 60倍以上     

硫酸氢钠催化合成己二酸二丁酯

硫酸氢钠能代替硫酸用作酯化反应催化剂.在一水硫酸氢钠存在下,用己二酸和正丁醇合成了己二酸二丁酯.当己二酸、正丁醇和硫酸氢钠的质量比为160.14,回流分水100 min,酯收率达93.8%.同时研究了催化剂的重复使用性能.     

4-二甲胺基丁醛二乙基缩醛的合成

4-二甲胺基丁醛二乙基缩醛是制备治疗偏头痛的曲坦类药物的关键中间体,其合成工艺的优劣对药物的合成成本有重要影响。本文以1-溴-3-氯丙烷为起始原料,与二甲胺水溶液经相转移催化剂聚乙二醇催化得到3-二甲胺基-1-氯丙烷,然后于2-甲基四氢呋喃中与镁反应制得格氏试剂,而后与原甲酸三乙酯反应得到目标化合物。该路线总收率70.11%,路线简单、污染低、易操作、收率高。     

微波催化合成氯乙酸乙酯

在微波作用下，以H2SO4为催化剂，以氯乙酸与无水乙醇为原料合成氯乙酸乙酯.最佳反应条件为：氯乙酸与乙醇的物质的量比为1:1.2，催化剂用量为0.5mL，微波辐射时间6min，微波功率为230W，转化率为73.8％.     

微波催化合成2-正戊基环戊-2-烯酮的研究

利用微波技术实现了2-正戊基环戊-2-烯酮的合成.它是以正戊醛和环戊酮为主要原料,在微波催化条件下缩合,再经脱水、异构而得.通过微波催化技术缩短了反应时间,提高了反应速度.     

强酸性阳离子交换树脂催化合成丙二酸二乙酯

首次以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,以装有无水硫酸镁的索氏提取器为脱水装置,催化合成了丙二酸二乙酯,该催化剂催化活性高,易分离,不腐蚀设备,无废酸排放,催化剂易再生,是一种环境友好催化剂。考察了影响反应的条件,获得优化试验条件如下:丙二酸0.2mol,无水乙醇0.6mol,催化剂1.5g,无水MgSO48g,反应时间5h,转化率达95.5%。     

2-氯丙酸法制备甲基丙二酸二乙酯

以２－氯丙酸为原料，经氰化、水解、酯化制得甲基丙二酸二乙酯，总收率４１％。