动态液相微萃取-气相色谱法测自来水中挥发性卤代烃

应用动态液相微萃取-气相色谱联用技术建立了自来水中挥发性卤代烃(四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯)的快速分析方法.考察了萃取溶剂、溶剂体积、萃取次数、水样pH值和离子强度对液相微萃取的影响.该方法三氯乙烯、四氯乙烯的线性范围为10～50μg·L-1,四氯化碳的线性范围5.0～60μg·L-1,回收率80.2%～104.0%,相对标准偏差为2.6%～7.2%,检出限0.5～4.7μg·L-2.     

美国页岩气水平井水基钻井液研究与应用进展

 水平井钻井是推动美国页岩气大规模开发的核心技术之一,美国在页岩气水平井初期使用油基钻井液成功钻探页岩水平井。迫于油基钻井液环保和成本高的压力,美国对页岩气水平井水基钻井液进行了研究并推广应用。介绍了美国典型的3个页岩气区块水基钻井液研究情况。Haynesville地区选用更接近井下环境1.38 MPa分压的CO₂侵、12%低密度固相污染和204℃、48 h条件评价钻井液抗污染能力;通过模拟钻井液流入、井底静止和流出过程中井温和压力变化的新方法测试钻井液在井眼中的流变性。而Fayetteville和Barnett地区采用扫描电子显微镜（SEM）分析浸泡后岩石的形貌研究钻井液与岩石的作用机理,进而研究水基钻井液配方。Haynesville地区现场应用时,在CO₂侵和井底204℃高温条件下,机械钻速比使用油基钻井液的邻井提高8.5%;Fayetteville和Barnett地区应用钠米硅醇封堵水基钻井液时,滑动钻速分别是9.2~15.4 m/h和7.4~24.6 m/h,复合钻钻速30.8~77.0 m/h。     

一种两性萃取剂在防水服中烷基酚GC检测的应用

选用一种高效的两性萃取剂Abselut NEXUS柱对烷基酚类物质进行固相萃取并优化萃取条件,建立一种SPE-GC检测防水服中烷基酚类物质的方法.该方法对辛基酚和壬基酚检出限分别为0.013mg/L和0.014mg/L,加标回收率分别为98.45%和94.06%,相对标准偏差均小于5%.     

SPE-HPLC法检测食品中多种痕量雌激素

建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)法同时测定食品中炔雌醇、己烯雌酚、壬基酚、苯甲酸雌二醇残留量的方法。样品以乙腈超声萃取、离心,提取液经C18固相萃取柱浓缩净化后,采用高效液相色谱仪进行分析。对固相萃取条件进行了优化,4种组分均得到了良好的分离,方法的检出限为6¹2μg/kg,加标回收率为80.3%12μg/kg,加标回收率为80.3%¹07.8%,工作曲线的相关系数为0.998 8107.8%,工作曲线的相关系数为0.998 8⁰.999 8,相对标准偏差是0.124%0.999 8,相对标准偏差是0.124%¹.72%。结果表明,方法灵敏度高,分离效果好,样品处理简单、可减少杂质干扰,能够满足食品中雌激素分析的需要。     

固相萃取净化-气相色谱法测定茶叶中的短链氯化石蜡

采用正己烷超声萃取，固相萃取(SPE)净化，气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)进行检测.根据建立的方法进行了加标回收(2.0 mg/kg,5.0 mg/kg,10.0 mg/kg)实验.结果表明，短链氯化石蜡的回收率范围是82.07 %～99.05%，相对标准偏差(n＝5)2.45% ～5.18%，满足检测的准确度和精密度要求.     

油基钻屑微乳液清洗技术研究

油基钻屑中含有油类、重金属、有机物等污染物,属于国家危险废物.油基钻屑一方面会浪费大量油类资源,另一方面会对环境造成极大伤害.为此,进行了微乳液清洗技术研究,研究了配制规律、钻屑基础油回收率影响因素和微乳液循环利用效果评价.结果表明:微乳液清洗剂的最佳配方为V白油∶ VSJ∶ VHYw∶ V水=1∶4∶ 1.3∶2;研发的SJ微乳液清洗剂基础油回收率大于80％,清洗后钻屑含油率小于5％；SJ微乳液清洗剂与回收的油相不互溶,也不乳化,基础油从钻屑表面清洗脱附-离心分离后,清洗液和基础油分成两相,清洗液重复使用多次,钻屑含油率仍可满足环保处理要求.该清洗技术工艺简单,适应性强,不需加热,对设备要求不高,成本低,具有较好的推广应用前景.     

河口及近岸沉积物中15种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱测定方法

建立了河口及近岸沉积物中15种邻苯二甲酸酯(PAEs)的气相色谱-质谱测定方法.以25.0 mL二氯甲烷为萃取剂,超声萃取沉积物中的目标物,经硅胶固相萃取小柱净化分离后,用8.0 mL乙酸乙酯淋洗,使用气相色谱-质谱选择离子模式(SIM)对目标物进行定性、定量分析.在优化的实验条件下,该方法的相对标准偏差(RSD)小于9.6%(0.10μg/g,n=6),加标回收率在71.3%~106.8%之间,检出限为0.3~5.2 ng/g,可应用于泉州湾表层沉积物中PAEs的测定.     

高效液相色谱法测定水中α-萘酚和β-萘酚

建立了液液萃取—高效液相色谱法测定水样中α-萘酚和β-萘酚的分析方法。对流动相组成及流速、柱温、萃取剂种类、色谱柱类型等条件进行了优化。选用三氯甲烷为萃取剂,乙腈:水(0.1%乙酸)=50:50为流动相,流速1m L/min,柱温40℃,作为色谱条件。在1L空白水样中添加低浓度水平的萘酚标准溶液(加标量为0.2μg),测定平行样品7份,α-萘酚加标回收率为92%~117%,标准偏差为5.5%;β-萘酚加标回收率为96%~121%,标准偏差为5.1%。当萃取体积为1L,浓缩至1m L,进样量为10μL时,α-萘酚和β-萘酚的方法检出限分别为0.15μg/L和0.17μg/L。     

离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱分析苹果中有机磷农药残留

建立了苹果中有机磷农药残留多组分同时定量分析的离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱分析(IL-DLLME-HPLC)方法.以[C₆MIM][PF₆]离子液体为萃取剂,甲醇为分散剂,对样品体积、萃取温度和萃取时间等萃取条件进行优化.结果显示,苹果样品中哒嗪硫磷、对硫磷、倍硫磷和伏杀硫磷4种有机磷在20～2 000μg/kg范围内线性关系良好,检出限为5.7～8.4μg/kg,加标回收率在85.3%～101.1%范围内,富集倍数为246～273.该方法回收率和富集倍数高,适用于苹果中有机磷农药残留的多组分同时分析.     

固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯类化合物

建立了固相萃取-气相色谱法测定地表水和地下水中硝基苯类化合物的检测方法，并介绍了采用固相萃取提取净化样品、气相色谱仪电子捕获检测器检测水中15种硝基苯类化合物的各项仪器参数及样品提取的具体方法。该方法分离度及精准度良好，所有物质的标准曲线相关性系数均大于0.998，测定下限范围在0.0055～0.097μg/L之间，准确度即加标回收率范围在78.3%～115%之间，精密度即加标回收率的相对标准偏差范围在1.3%～9.0%之间。     

超支化聚合物HP-NH2的合成及防塌机理研究

井壁稳定是当前水基钻井液钻深层页岩气的技术难点。以二乙烯三胺和N，N-亚甲基双丙烯酰胺为原料，通过迈克尔加成反应合成了超支化聚合物HP-NH₂。采用红外光谱法、液相色谱-质谱联用法、凝胶色谱法、粒度分析法和热失重分析法表征了HP-NH₂的结构和特征。研究发现，HP-NH₂的数均分子量为3 371 g/mol，多分散指数为2.7，分子量分布较宽，粒径280～1 900 nm，抗温能力达到280℃。通过线性膨胀实验、回收率实验、泥饼分散实验和“人造泥饼”法分析了HP-NH₂作为防塌剂的防塌性能。研究表明，随着HP-NH₂浓度的增加，膨润土的线性膨胀率逐渐降低（最低为19.11%），岩屑的滚动回收率逐渐升高（最高为75.18%），人造泥饼的渗透率逐渐下降。小分子HP NH₂能够插入蒙脱石的晶层间，交换出层间易水化的阳离子，拉紧基底间距，抑制蒙脱石的水化分散；大分子HP-NH₂能有效封堵泥饼的微纳米孔缝，起到一剂多用的功效。因此，HP-NH₂可作为一种潜在的一剂多用防塌剂应用于水基钻井液体系。     

江汉油田废弃油基钻井液柴油回收技术

江汉油田页岩气钻井作业中使用柴油基钻井液,为减少废弃钻井液对环境的污染,通过室内实验研制了柴油回收剂配方:1%破乳剂OPP+800 mg/L混凝剂PAC+10 mg/L絮凝剂PAM.并优化了柴油回收工艺参数:最佳的破乳温度为55～60℃,破乳时间为60 min,离心转速为3 000 r/min,离心时间为5 min,废弃油基钻井液柴油回收率可达90%以上.回收柴油的品质达到了GB252-2000规定的-10号轻柴油技术要求和GB/T19147-2003规定的-10号车用柴油技术要求.根据现场油基钻井液的配方,再以回收柴油为基液配制油基钻井液,其性能与现场使用的油基钻井液性能相当.     

莺琼盆地高温高密度水基钻井液流变性调控方法

南海莺琼盆地高温高压地层钻井安全密度窗口窄,对钻井液流变性要求苛刻,而高密度钻井液因固相含量高其流变性调控难度大,因此研究高密度钻井液流变性的影响因素和调控方法对确保该地区高温高压钻井安全至关重要。本文提出通过控制钻井液处理剂液相粘度来调节水基高温高密度钻井液流变性新方法,并通过毛细管黏度法评价了莺琼盆地两套高温高压水基钻井液体系的流变性能以及液相黏度,对高密度水基钻井液流变性影响因素进行了评价和分析。结果表明,钻井液的液相黏度和固相含量是影响高密度钻井液的关键因素,钻井液体系的液相黏度由处理剂液相黏度决定,而固相含量主要由加重材料的品质决定。进一步评价结果表明,磺化类降失水剂液相黏度最低,其次为改性天然高分子降失水剂,合成类的聚合物型降失水剂液相黏度最高;钻井液在相同组成和密度条件下,重晶石品质越高,即密度越高,粒径越小,所配制的高密度钻井液流变性越优。由研究结果可得出,选择低液相黏度处理剂、低剂量膨润土和优质重晶石是高密度水基钻井液流变性调控的主要技术手段。     

钻井废弃泥浆固相物资源化利用

 对废弃泥浆固液分离后固相物资源化利用进行可行性研究：将20%—30%的固化剂(体积)、6%—10%的骨料(黏土和砂子、石屑或碎石、矿渣等),425^#普通硅酸盐水泥掺入10%;促凝剂3%—5%加入固相物搅拌后,可直接用于边坡加固或场地硬化,也可通过搅拌挤压后制成免烧砖,用于井场围墙、生活区和井非承重承压区建设。对制成的免烧砖的建筑性能和环保指标进行分析确定其符合标准要求。从效益角度分析,此方法改变了勘探过程中传统钻井废弃物的处理方式,实现了钻井液废弃物减量化、无害化、资源化的循环利用,以消除石油天然气勘探过程中的环境风险。     

瓦斯抽采钻孔受限空间内钻屑运移特征

 应用气力输送理论,建立钻屑颗粒群孔内悬浮模型,推导钻屑颗粒群启动最小气流速度求解方程,结合案例分析钻屑颗粒直径、摩擦系数及钻孔倾角对钻屑颗粒群启动速度的影响规律.结果表明,施工俯孔时,最小启动风速存在极值θ_D,θ_D<θ<0 时,伴随钻孔倾角θ绝对值增大,所需最小启动风速v_a逐渐增大,在θ_D～-π/2 范围,伴随钻孔倾角绝对值的增大,所需最小启动风速va呈现小幅度减小趋势;施工仰孔时,存在角度θ_U,当0<θ<θ_U时,伴随仰孔倾角逐渐增大,所需最小启动风速逐渐降低,当θ>θ_U时,钻屑在自重作用下自行滑落;摩擦系数对最小启动风速的影响规律与钻孔倾角类似,当俯孔倾角θ=-π/2 时,不同摩擦系数曲线交于同一点,表明当θ=-π/2 时,最小启动风速与摩擦系数无关.     

葡萄酒废弃物营养成分分析及果胶的提取

为确定葡萄酒废弃物中的营养成分,对葡萄酒废弃物中总糖,可溶性糖,蛋白质,维生素C,氨基态氮的含量进行了测定,并利用单因素试验和正交试验对葡萄酒废弃物中果胶的提取条件进行了优化研究。结果表明,葡萄酒废弃物中营养较丰富。果胶的最佳提取条件为：盐酸浓度0．2mol·L^-1,提取时间50min,料液比1：6,脱色时间20min。在最佳提取条件下,果胶的提取率为8．36％。     

考虑粒径分布的深水环空岩屑浓度研究及应用

深水低温对钻井液性能影响显著,其粘度和切力的改变使深水携岩与常规陆上钻井不同。由于温度降低带来钻井液性能的改变对不同粒径岩屑上返速度的影响程度不同,因此在深水携岩研究中,考虑岩屑粒径分布是必要的。本研究分析了温度变化对钻井液影响,建立了考虑岩屑粒径大小及粒径分布、机械钻速及钻井循环时间等影响因素的深水钻井分岩屑粒径的环空浓度计算新模型,从而获得了深水钻井中全井及井眼各段环空内岩屑浓度大小及其浓度随循环时间变化的分布与变化规律,并在现场深水钻井岩屑浓度的分析计算中,取得了良好的应用效果。     

索氏提取法精练及杏仁油提取工艺的研究

本文以新疆农科院轮台果树资源圃提供的11种行人品种为原料,以各种溶剂为提取剂,采用索氏提取法对杏仁油提取率、精制及脱色过程进行研究,并讨论了精制剂和脱色剂的添加量对提取率的影响。结果以正己烷为提取剂、料液比为1：10、提取温度为80℃、提取时间2h、提取次数为2次时,小白杏、大优佳、佳娜丽和大白油杏等4个品种杏仁油的提取率高。精制剂用量为杏仁粗油体积的5％,活性白土用量为杏仁油重量的4％时,脱色效果最佳。     

一种新型高温稳定的油基钻井液润湿反转剂

对于油基钻井液而言润湿反转剂是一种重要的处理剂。在此优选出了一种新型的阳离子表面活性剂XNWET作为油基钻井液的润湿反转剂;它具有来源广、价格低、亲油性强的特点。陈化前后对比实验表明,在220 ℃高温下,XNWET 仍能与亲水性固体有很好的吸咐性能,其最优加量为1. 2 g/ 100 g 重晶石。     

超声波法提取紫丁香中丁香油的研究

比较了超声波法和水蒸汽蒸馏法提取紫丁香中丁香油的收率，超声波提取法具有明显的优越性，平均收率12．57％。