新不对称变色酸4(5)位取代偶氮甲膦,羧型显色剂与稀土元素β-显色反应结构与性能关系的研究

本文设计并合成了十二个新颖的不对称变色酸偶氮甲膦,羧膦型显色剂,并对该类试剂与稀土元素发生β-显色反应的试剂结构与性能的关系进行了较为详细的研究。研究表明:该类试剂与稀土元素发生β-显色反应的难易程度既受到试剂本身结构的影响,同时也受到外界测定条件诸如:介质、酸度、时间、温度、体积及试剂浓度等影响。这一研究结果对定向地设计并合成性能优异的试剂,进一步研究β——显色反应机制提供了重要的理论基础和实验依据。     

稀土元素与偶氮氯膦—mA的显色反应

偶氮氯膦—mA的化学名称为2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(3-2酰基偶氮)-1.8-二羟基-3,6-萘二磺酸。在研究偶氮氯膦Ⅲ的基础上,我国首先由上海师范大学合成。该试剂灵敏度和显色酸度均较高,是用于微量稀土元素的有效显色剂之一。本文在选择了适宜的显色条件以后,测定了16个稀土元素的克分子吸光系数(λ:665nm),     

2.6-二碘-4-氨磺酰基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其同系物结构与分析性能的关系

本文报道了测镉新试剂2.6-二碘—4—氨磺酰基苯基重氮氨基偶氮苯的合成、纯化以及某些物理性质。研究了该试剂在表面活性剂TritonX—100存在下与镉的显色反应,并且与以前作者合成的同类试剂DBSDAA、DCSDAA、SDAA进行了比较,讨论了试剂结构与该类试剂分析性能的关系。     

邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯与镉的显色反应及该类衍生物结构与吸光性能的关系

新试剂邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯对镉有灵敏显色反应,摩尔吸光系数可达1.94×10~6升·摩尔~(-1)·厘米~(-1)。本文报导了它的合成及吸光性能。又通过十六种新合成的该类衍生物与镉的显色反应,发现了不同结构的各类取代基与吸光性能关系的规律性。     

邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯与镉的显色反应及该类衍生物结构与吸光性能的关系

新试剂邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯对镉有灵敏显色反应,摩尔吸光系数可达1.94×10~5升·摩尔~(-1)·厘米~(-1).本文报导了它的合成及吸光性能.又通过十六种新合成的该类衍生物与镉的显色反应,发现了不同结构的各类取代基与吸光性能关系的规律性.     

新显色剂对—二甲氨基偶氮氯膦与稀土元素显色反应及其分析？…

研究了新显色剂对－二甲氨基偶氮氯膦与稀土元素的显色反应。在０．５ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中,试剂与轻、重稀土元素均能发生显色反应,其络合物的表现摩尔吸光系数ε值分别在（４．０×５．０）×１０＾４和（０．５￣１．５）×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。当有一定量的ＣＴＭＡＢ、乙醇和草酸存在时,试剂与轻稀土元素显色灵敏度提高,而重稀土几乎不显色。轻稀土元素含有０￣１２ｇ／２５ｍＬ范围内与试剂所形成的络合     

新试剂2-[3-(5-硝基苯并异噻唑)偶氮]-β-萘酚的合成及其与铋的显色反应

合成了新试剂2-[3-(5-硝基苯并异噻唑)偶氮]-β-萘酚.并研究了试剂与铋的显色反应条件.用元素分析、波谱等鉴定其结构并测定其离解常数,结果表明,在pH=7.46时,试剂与铋发生灵敏的显色反应,形成稳定红色配合物,λmax=540nm,络合比Bi3+:R=1:2,摩尔吸光系数为5.13×104L·mol-1·cm-1.Bi3+在0～1.8mg·L-1范围内遵守比耳定律.     

Cadion类试剂的合成及其结构与分析性能的关系

合成了六种Cadion类试剂,并研究了在TritonX—100存在下试剂与镉的显色反应。讨论了试剂结构与分析性能的关系。     

稀土元素与偶氮氯膦-mK显色反应的研究

1 前言偶氮氯膦—mK 是一种不对称变色酸双偶氮化台物,学名为2—(4—氯—2—膦酸笨偶氮)—7—(3—羧基苯偶氮)—1,8—2羟基萘—3,6—2磺酸,结构式为:可简写成CPA—mK,它是测定稀土元素含量的高灵敏度显色剂之一,报道双偶氮类显色剂与稀土元素显色反应的文章较多,但偶氮氯膦—mK 与稀土元素显色反应的研究,特别是CTMAB—OP 混合表面活性剂对其显色反应的影响尚未见有报道.本文探讨了在盐酸介质中乳化剂OP 及CTMAB—OP 混合表面活性剂对稀土元素与偶氮     

新显色剂对-二甲氨基偶氮氯膦与稀土元素显色反应及其分析应用研究

研究了新显色剂对二甲氨基偶氮氯膦与稀土元素的显色反应.在05mol/L盐酸介质中,试剂与轻、重稀土元素均能发生显色反应,其络合物的表现摩尔吸光系数ε值分别在(40×50)×104和(05～15)×104L·mol-1·cm-1.当有一定量的CTMAB、乙醇和草酸存在时,试剂与轻稀土元素显色灵敏度提高,而重稀土几乎不显色.轻稀土元素含量有0～12g/25mL范围内与试剂所形成的络合物在662nm,604nm,531nm3个波长处吸光度绝对值之和与轻稀土的浓度具有良好的线性关系,可利用3波长处吸光度值叠加的方法测定其含量,ε值达14×105L·mol-1·cm-1.该方法可用于钢、铝合金、铸铁试样中轻稀土元素含量的测定.     

新显色剂3—氯—4—(4—甲基—2—胂酸基苯基重氮氨基)偶氮苯的合成及其光度性能的研究

本文报道了新显色剂3-氯-4-(4-甲基-2-胂酸基苯基重氮氨基)偶氮苯的合成、纯化及结构分析。并且研究了该试剂与Cd、Hg等离子的显色反应。研究结果表明:在弱碱性介质中,有非离子表面活性剂Triton X-100的存在下,该试剂与Cd~(2+)、Hg~(2+)的显色反应具有较高的灵敏度和较好的选择性,可望该试剂在这些离子的光度测定中获得应用。     

偶氮溴膦－pSN（BPA－pSN）与钇组稀土元素β型显色反应的研究（Ⅰ）

钇组稀土元素能在较宽的酸度范围内，与ＢＰＡ－ｐＳＮ形成β型络合物，影响β型显色反应的因素很多，重点讨论酸度和反应时间以及离子半径对β型显色反应的影响     

偶氮溴膦—pSN（BPA—pSN）与钇组稀土元素β型显色反应的研究（Ⅰ）

钇组稀土元素能在较宽的酸度范围内，与ＢＰＡ－ｐＳＮ形成β型络合物，影响β型显色反应的因素很多，重点讨论了酸度和反应时间以及离子半径对β型显色反应的影响。     

苯基双锂试剂合成1,2-二(二苯基膦基)-4,5-二甲基苯

双齿膦配体因其独特的结构及发光性质受到关注.本文中以邻二甲苯为原料,通过卤代、与正丁基锂试剂反应合成苯基双锂试剂,再与二苯基氯化膦发生亲核取代反应合成目标化合物双齿膦配体1,2-二(二苯基膦基)-4,5-二甲基苯.采用核磁共振(~1H、~(13)C、~(31)P NMR)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、液质联用飞行时间质谱(LC-MS TOF)等对目标化合物的结构和性质进行表征,确证结构.与传统的合成法相比,该法具有原料成本低、毒性小和合成路线简单等优点.     

偶氮溴膦-P~(SN)(BPA-P~(SN))与钇组稀土元素β型显色反应的研究Ⅱ

钇组稀土元素能在较宽的酸度范围内，与ＢＰＡ－ＰＳＮ形成β型络合物，本章重点讨论显色剂用量，酸度和共存离子对β型显色反应的影响，以及β型显色反应动力学     

一种三联苯双齿膦配体的合成与表征

双齿膦配体因其独特的结构和发光性质受到关注.本文中以邻二甲苯为原料,通过卤代、与正丁基锂试剂通过分子间偶联反应生成三联苯双锂试剂,再与二苯基氯化膦发生亲核取代反应合成目标化合物三联苯双齿膦配体4,4',4',5,5',5'-六甲基-(1,1':2',1'-三联苯基)-2,2'-二(二苯基膦).采用核磁共振(~1H、~(13)C、~(31)P NMR)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、液质联用飞行时间质谱(LC-MS TOF)等对目标化合物进行了表征,确证了结构,为后续合成金属配合物发光材料提供了重要前体.     

β-十二烷基二甲基铵乙基膦酸内盐的合成

用一锅法合成了溴乙基膦酸，再与十二烷左二甲基胺反应合成了新化合物β-十二烷基二甲基铵乙基膦酸内盐C12H25N^ （CH3）2-CH2CH2PO3H^-，用IR，1HNMR，MS,元素分析对其进行了结构表征，并对合成方法进行了讨论。     

氨甲基膦酸的合成

以水为溶剂,甲醛为N—羟甲基化试剂,亚磷酸为磷酰化试剂反应得氨甲基膦酸,确定了其最佳合成条件:n(甲酰胺):n(甲醛):n(亚磷酸)=1.00:1.15:1.10,第一步N—羟甲基化反应在pH值8.5～9.0、70℃下反应3h,膦酰化反应时间为6h,最终产率为85.6%。其结构经红外、元素分析证实。     

唑来膦酸的合成工艺改进

结合生产中的实际状况,在大量实验的基础上,对唑来膦酸的合成工艺进行了优化,探索出了符合工业化生产需求的唑来膦酸合成的新工艺,总收率达60%以上,并通过1H-NMR、13CNMR对唑来膦酸的结构进行了表征。该工艺产率高,产品纯度好,磷酸化反应仅使用单一含磷试剂,反应条件简单、温和,易于操作,环境友好,适于工业化生产。     

有机试剂3,5—二溴—4—偶氮变色酸苯基荧光酮的合成及其性能的研究

报道了新显色剂3.5—二溴—4—偶氮变色酸苯基荧光酮的合成方法。元素分析、红外光谱证明了试剂的结构。用光度法测定了试剂的八级离解常数并研究了试剂及其与某些金属离子显色反应的性质。