3-苯丙烯酸类化合物的合成研究

3-苯丙烯酸类化合物,即肉桂酸类化合物,合成方法中以Perkin缩合法和Knoevenagel缩合法最为普遍,为了解两个反应在相关合成中的异同,本研究分别以间硝基苯甲醛和对硝基苯甲醛为起始原料,采用两个方法制得间硝基肉桂酸和对硝基肉桂酸;并分别经硫化钠和硫氢化钠将硝基还原为氨基制得间氨基肉桂酸和对氨基肉桂酸.实验结果表明,采用Knoevenagel法比Perkin法收率提高8.0%以上;采用硫化钠还原比采用硫氢化钠收率提高10%以上.     

十二水合硫酸铁铵催化合成 4-羟基-3-甲氧基肉桂酸戊酯

以十二水合硫酸铁铵为催化剂,4-羟基-3-甲氧基肉桂酸和正戊醇为原料,直接酯化合成了4-羟基-3-甲氧基肉桂酸戊酯。考察了影响合成反应的主要因素。结果表明,4-羟基-3-甲氧基肉桂酸戊酯的合成优化工艺条件为:4-羟基-3-甲氧基肉桂酸0.2 mol,醇酸摩尔比为2∶1,催化剂用量为6 g,带水剂环己烷30 mL,回流反应3.5 h,在此条件下,收率可达97.0%。通过红外光谱和核磁共振验证了目标产物。催化剂的催化活性高,反应条件温和,方法简便,收率高。     

肉桂酸苄酯的合成新工艺

用肉桂酸与氯化苄在二甲基亚砜（DMSO）溶剂中直接反应制得肉桂酸苄酯。对反应条件进行了研究，实验结果表明：配料比为0．04：0．064(摩尔比)，溶剂DMSO用量为20mL，反应时间为3h，产率80．6%，还讨论了肉桂酸苄酯作为防晒剂的可行性。     

3-硝基-4-羟基苯胂酸的合成新工艺研究

本文主要研究了重要的饲料添加剂3-硝基-4-羟基苯胂酸合成的新工艺,以邻硝基苯酚为原料,通过利用苯甲酰基对其羟基进行保护,在155 ℃下与砷酸反应制得3-硝基-4-羟基苯胂酸,总收率54 %。同时研究了反应温度及时间对3-硝基-4-羟基苯胂酸收率的影响。     

肉桂酸的合成方法研究

在无水FeCl_3和Ph_3P催化下,CCl_4可对苯乙烯加成得到1:1加成产物1,3,3,3-四氯丙基苯(Ⅰ)。在Fe_2(SO_4)_3·7H_2O和HOAc作用下,化合物(Ⅰ)水解生成肉桂酸(Ⅱ),其收率分别为92％和85％。     

5-氨基水杨酸的合成研究

以水杨酸为原料,分别采用浓硝酸和稀硝酸作为硝化试剂,对硝化后的反应液用水重结晶,热滤出的固体部分为5-硝基水杨酸,液体部分冷却后析出副产物3-硝基水杨酸,用浓硝酸制得的5-硝基水杨酸的收率为30.0%,用稀硝酸硝化收率为38.5%.采用混酸硝化,主要制得另一副产物3,5-二硝基水杨酸.将5-硝基水杨酸用铁粉还原制得5-氨基水杨酸.5-氨基水杨酸结构经红外吸收光谱分析确证与文献相符;各主、副产物的熔点均与文献报道相符.该合成方法成功合成了5-氨基水杨酸.同时提供了两种制备和分离5-硝基水杨酸和3-硝基水杨酸的方法,两种方法相比,稀硝酸硝化的收率更高.     

硝基肉桂酸及其衍生物的波谱特征

本文报导了２－硝基肉桂酸，３－硝基肉桂酸、４－硝基肉桂主其衍生物酰氯、甲酯，乙酯、酰胺的合成和它们的质谱及红外光谱特征。     

3-乙氧基-2,4,6-三硝基苯胺的合成、晶体结构及性能

以苦味酸和原甲酸三乙酯为原料合成中间体2,4,6-三硝基苯乙醚,再经4-氨基-1,2,4-三唑(ATA)胺化制得3-乙氧基-2,4,6-三硝基苯胺,总收率为75.2％.中间体和产物经FT-IR,1H NMR,13C NMR,MS确证结构.成功培养出3-乙氧基-2,4,6-三硝基苯胺单晶,单晶测试其为正交晶系,空间群为P...     

肉桂酸苄酯的合成与研究

研究了以相转移催化剂四丁基溴化铵(TBAB)、四丁基氯化铵(TBAC)、苄基三乙基氯化铵(TEBA)、十六烷基三甲基溴化铵(HTAB)和十六烷基三甲基氯化铵(HTAC)合成肉桂酸苄酯的方法,考察了各种催化剂的用量和时间对反应及产品质量的影响;也可将肉桂酸制成肉桂酰氯,再与苄醇反应制得肉桂酸苄酯,讨论了物料配比和反应温度对反应的影响.     

硫酸氢钠催化合成肉桂酸乙酯

应用一水硫酸氢钠催化乙醇与肉桂酸的酯化反应,合成了肉桂酸乙酯.研究结果表明,硫酸氢钠具有较高的催化活性.考察了肉桂酸/乙醇摩尔比、催化剂用量及反应时间对酯产率的影响.在典型反应条件(肉桂酸/乙醇/硫酸氢钠的摩尔比=1:19:0.51,回流3h)下,所得肉桂酸乙酯的产率为97.1%.该催化剂易于回收且可重复使用.     

3-氨基苯甲酸的合成

3-氨基苯甲酸在有机化学和工业生产中的用途是多方面的.可作为医药和染料中间体,在工业生产中用于制造偶氮染料,医药乙碘苯酸和胆影酸,也是制造压敏兰复写材料的重要原料,尤其用于消炎镇痛药酮基布洛芬的合成.本文以苯甲酸为原料利用混酸硝化反应制得3-硝基苯甲酸,然后经过两种还原方法得到3-氨基苯甲酸,包括铁粉的还原方法和金属钯碳的催化还原.经过对比发现:在3-硝基苯甲酸的还原反应中,钯碳催化剂表现出较高的催化活性和选择性,收率达到95%.     

葡萄糖识别单体3-丙烯酰胺基苯硼酸的制备

以3-氨基苯硼酸和丙烯酸为原料在缩合剂EDAC的作用下,合成了AAPBA,通过ICP,IR和1HNMR表征了其组成和结构,考察了反应条件对AAPBA产率的影响。结果表明,当初始反应液p H为4.9,反应温度10℃,反应时间为10h,AAPBA的产率为47.6%。p H在5左右,EDAC的活性较高。合成反应条件温和、易于控制。     

3-吡啶硼酸的合成研究

以3-溴吡啶作为起始原料,与正丁基锂和硼酸三丁酯反应,制备了3-吡啶硼酸。考察了反应物配比、反应温度、反应时间、水解pH值对收率的影响。采用HPLC,FTIR,1 H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了分析表征。实验结果表明:当反应温度为-65℃、反应时间为60min、物料配比为n(C5H4NBr)∶n(n-BuLi)∶n(B(OC4H9)3)=1.00∶1.20∶1.20、水解pH值为5.0时,3-吡啶硼酸的收率为82.20%,纯度可达99.50%以上。     

Gout-associated uric acid crystals activate the NALP3 inflammasome

Development of the acute and chronic inflammatory responses known as gout and pseudogout are associated with the deposition of monosodium urate (MSU) or calcium pyrophosphate dihydrate (CPPD) crystals, respectively, in joints and periarticular tissues. Although MSU crystals were first identified as the aetiological agent of gout in the eighteenth century and more recently as a 'danger signal' released from dying cells, little is known about the molecular mechanisms underlying MSU- or CPPD-induced inflammation. Here we show that MSU and CPPD engage the caspase-1-activating NALP3 (also called cryopyrin) inflammasome, resulting in the production of active interleukin (IL)-1beta and IL-18. Macrophages from mice deficient in various components of the inflammasome such as caspase-1, ASC and NALP3 are defective in crystal-induced IL-1beta activation. Moreover, an impaired neutrophil influx is found in an in vivo model of crystal-induced peritonitis in inflammasome-deficient mice or mice deficient in the IL-1beta receptor (IL-1R). These findings provide insight into the molecular processes underlying the inflammatory conditions of gout and pseudogout, and further support a pivotal role of the inflammasome in several autoinflammatory diseases.     

吲哚-3-乙酸、吲哚-3-丁酸和邻菲啉的量子化学计算

通过对吲哚 3 乙酸、吲哚 3 丁酸和邻菲啉的量子化学计算 ,可以对它们与RE(Ⅲ )的配位方式做出定性或半定量的解释     

α-取代的3-氨基丙烯酸酯的合成

研究了3－氨基丙烯酸酯碳酰化制备α－取代的β－氨基酸脱氢衍生物的反应条件．实验以溶剂、碱、反应温度、反应时间和比例（底物／L,酰氯／吡啶）为反应参数对该反应的条件进行优化，发现当底物、乙酰氯、吡啶三者的比例为1：2：2至1：4：4，以环己烷作溶剂，以吡啶作碱，反应温度控制为0℃时，3－氨基丙烯酸酯的碳酰化反应得到较好的收率．