氨基酸纸上层析方法的研究

氨基酸分离常用茚三酮作显色剂，以滤纸作为载体，通过选择合适展开剂的配比和合理的显色时间，让样品溶液在滤纸上层析达到分离的目的。在试样及开展剂的性质，滤纸的性质，展开时的温度、方式和距离相同的条件下对半胱氨酸、谷氨酸、L－脯氨酸等三种混合物的纸上层析方法和分离效果进行了研究；并介绍了点样、展开方式及Rf值计算等，讨论了展开剂的配比中正丁醇、冰醋酸及水对分离效果的影响。得出了三种氨基酸的最佳分离条件，即试样为0.2%的混合物的HCl溶液；展开剂正丁醇：冰醋酸：水的体积比为4：1：1，用茚三酮的乙醇溶液为显色剂。     

纸上层析

为实现教学内容现代化,在新的中学化学教学大纲里,选入了一些内容比较先进的实验。例如,初中化学课本里的“纸上层析”就是明显的一例。纸上层析是过去中学没有讲过的,是一种简便易行的分离和鉴别物质的新方法。通过这个实验,不仅可以使学生在开始学习化学不久就能接触比较先进的实验内容,了解把含有微量物质的混合物进行分离和鉴别的方法,开阔眼界,还可以帮助学生更广泛地思考问题。由于纸上层析的原理比较复杂,在初中阶段不宜给学生讲述。但作为教师在研究教材时,还是有必要对纸上层析的简史、操作、原理和应用做进一步了解的。下面仅就我     

氨基酸纸上层析实验的改进

采用溶剂系统均匀设计优化法对氨基酸纸上层析实验进行了溶剂系统组分与配比的选择研究,简化了实验操作步骤,提高了Rf值的重现性,消除了色斑不稳定、易退色,斑点拖尾等现象。     

大学化学“薄层色谱实验”的改进

为了寻找一种低毒且操作更简便的薄层色谱实验方法,该文改进传统的茴香醛、香草醛混合物分离实验,优化设计溶剂、展开剂和显色剂,筛选出无水乙醇作为茴香醛、香草醛的溶剂,石油醚:乙酸乙酯(7∶3)作为展开剂,酸性高锰酸钾作为显色剂,替代原有毒性较高的苯和2,4二硝基苯肼盐酸溶剂。实践表明,此项改进简化了实验步骤,降低了实验成本,缩短了实验时间,减小了试剂对人员健康的危害及环境的污染,能够较好地分离出茴香醛和香草醛。     

内蒙古曼陀罗有效成分的研究

以离子交换树脂法对内蒙产曼陀罗(Datura Tatula L.)的花进行了提取分离,此法不仅节省溶剂,手续简便,而且提得率很高,可得总碱0.6％左右,其中东莨菪碱占82％,莨菪碱占18％。提取物之各部份经用圆形滤纸层析、硅胶薄层层析和纸层析法分析,除东莨菪碱和莨菪碱(包括消旋体阿托品)外,未发现有其他生物碱存在。     

铂族金属的分析 Ⅲ.酸和水对铂族元素纸上层析的影响

本文研究了以不同的含酸量和含水量的丙酮、丁酮、异丙醇和乙酸乙酯作展开剂对铂族(包括金和银)氯络合物纸上层析的影响,并对贵金属层析行为的一般规律作了某些解释。在若干场合下一般只能分离三元混合物。含酸20～40％(体积)的乙酸乙酯,可以清晰地分离金—钌—铂—钯—铱(铑)等五元混合物,其比移值依次为0.99—0.93—0.82—0.59—0.12(0.13)。银留原点,锇与铱重迭。     

无机薄层色谱研究 Ⅰ.硒、碲的薄层色谱分离

本文报告了硒、碲在六种不同溶剂中的薄层层析试验结果;选出了能获得分离良好、色斑正常的展开剂(正丁醇/浓硫酸/水:容积比50/5/45上层清液或正丁醇/浓硫酸/水:容积比50/2.5/47.5上层清液)。在前一溶剂中硒的R_f值为0.84,碲的R_f 值为0.49;在后者中硒R_f=0.85,碲R_f=0.40。用该两溶剂展开,二氯化锡作显色剂时,硒、碲的鑑定灵敏度均达5微克。亦曾在此条件下,试验了有大量多种其他离子共存时硒、碲的分离和鑑定,结果表明:多量的SO_4~=、NO_3~-、Cl~-、Bi~(+3)、Pb~(+2)、Fe~(+3)、Cu~(+2)Ag~+,均不干扰;Au~(+3)量不大时亦无甚影响。但在多种离子混合试液中硒的鑑定灵敏度降为10微克,碲降为约15微克。     

浅论提高叶绿体色素提取和分离纸谱法的实验效果

本文从掌握实验全过程的整体性观点出发,论述了注意实验材料的筛选和处理,严守选择提取溶剂种类的原则和用量规律,研磨过程要充分而迅速,过滤要稳妥而充分,认真纯化色素收集液,层折液、滤纸、点样划线要得当,分离色带操作要把握好时间,分离出的各部分色素的色带名称、颜色、宽窄位置要标注准确和清晰,注意色带的科学保存等各个环节,是提高该实验效果的基本保证。     

萃取体系的热力学研究——磷-32标记分配法测定D2EHPA的活度系数

在萃取化学中,为了研究萃取机理和求得真正的热力学平衡常数,常需引用有机相各组分的活度系数。但是由于实验方法的困难,有关这方面的数据还很不完备。 二(2-乙基己基)磷酸(D2EHPA)是一种重要的萃取剂,它广泛的应用于核燃料提取、稀土元素分离和其他有色金属的水冶工艺中。曾利用蒸气压法初步测定过它在某些溶剂中的活度系数。但蒸气压法实验直接测定的是溶剂的活度系数,如求溶质的活度系数,     

金银花中绿原酸的分离与测定方法

用正交试验法对金银花中绿原酸分离的醇提工艺进行优化,用紫外分光光度法测定了金银花提取物中绿原酸的含量,利用薄层色谱,对不同的展开剂进行了比较筛选,找出了一种能较好的分离出绿原酸的展开剂.从正交试验中得出醇提的最佳工艺:乙醇浓度75%,溶剂量为10倍,提取时间为2小时,提取次数为2次.利用薄层色谱法,用硅胶H,0.7%的CMC板,乙酸丁脂:甲酸:水:乙醇(1∶1∶1∶0.2)上层液为展开剂能较好的分离出金银花提取物中的绿原酸.     

猕猴桃籽有机成分的薄层层析系统研究

分别用极性各不相同的石油醚、乙酸乙酯、正丁醇和甲醇依次对乙醇总提取物进行了分步萃取.对不同提取物设计了极性各异的展开溶剂系统,并依次进行了薄层层析试验,选出了不同溶剂萃取物适宜的展开剂配方,为进一步分离纯化并深入研究猕猴桃籽打下基础,同时提供了一种寻求有效展开剂的思路.     

海底混输管道水合物生成对析蜡的影响

采用蜡热力学模型和水合物热力学模型,考察水合物的生成对析蜡的影响。结果表明:对于多相流体系,在较低环境温度下,水合物和蜡固相可能同时生成,一固相的生成会对另一固相的热力学以及动力学行为产生影响;从热力学方面考虑,水合物的生成将会带走体系中的轻组分,从而导致重组分的溶解度降低,且同时会使得重组分的摩尔分数增加,从而影响蜡的相平衡;水合物的生成对析蜡的影响主要取决于轻组分含量,轻组分含量越多,影响则越大。     

海底混输管道水合物生成对析蜡的影响

采用蜡热力学模型和水合物热力学模型,考察水合物的生成对析蜡的影响。结果表明:对于多相流体系,在较低环境温度下,水合物和蜡固相可能同时生成,一固相的生成会对另一固相的热力学以及动力学行为产生影响;从热力学方面考虑,水合物的生成将会带走体系中的轻组分,从而导致重组分的溶解度降低,且同时会使得重组分的摩尔分数增加,从而影响蜡的相平衡;水合物的生成对析蜡的影响主要取决于轻组分含量,轻组分含量越多,影响则越大。     

润滑脂及其添加剂剖析

本文主要介绍采用柱层析分离与红外光谱配合,对从美国进口的特种润滑脂进行剖析,使用渗析法将润滑脂中基础油抽提出,用柱色谱分离出润滑脂中抗氧剂等四种添加剂,并由红外光谱图获得其相应的结构范围,柱色谱洗脱剂通过寻找薄层包谱展开剂来选择,洗出液用薄层层析跟踪,按跟踪薄层结果,将柱层析收集相同的纯组分合并驱除溶剂作红外光谱分析。     

薄层扫描法判定印泥印文形成时间实验条件的确定

目的:印泥印文形成时间是判定文件真伪的重要依据之一,本文拟通过实验确定薄层扫描法判定印泥印文形成时间的条件.方法:选用6种不同品牌的印泥和4种纸张,分别制作印泥印文的历时性样本,对制作的实验样本进行强、弱溶剂提取与点样,并利用薄层扫描仪对各点样点进行扫描,计算提取率.结果:经过大量的实验,找到了薄层扫描法判定印泥印文形成时间的弱提取剂和强提取剂,确定了薄层扫描时狭缝的大小和扫描波长,对取样量的控制、溶剂溶解时间同步性的实现和点样操作技术也进行了阐述.结论:实验证明,确定的实验条件是切实可行的.为判定印泥印文形成时间奠定了基础.     

食品中L—赖氨酸纸上层析检验法

一、前言赖氨酸是人体内必需的八种氨基酸之一,人体内不能合成,必需从食物中得到。天然界的氨基酸都是 L 型的。它对人体的生长,发育有促进作用。目前赖氨酸已被食品加工行业作为食品营养强化剂而广泛添加于食品或副食品中,但赖氨酸在食品中的简易,准确的检验方法,目前报道较少。本实验就是在改善实验条件的基础上,整理出简单易行的纸上层析检验方法,以适应食品中赖氨酸的测定。其原理:     

动物脑组织磷脂的薄层分离测定

以V(氯仿):V(无水乙醇):V(三乙胺):V(水)=10:11.3:11.7:2.7为展开剂,分别采用4种不同厂家生产的溴百里香酚蓝指示剂配制0.3%的溴百里香酚蓝水溶液(pH=7.0)作为显色剂,对牛脑组织中磷脂成分进行薄层层析分离和薄层扫描定量,该法分离、显色效果好,而且重现性、稳定性较好。     

不同溶剂对库姆科尔减压渣油溶解行为研究

考察了库姆科尔减压渣油(KVR)在15种有机溶剂中的溶解行为,利用气相色谱/质谱(GC/MS)联用仪对每一种溶剂中的KVR可溶组分进行了分析.实验结果表明:KVR在不同溶剂中的萃取率在很大程度上与溶剂的介电常数有关,KVR在介电常数较小的溶剂中显示出较好的溶解性.KVR在不同溶剂中可溶组分的GC/MS可检测成分主要是饱和烃,即链烷烃和环烷烃.各种成分的含量与KVR的氢碳比及平均分子质量有关.     

无机色层分析法Ⅰ纸上层析时阴离子对于铁(Ⅲ)铜(Ⅱ)钴镍四种阳离子的移动率的影响

在进行色层分析时,被分离物质的 Rf 值受以下几种因数的影响:(1)展开剂的性质和它的浓度,(2)附加剂的性质和它的浓度,(3)混杂物,(4)展开时的温度,(5)滤纸或介质的性质,(6)容器的大小,(7)展开剂的放置时间,(8)展开的方法等.[1],[2],[3],[4],[5],[6]。     

2-(9-蒽基)-2-羟基乙酸及其衍生物的外消旋体拆分

以键合有β-环糊精的硅胶为手性固定相，对2-(9-蒽基)-2-羟基乙酸及其3种衍生物2-(9-蒽基)-2-甲氧基乙酸、2-(9-蒽基)-2-羟基乙酸乙酯和2-(9-蒽基)-2-甲氧基乙酸乙酯的外消旋体进行薄层色谱分离．结果表明，当以环己烷／丙酮／甲醇(V：V=3：2：1)为展开剂时，两种酸的相对比移值分别为8．47和12．57；以甲苯／氯仿／丙酮(V：V=5：2：1)溶剂系统作为展开剂时，两种酯的相对比移值分别为9．25和20．81．