N,N-二烷基二硫代氨基甲酸钼减摩剂的抗磨性

合成7种具有不同烷基的二烷基二硫代氨基甲酸钼(MoDTC),并以红外、紫外、质谱和元素分析方法给予分析鉴定。用四球试验机考察抗磨性能,结果说明,N,N-二(十二烷基)二硫代氨基甲酸钼和N,N-二(2-乙基己基)二硫代氨基甲酸钼的抗磨性能最为优越,在500SN中性油中加入0.3%(wt)时,钢球磨斑直径d~(40)_(30)=0.42,并且和内燃机油所使用的各种清净分散剂都有较好的配伍性能。用俄歇电子能谱分析了MoDTC的抗磨机理。     

二烷基二硫代氨基甲酸钼的热性质

以合成的七种二烷基胺为基础,进而合成了二烷基二硫代氨基甲酸钼(MoDTC)。用差热分析方法研究MoDTC的烷基基团的差异对其热性质的影响,以及MoDTC用于润滑油抗氧剂的抗氧化效应。试验结果说明,具有支链烷基的MoDTC比带有直链烷基的MoDTC具有更好的热稳定性;MoDTC比工业抗氧剂二烷基二硫代磷酸锌(T202)和2,6-二-叔丁基对甲酚(T501)有更好的抗氧能力。并用热重天平方法研究了MoDTC的热分解机理。     

下缘含有二硫代氨甲酰基结构单元的杯[4]芳烃的合成

文中以对叔丁基苯酚,1,2-二溴乙烷和二乙基二硫代氨基甲酸钠为主要原料,经过多步反应合成了两个下缘含有二硫代氨甲酰基结构单元的杯[4]芳烃衍生物:25,27-二[2-(N,N-二乙基氨基二硫代甲酰基)乙氧基]-26,28-二羟基对叔丁基杯[4]芳烃(化合物5)和25,27-二[2-(N,N-二乙基氨基二硫代甲酰基)乙氧基]-26,28-二羟基杯[4]芳烃(化合物6),并通过1H NM R和IR对化合物5和6的结构经进行了表征.合成条件优化实验结果表明,当以丙酮为溶剂时,25,27-二(2-溴乙氧基)-26,28-二羟基杯[4]芳烃(化合物4)与二乙基二硫代氨基甲酸钠的物质的量的比为1∶3.5、反应时间为16 h条件下,化合物6的产率最高可达75.3%.对化合物6光谱性质的初步研究表明其对Zn2+离子具有较好的识别能力.     

2-氨基-N-(2,2,2-三氟乙基)乙酰胺的合成

在低温和碱性条件下,将甘氨酸与碳酸二叔丁酯反应制得N-(叔丁氧羰基)甘氨酸化合物(1).再将化合物1在N,N’-二环己基碳化二亚胺和4-二甲氨基吡啶的作用下与三氟乙胺盐酸盐进行酰胺化制得N-[2-氧代-2-[(2,2,2-三氟乙基)氨基]乙基]氨基甲酸-1,1-二甲基乙酯(2).然后将化合物2在盐酸作用下脱除保护基Boc,得到2-氨基-N-(2,2,2-三氟乙基)乙酰胺.最后通入氯化氢气体制成2-氨基-N-(2,2,2-三氟乙基)乙酰胺盐酸盐(3).化合物1~3经MS、IR、1 H NMR和13 C NMR等确证结构.文中所采用的方法具有原料易得、操作简便、安全性高等优点.     

氨基甲酸钼和钙化合物对脂摩擦性能的影响及其表面膜组成

研究了氨基甲酸钼(MoDTC)和钙化合物在润滑脂中的配伍性。添加MoDTC和钙化合物后,鋰和钙基脂的物理、化学性能仅发生轻微变化。四球机和MM200摩擦机试验表明:MoDTC添加石油磺酸钙或碳酸钙,在减磨和提高承载能力方面有增效作用。利用俄歇和光电子能谱仪,发现表面膜主要由MoS_2,MoO_3,FeS_2,CaCO_3和CaSO_4等组成。正是这种表面膜使得MoDTC和钙化合物具有增效作用。     

含硫醚顺式新烟碱化合物的合成及杀虫活性

以(E)1-(2-(甲基硫代)乙基)2-(硝基甲基)咪唑烷为先导化合物,引入胺类或含取代基的苯甲醛类进行加成反应,形成六元环,使硝基发生翻转,由反式固定为顺式,从而形成C5和C6系列含硫醚顺式新烟碱化合物。经元素分析、红外光谱(IR)分析和氢谱核磁共振(1H NMR)检测等,定性分析目标化合物并探讨其合成过程,同时进行生物活性测试。结果表明,大部分化合物对苜蓿蚜均表现出杀虫活性,其中化合物6-乙基-1-(2-(甲基硫代)乙基)-8-硝基-1,2,3,5,6,7-六氢咪唑[1,2-f]嘧啶(C5b)的杀虫活性最高,在500 mg·L-1的质量浓度下,校正死亡率达83.0%。     

含硫醚顺式新烟碱化合物的合成及杀虫活性

以(E)1-(2-(甲基硫代)乙基)2-(硝基甲基)咪唑烷为先导化合物,引入胺类或含取代基的苯甲醛类进行加成反应,形成六元环,使硝基发生翻转,由反式固定为顺式,从而形成C5和C6系列含硫醚顺式新烟碱化合物。经元素分析、红外光谱(IR)分析和氢谱核磁共振(1H NMR)检测等,定性分析目标化合物并探讨其合成过程,同时进行生物活性测试。结果表明,大部分化合物对苜蓿蚜均表现出杀虫活性,其中化合物6-乙基-1-(2-(甲基硫代)乙基)-8-硝基-1,2,3,5,6,7-六氢咪唑[1,2-f]嘧啶(C5b)的杀虫活性最高,在500 mg·L-1的质量浓度下,校正死亡率达83.0%。     

含萘酰亚胺基元的水溶性水杨醛腙的合成及其化学变色行为

将N-2-(2-羟乙氧基)乙基-4-肼基-1,8-萘酰亚胺与N,N-二乙基氨基水杨醛缩合得到水溶性腙化合物N-[2-(2-羟乙氧基)乙基]-4-[2-羟基-4-(N,N-二乙氨基)-苯甲醛腙肼基]-1,8-萘酰亚胺(BHNP).研究结果表明:该化合物不仅在不同的溶剂中表现出明显的溶致变色效应,而且在不同pH的乙醇水溶液中表现出独特的化学变色行为,并具有质子调控的紫外-可见pH化学传感特性,有望在酸碱指示剂和光学pH光学传感器等方面获得应用.     

一种新的肼基硫代酸苄酯的合成及荧光性质

合成了一个新的化合物,4-(N,N-二乙酰氧乙基氨基)苯甲醛缩肼基硫代酸苄酯,运用FT-IR,1H-NMR,UV-Vis,元素分析等进行了表征分析,测定了该化合物的荧光性质,从理论上分析了该化合物"反常"的双重荧光现象。     

1,1-二取代-1,2-丙二烯化合物的合成

以炔烃为原料,经磺酸炔丙酯与格氏试剂的SN2’反应合成1,1-二取代-1,2-丙二烯型化合物.该方法具有原料简单易得、反应条件温和、副反应较少、产率高等优点.产物经1 H NMR、13 C NMR、IR以及MS确证.     

烷基水杨酸钼的润滑特性及润滑机理

用烷基水杨酸为配位体,在碱性促进剂的存在下,和三氧化钼反应制备烷基水杨酸钼(MoAS),作为润滑油添加剂。四球试验机的磨损评定结果表明:MoAS具有良好的抗磨减摩性能,且和内燃机油所用的清净分散添加剂有较好的配伍性能。用俄歇电子能谱分析了MoAS的润滑机理。     

三种齿轮油复剂的极压抗磨性能对比研究

在500SN基础油中分别加入不同质量分数的HL 343,Hitec 343和Mobil 252三种复剂,配制成不同的油样·考察了这些油样的极压抗磨性能,探讨了添加剂的作用机理,进行了油样的烘箱抗氧化试验·结果表明:国产的HL 343复剂最大无卡咬负荷和烧结负荷较高,低载长磨磨斑小,主要原因是由于复剂在摩擦中游离出的活性磷元素生成了抗剪切强度很低的薄膜,减少了摩擦磨损·HL 343复剂烘箱抗氧化性能较好,综合抗磨性能优于Hitec 343和Mobil 252,完全可以取代进口同类产品·     

纳米ZrO2作为润滑油添加剂的摩擦学性能研究

利用溶剂置换干燥法制备了粒径在20-50nm范围的氧化锆粒子,用TEM及XRD对该产物进行了表征.用四球机及环块摩擦磨损试验机测定了纳米氧化锆作润滑油添加剂的摩擦学性能.研究发现纳米氧化锆的加入,能有效提高500SN基础油的抗磨减摩性能及承载能力;且纳米氧化锆的加入量有一最佳值,超过此量,含纳米粒子的润滑油摩擦学性能下降;纳米氧化锆的摩擦学作用机理是在摩擦表面沉积而形成具有抗磨减摩作用的润滑膜.图9,参9.     

油酸铅的原位合成及摩擦学性能评价

在200SN中原位合成了油溶性油酸铅，并用FT-IR对其进行了表征。用四球及往复式摩擦试验机对其摩擦学性能进行了评价，结果表明：油酸铅具有良好的抗磨性能、显著的减摩性能和中中等的极压性能。为弄清其抗磨减摩机理，用SEM及XPS表征了磨斑表面，表征结果发现，摩擦学性能的改善是因油酸铅在摩擦副表面形成吸附膜和在摩擦条件下部分吸附膜发生摩擦化学反应产生了铅氧化物膜所致。     

二烷基二硫代磷酸镧润滑添加剂的构效关系

为研究新型油溶性稀土润滑添加剂二烷基二硫代磷酸镧(LaDDPs)的结构与性能关系,合成了10种含不同碳原子数的伯、仲炕基LaDDPs.利用四球试验机考察了其在500SN基础油中的摩擦磨损性能和极压性能,并探讨了烷基碳链的长短和伯、仲烷基结构对LaDDPs性能的影响.结果表明,含3～8个碳原子烷基的LaDDPs均具有较好的抗磨减摩性能和极压性能.随着碳原子数的增加,LaDDPs的抗磨减摩性能明显提高,其中仲烷基LaDDPs性能优于伯烷基LaDDPs;LaDDPs的极压性能随碳原子数的增加而降低,碳链的连接方式对LaDDPs的极压性能无明显影响.     

层状硅酸钠的油酸改性及摩擦学性能研究

用油酸对层状硅酸钠表面进行改性,得到改性层状硅酸钠,用沉降体积、红外光谱对改性效果进行表征．把改性层状硅酸钠作为润滑添加剂分散到500SN基础油中,用HQ-1摩擦磨损试验机考察了其摩擦学性能,用扫描电子显微镜观察了磨痕表面形貌,探讨了改性层状硅酸钠的减摩抗磨机理．结果表明：改性层状硅酸钠在150SN基础油中具有良好的分散稳定性;改性层状硅酸钠作为润滑添加剂可以显著提高500SN基础油的减摩性能,在质量分数为0．8％时,摩擦因数最小,油样温升最小,试块磨损量最小;层状硅酸钠晶层之间的滑动有效降低了摩擦副的摩擦磨损．     

Mo9081钼型减摩剂的减摩性能

以二烷基二硫代氨基甲酸钼和烷基水杨酸钼复合制备了Mo9081钼型减摩剂。四球试验机,Falex试验及CA~(-15)汽油机台架试验的评定结果表明,30~#汽油机油中加入1%(wt)Mo9081,能显著地改善原汽油机油的抗磨减摩性能,使发动机的动力性能有所改善,平均节油率约2%(wt)。并用俄歇电子能谱研究该钼型减摩剂的减摩机理。