示波极谱滴定的研究——Ⅵ.钙、锶、钡碳酸盐混合物中钡的快速测定

在含有20%乙醇的醋酸溶液中,用标准 K_2Cr_2O_7溶液直接滴定钡,用 K_2CrO_4切口的出现指示滴定终点。此法可用于钙锶钡碳酸盐混合物中钡的测定。将样品用醋酸溶解,加氨水调节溶液的酸度至 pH=6,加乙醇,用标准 K_2Cr_2O_7溶液直接进行滴定,方法快速准确,比现用方法优越。     

示波极谱滴定的研究 Ⅵ.钙、锶、鋇碳酸盐混合物中鋇的快速测定

在含有20％乙醇的醋酸溶液中,用标准K_2Cr_2O_7溶液直接滴定钡,用K_2CrO_4切口的出现指示滴定终点。此法可用于钙锶钡碳酸盐混合物中钡的测定。将样品用醋酸溶解,加氨水调节溶液的酸度至pH=6,加乙醇,用标准K_2Cr_2O_7溶液直接进行滴定,方法快速准确,比现用方法优越。     

用Bi-EDTA为电生试剂的络合库仑滴定

1仪器与试剂 所用仪器为CT-1型自动微库仑仪(自制)(1);82-1新示波伏安仪(浙江丽水无线电厂).试剂皆为分析纯,用去离子水配制.汞膜电极的制备为取 0.1mol/L AgNO3溶液30毫升置于烧杯中,滴加1mol/L 氨水使之产生沉淀,再滴加氨水至产生的沉淀溶解,加水至100毫升,该溶液为电解液.抛光的光谱石墨电极为阴极,铂电极为阳极,用0.6毫安/厘米2电流密度进行电解约24小时,将没有镀银的那部发石墨密封在玻璃管中,露出的镀 着银膜的那部分沾上纯汞即可使用.2指示滴定终点方法 采用半微分循环伏安法指示滴定终点,即是阴极化“富集”,阳极化“溶出”,由待…     

由钾长石焙烧渣的酸化溶液制备高纯Al(OH)_3

以钾长石焙烧渣的酸化溶液为原料,Na_2CO_3溶液为沉淀剂制备高纯Al(OH)_3.实验考察了溶液终点pH值、反应温度、陈化时间、Na_2CO_3质量浓度对沉铝率的影响,得到优化工艺条件.采用化学成分分析,XRD,SEM,FTIR对Al(OH)_3粉体进行表征.结果表明:在反应温度50℃的条件下,加入质量浓度为300 g/L的Na_2CO_3溶液调节Al_2(SO_4)_3溶液,使其终点pH值至4.8,控制陈化时间40 min,沉铝率可达99%.得到的Al(OH)_3粉体为非晶态结构,颗粒均匀,表面粗糙,有团聚现象.     

氯化钠注射液含量测定方法的改进

氯化钠注射液含量测定方法的改进赵磊，马菊兰（定西地区药品检验所７４３０００）氯化钠注射液是临床常用体液的补充药．中国药典（１９９０版）采用银量法测定其含量；加糊精，用荧光黄指示剂指示终点。这种指示方法，终点变化不明显，为此，笔者试用了２．５％硼砂溶液...     

电位滴定法测定镀铬液中的SO_4~(2-)含量

本文先用乙醇将Cr(Ⅵ)还原至Cr(Ⅳ),经调溶液pH值使Cr(Ⅲ)生成沉淀除去后,加一定量标准Pb(NO_3)_2溶液沉淀SO_4~(2-),以铂电极为指示电极,用K_4[Fe(CN)_0]滴定滤液中过量的Pb~(2+),从而求得SO_4~(2-)的含量。本方法终点突跃明显,在实际分析中速度、准确度均可得到较满意的结果。     

氟铝酸钾法快速测定铝合金及铝盐中铝含量的研究

研究了采用氟铝酸钾法快速测定铝合金及铝盐中的含铝量。试样溶解并消除干扰后,先在pH（7～8）时,用稀NaOH溶液将Al^3＋沉淀为Al（OH）3,再加入KF,生成K3AlF6,并释放出游离碱。反应中析出的游离KOH溶液,以酚酞为指示剂,用HCl标准溶液滴定至终点。测定结果的RSD=0．33％,加标回收率为R=97．10％～101．06％。结果表明,改进后简单、快速、准确、干扰小,是一种既可满足于生产要求,又便于学生实验的准确而快捷的测铝方法。     

激光判断滴定终点新方法的研究

报道了一种用激光透过溶液后光强度的变化来判断络合滴定终点的新方法,此法避免了因为滴定终点颜色变化不明显而带来的观察误差。     

超声亚饱和法制备纳米氧化铝粉体

在超声振荡和搅拌条件下,向碳酸氢钠溶液中缓慢滴加硫酸铝钾,在亚饱和状态下生成富含碳酸的氧化铝前驱体沉淀,分离清洗后的前驱体高温煅烧制得纳米氧化铝粉体。用SPA 400扫描探针显微镜的DFM模式表征粉体颗粒。结果表明：反应溶液浓度0.3mol/L,反应终点pH7,前驱体沉淀600℃煅烧5h,获得的氧化铝粉体呈不规则等轴颗粒状,粒度分布为2～63nm,平均粒径为38nm。     

银镜反应化学方程式应该怎样写

现行教材(试验修订本)第二册(必修加选修)中关于银镜反应实验的操作为:向AgNO3溶液里逐滴滴加氨水,至生成的沉淀恰好溶解,这时所得的溶液叫银氨溶液(1).再滴加几滴乙醛,振荡后水浴加热,观察现象.     

酸碱滴定实验的改进

现用无机化学实验课本中的酸碱滴定实验,采用标准草酸溶液滴定氢氧化钠溶液的浓度,选用甲基橙做指示剂.若改用未知浓度氢氧化钠溶液滴定草酸溶液,选用酚酞作指示剂,可使终点颜色变化明显,滴定结果误差较小.     

矿石中全硫的快速测定

矿石中高硫测定的经典方法是硫酸钡重量法,操作比较繁琐。本文对EDTA络合滴定,间接测定硫的含量作了试验,方法重现性、准确度都很好。方法原理:试样经氧化锌—碳酸钠半熔,使硫转化成可溶性硫酸盐,先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸根沉淀完全,过量的钡在PH10时加埃铬黑T指示剂,用EDTA=钠盐溶液滴定。为了使终点明显,添加一定量的镁,因为钡与氨羧络合剂形成的络合物不如镁络合物稳定,镁起最后指示终点作用。从加入钡镁所耗EDTA的量(用空白方法求得),减去沉淀硫酸根后剩余钡镁所耗EDTA量,即可算出消耗于硫酸根的钡量,从而换算出硫的含量。     

重铬酸钾容量法测定铁

在盐酸溶液中,用氯化亚锡溶液将铁(Ⅲ)还原为铁(Ⅱ),然后加入氯化高汞溶液以氧化过量的氯化亚锡,用二苯胺磺酸钠为指示剂,以重铬酸钾标准溶液滴定,溶液由绿色变为蓝紫色,即为终点,以此计算样品中铁的含量     

光化动力学法测定痕量钒

研究在草酸盐离子存在下, 用紫外光照射含铁（ Ⅲ） 溶液, 通过光化学反应产生的铁（ Ⅱ）与溶液中的钒（ Ⅴ） 作用, 采用改进的永停法进行终点检测． 结果表明, 溶液含钒的量与到达检测终点的时间呈良好的线性关系． 据此可以测定试样中钒的含量． 用ＢａＳＯ４ 作共沉淀剂以共沉淀的形式, 把铬（ Ⅵ） 共沉淀以消除其对测定的影响．     

关于盐酸滴定碳酸钠若干问题的讨论

用盐酸滴定碳酸钠在一般的分析化学教材中均有较详细的讨论,并且常作为强酸滴定多元碱的一个范例。但某些教材对一些有关的数据和滴定条件的论述是不能令人信服的。例如华中师大等校合编的《分析化学》(第二版)中,以0.10mol/L盐酸滴定0.10mol/L的Na_2CO_3溶液为例进行讨论。该例在讨论到第二化学计量点时,认为溶液已成饱和溶液,H_2CO_3的浓度约为0.04mol/L,并以此计算溶液的PH值。但根据题设,Na_2CO_3的起始浓度为0.10mol/L。在第二化学计量点时,已加入的HCl标准溶液的体积应为Na_2CO_3溶液原体积的两倍,故此时H_2CO_3的分析浓度应为其起始浓度的1/3。即约为0.033mol/L。这是第一个令人不解之处。此外,在接近终点时,教材认为应剧烈摇晃溶液或加热除去过量的CO_2,理由是“溶液中的CO_2过多,酸度增大,致使终点出现过早。”这样的解释使人容易产生一种错觉,即在Na_2CO_3的滴定中,由于生成CO_2而使滴定产生了困难。     

基于电位法的水玻璃模数自动测定方法及仪器

在遵循水玻璃模数测定原理的基础上,提出了一种基于电位法的水玻璃模数自动测定方法并设计了相关仪器,采用金属锑电极和温度传感器组成的信号采集单元采集到的电位信号取代传统的指示剂判断滴定终点;采用微型蠕动泵对待测溶液进行精确加液滴定代替手工加液滴定;采用STM32F103微控制器控制整个滴定过程并进行数据处理;采用磁力加热搅拌器对整个滴定过程进行加热搅拌.试验结果表明采用该方法及仪器可以自动、快速、准确测定水玻璃模数.     

硫氰酸盐溶液标定的适宜条件

1.确定出在0.2％准确度范围内KCNS溶液标定的实难条件: (1)剧烈摇荡时以KCNS溶液滴定AgNO_3溶液,Fe~(3+)浓度为0.01-0.1M。 (2)通常摇荡时以AgNO_3溶液滴定KCNS溶液,Fe~(3+)浓度为0.05-0.3M。 (3)热凝沉淀时以KCNS溶液滴定AgNO_3溶液,Fe~(3+)浓度为0.01-0.2M。 2.与计算值对比表明,硫氰酸银严重地吸附银离子,在各种条件下吸附是难以避免的,实践上应该控制的是程度问题卽取得补偿结果。剧烈摇荡5分钟的终点除Fe~(3+)低浓度外并未达到化学平衡,甚至热凝条件下,CNS~-有分解趋势的情况下也并未到反应式的定量进行。 3.解释了文献与专论中关于Volhard测定氯化物法中指示剂浓度计算值与实际值的矛盾。     

银镜反应化学方程式应该怎样写

现行教材（试验修订本）第二册（必修加选修）中关于银镜反应实验的操作为：向AgNO3溶液里逐滴滴加氨水，至生成的沉淀恰好溶解，这时所得的溶液叫银氨溶液（1）。再滴加几滴乙醛，振荡后水浴加热，观察现象。     

光化学动力学法测定痕量铈

本文在前人工作[1,2]的基础上研究了在草酸钠存在下,用紫外光照射含铁(Ⅲ)溶液.通过光化学反应产生的铁(Ⅱ)与溶液中的Ce(Ⅳ)反应.采用电化学的永停法进行终点检测实验结果表明,溶液含Ce(Ⅳ)的量与到达终点的时间呈良好的线性关系,据此可以测定试样中铈的含量.对实际样品饮用水、矿泉水、土壤样品的分析取得了满意结果.     

示波极谱滴定的研究ⅩⅩⅩⅥ铂电极上的沉淀滴定法

本文系统地研究了在铂电极上的示波极谱沉淀滴定法,这是示波极谱沉淀滴定方法的一个新发展。在醋酸—醋酸钠—氯化钾溶液中,在双微铂电极上,DDTC有很敏锐的切口,可用来指示滴定终点。用标准DDTC溶液直接滴定了Cu~(2 )、Zn~(2 )、Pb~(2 )、Hg~(2 )、Fe~(3 )、Cd~(2 )、Ni~(2 )、In~(3 )等8种离子。但是DDTC在铂电极上并不进行氧化还原反应。双微铂电极的使用,使那些在电极上不产生氧化还原反应的试剂,也能产生切口,将大大地扩充沉淀示波极谱滴定的范围。在同样的溶液中,oxine在单微铂电极上有灵敏的切口,可用来指示滴定终点。。用标准oxine溶液直接滴定了Cu~(2 )、Fe~(3 )、Zn~(2 )3种离子,间接滴定了Al~(3 )、Mg~(2 )、M_0O_4~(2-)、VO_3~(-5)种离子。