无破损测定纺织品中甲醛含量的方法研究

利用自主设计制造的甲醛吸收仪吸收纺织品中的甲醛,用分光光度法测定,建立了一种无破损检测纺织品中甲醛含量的新方法.该方法的定量下限（S/N=10）为10.9mg/kg,低于国家标准方法的最低检测浓度.最优化的测试条件:筒内温度45℃、转筒转速V＝12.5 r/min、吸收液（水）用量300 mL.结果表明:该实验方法用于较低浓度甲醛的测定方面较国家标准方法更加具有优越性.     

原子吸收光谱法测定饲料级硫酸锰中的铅

用原子吸收光谱法(AAS)--自吸扣背景测定饲料级硫酸锰中的铅.该方法检出限1.88×10-2 mg/L,RSD为2.4%,回收率为98.0%-101.0%.该方法测定结果与国家标准方法比较,无显著性差异,解决了直接测定时带来的严重误差.     

重铬酸钾法测定水中化学需氧量的分析研究

采用重铬酸钾法测定水样的化学需氧量,分析了缩短回流时间、快速冷却及空白试验不加硫酸银、硫酸汞对测定结果的影响.经实验证实,改进后方法测定结果与国家标准推荐方法相比,不存在显著性差异.对于一定水样,该方法准确可靠,可降低能耗、节约资源,且能提高工作效率,适合批量样品的测试.     

水样中NO-2-N的间隔流动分析法

利用SKALAR San 连续流动分析仪,研究间隔流动分析法(SFA)测定亚硝酸盐氮(NO-2-N)的线性范围、精密度、准确度、方法最低检测限、加标回收率.结果表明,间隔流动分析法测定水样中NO-2-N质量浓度具有很高的精确度和准确度,其工作曲线的线性范围为0.01～10.00 mg·L-1,亚硝酸盐氮最低检出质量浓度为2.2μg·L-1,方法的相对标准偏差小于5%,平均回收率为93.3%～102.4%.将间隔流动分析方法和国家标准方法N-(1-萘基)-乙二胺光度法进行比对实验,结果显示,两种方法的测定结果在统计学上无显著性差异.可见,采用SFA法测定水样中NO-2-N,方法的性能参数符合国家标准的要求.     

纳氏试剂法测定水中氨氮的影响因素

纳氏试剂比色法是测定水中氨氮的国家标准方法.主要论述了用纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的几个影响因素,提出了整个测定过程中应注意的问题,以降低空白吸光度,减小分析误差,提高测试准确性.     

罐采样与GC-MS联用测定空气中三甲胺

采用真空罐采样,三级冷阱预浓缩仪处理样品,气相色谱-质谱法测定空气中的三甲胺.结果表明,检出限为0.005 mg/m3,相对标准偏差为4.1%,加标回收率为92.0%~108%,能达到国家标准要求.该方法操作简单,测定准确可靠,可用于环境空气中三甲胺的测定.     

悬挂式测井仪在场地地震反应剪切波速测试中的应用

《工程场地地震安全性评价GB17741》国家标准规定,对工程场地必须进行剪切波速测定,深度可能达100 m,波速可能从100 m/s到大于700 m/s.简述用悬挂式测井仪测定场地剪切波波速的方法,并以检测实例说明此种仪器满足测试要求、方法可行,测试结果可靠并满足规范要求.     

浸提法提取胶母糖中铅的测定方法

通过采用硝酸过氧化氢过夜浸提改进胶母糖样品中测定铅的前处理方法,基体干扰少,三水平加标回收率在95.2%～110.3%,8次重复测定的变异系数为1.8%,与国家标准方法比较,采用t检验法分析,结果无显著性差异.     

保健食品天然维生素E胶囊质量考察研究

对市售几个厂家的天然维生素E胶囊进行质量分析,为人们合理消费提供参考.采用毛细管气相色谱法测定了有效成分维生素E的含量,用测定比旋度的方法进一步确定是天然产物还是人工合成品.检测标准依据中国药典和国家标准方法,所得结论具有一定的参考价值.     

电感耦合等离子体质谱法测定食盐及其代谢产物中碘的含量

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了加碘食盐及其代谢产物尿液中碘的含量.该方法在0.05~20μg/L范围内线性关系好,相关系数大于0.999 9、碘的检出限低、精密度好(RSD=1.2%,n=7).除标准加入法外,还通过国家标准物质的测定评价了该方法的准确性,测定结果均与国家标准值相吻合.对尿液的测定结果表明长春地区任选12名健康人并不存在碘缺乏的危险.     

谈氨氮测定时应注意的几点问题

纳氏试剂比色法是测定水中氨氮的国家标准方法.标准方法对氨氮的介绍比较详细,测定步骤也较简单,但实际工作中,情况比较复杂,条件较苛刻,实验空白值难以达到要求(A≤0.030),很多具体的因素都影响该方法的灵敏度,也直接影响分析结果的精密度和准确度.根据多年的实际工作经验,将氨氮测定过程中容易出现的问题及注意事项进行了总结.     

水样中NO3^- -N的间隔流动分析法

以SKALAR San++连续流动分析仪对水样的NO3-N浓度测定的线性范围、精密度、准确度、方法最低检测限、加标回收率进行了研究:并采用同一标准样品将间隔流动分析法和国家标准方法进行比对实验.结果显示:间隔流动分析法测定硝酸盐的工作曲线线性范围为0.01～10.0mg/L.最低检出浓度为0.0023 mg/L.,重复测定的相对标准偏差小于5%,方法的精密度、准确度优良.与国标方法的离子色谱法进行比对实验,两种方法的测定结果在统计学上无显著性差异,方法性能参数符合国家环境保护总局编制的<水和废水监测分析方法>对方法的要求.该方法经进一步的验证和权威机构的审批发布后可作为水样中NO3--N含量测定的环境监测行业标准方法.     

火试金富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量铂、钯、金

样品中铂、钯和金经火试金法富集后,所得贵金属合粒用硝酸（1＋1）和盐酸溶解,直接在电感耦合等离子体质谱仪上测定试样中微量铂、钯和金的含量.对火试金法的试验条件进行了优化,方法用于分析国家标准物质,测定结果准确度和精密度均能满足要求.     

基于非分散红外光度法的水中石油类物质的测定

介绍了国家标准规定的测定水中石油类物质的非分散红外光度法的测量原理及测量所需仪器和试剂.详尽阐述了非分散红外测油仪的零校准,满刻度校准和精密度及准确度实验.通过实测水样说明了非分散红外光度法是一种测定水中石油类物质的有效方法.     

密封消解ICP-MS测定果冻中5种重金属

用原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光度法(AFS)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分别测定果冻中痕量元素砷、铅、汞、镉、铬,采用标准曲线法定量分析方法,并对本方法与国家标准方法所得结果进行比较。结果表明,国家标准方法和ICP-MS法均有较好的线性关系,且测定的结果相近。2种方法最低检出限量分别为:国家标准方法中铅0.07ng/ml、镉0.02ng/ml、铬0.1ng/ml、砷0.011ng/ml,汞0.037ng/ml;ICP-MS方法中铅0.02ng/ml、镉0.015ng/ml、铬0.13ng/ml、砷0.047ng/ml、汞0.051ng/ml。ICP-MS法可以同时测定果冻中的5种重金属元素,分析周期短,提高了样品的分析效率。     

二氧化硅共沉淀对食品重金属铅测定的干扰分析

讨论了二氧化硅沉淀对食品痕量铅测定的干扰问题,结果表明:在酸性条件下,样品消化液中析出的二氧化硅沉淀与痕量铅产生共沉淀作用,影响铅测定结果的准确性.调整试验方法后,可有效消除二氧化硅沉淀对测定的干扰,对国家标准物质(GBW07605)茶叶进行分析测试,其准确度达(100±5)%.     

新的硫酸高铈标定法—光度滴定法

本文提出了一种新的标定硫酸高铈标准溶液的方法——光度滴定法.详细讨论了测定条件,推导出新的计算公式.实验表明,该法精密度与准确度明显优于国家标准GB601-77(16)法.     

化妆品中铅含量的测定

通过对现行国家标准消解测定化妆品中铅含量方法的研究 ,探索了一套简单、快速、准确的测定化妆品中铅含量的方法 ,即将化妆品溶于硝酸后 ,用消化弹对其进行高压低温消解 ,用双硫腙分光光度法对铅含量进行测定 ,回收率在 99 6 %～ 10 1%之间 ,相对标准偏差为 3 3% ,摩尔吸光系数为 2 86× 10 5L/ (mol·cm) .     

重铬酸钾法测定化学需氧量的不确定度评估

重铬酸钾法测定化学需氧量是常用的测定化学需氧量的方法,也是国家标准GB11914-89中规定的方法,但对该方法的不确定度的计算尚未见报道.为此,用不确定度这一概念对重铬酸钾法测定化学需氧量中不确定度的来源进行了鉴别和分析,并针对一次测定结果对不确定度的大小进行了定量.     

紫外吸收法测定天然气中硫化氢含量的研究

针对测定天然气中硫化氢含量的紫外吸收法目前还缺乏国家标准的问题,在不同机构开展该原理仪器的一系列比对测试研究,采用GB/T 6683-1997《石油产品试验方法精密度数据确定法》对数据处理,获得紫外吸收法测定硫化氢含量的重复性和再现性要求,明确了该检测方法的结果判定依据,为编制该方法的国家标准起到了重要作用.同时,研究...