对硝基苯甲酸乙酯的合成

为优化对硝基苯甲酸乙酯的合成工艺,考察了5种不同催化剂对其收率的影响,发现以硫酸氢钾为催化剂产率最高,并对影响产率的诸因素进行了考察,得出最佳反应条件为:对硝基苯甲酸0.015 mol、催化剂用量0.40 g、醇酸摩尔比4:1、反应温度84～85℃、反应时问2.5 h,催化酯化反应产率高达99.53%.     

有机合成的思路——四氧化锡催化合成苯甲酸异丁酯

研究了以四氯化锡为催化剂,苯甲酸和异丁醇直接合成苯甲酸异丁酯的优化反应条件:以0.1 mol苯甲酸为基准,n(异丁醇)/n(笨甲酸)=4,催化剂用量为苯甲酸质量的9.5%,反应在回流温度下进行3 h,苯甲酸的酯化率可达98.05%,质量分数在99%以上。该催化剂易分离回收,可重复使用。     

微波辐射SnCl_4/C催化对羟基苯甲酸乙酯的合成与表征

在微波辐射条件下,以对羟基苯甲酸与乙醇为原料,SnCl4/C为异相催化剂,高效、绿色地合成对羟基苯甲酸乙酯.分别研究催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间、反应温度、微波辐射功率等对收率的影响,并采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1 H NMR)和质谱(MS)确定产物的结构.结果表明:合成对羟基苯甲酸乙酯最佳条件为n(对羟基苯甲酸)∶n(乙醇)=1∶4,反应时间为25min,催化剂的质量分数为10%,反应温度为120℃,微波辐射功率为640W,产品收率为95%;SnCl4/C催化剂循环使用4次后,仍然显示出良好的催化活性,产率可达89%.     

对硝基苯甲酸乙酯的合成研究

以对硝基苯甲酸为原料,合成了对硝基苯甲酸乙酯,考察了5种不同的催化剂对其收率及其纯度的影响,发现以浓硫酸为催化剂收率最高。对影响产率的诸因素进行了考察,得出最佳反应条件为:醇酸摩尔比6∶1,浓硫酸摩尔用量为对硝基苯甲酸摩尔量的25%,反应温度90℃时,酯化反应收率达到97.8%。     

用臭氧氧化对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸

以冰醋酸为溶剂，醋酸钴—溴化钾作为复合催化剂，在常压下用臭氧—空气混合气体氧化对硝基甲苯制得了对硝基苯甲酸，反应温度为95℃，反应时间4—5h，气体流量为30L／h，臭氧体积分数为1．0％，催化剂质量分数7．1％，底物对硝基甲苯质量分数为12％，母液可循环使用，对硝基苯甲酸总收率为93％。     

PEG催化氧化法合成对硝基苯甲酸

研究了聚乙二醇(PEG—600)作为相转移催化剂催化KMnO4氧化对硝基甲苯合成对硝基苯甲酸的反应,考察了相转移催化剂用量、反应温度、反应时间、KMnO4用量和反应体系酸碱性对反应的影响.PEG—600用量为反应底物摩尔数的5%,KMnO4与对硝基甲苯摩尔比为3∶1,反应温度为95℃,反应时间为3 h,在中性条件下进行反应,产物收率达51.6%.实验表明,PEG—600对于KMnO4氧化对硝基甲苯合成对硝基苯甲酸的反应是一种优良的相转移催化剂.     

微波辅助无溶剂合成双环笼状磷酸酯醇苯甲酸酯

在无溶剂条件下,以对甲基苯磺酸为催化剂,微波辅助合成笼状双环磷酸酯醇苯甲酸酯.最佳反应条件为：酸醇物质的量比为3：1,催化剂用量占总投料量的14%（质量比）,反应时间为3 min,微波炉的功率为260 W,产率为71.2%,且过量苯甲酸可以回收.     

间硝基苯甲酸的合成研究

间硝基苯甲酸是一种重要的有机化合物,广泛应用于医药,农业,化工,染料等领域。为了探索其合成工艺,考察了4种不同脱水剂对其合成产率的影响。结果表明乙酸酐做脱水剂时的产率最高,并对影响产率的诸因素进行了分析,得出最佳反应条件为：苯甲酸0.015 mol,催化剂的用量为4.4 mL,苯甲酸与硝酸摩尔比1∶3,反应温度90℃,反应时间2 h,催化硝化反应产率达80.31%。     

正交试验优化盐酸普鲁卡因合成工艺

目的：研究盐酸普鲁卡因合成工艺的影响因素,探索盐酸普鲁卡因合成的最佳条件．方法：采用正交试验,考察β-二乙胺基乙醇与对硝基苯甲酸质量之比（A）、催化剂甲酸用量（与对硝基苯甲酸用量的质量百分比）（B）、反应时闻（C）三个因素对盐酸普鲁卡因产率的影响．结果：盐酸普鲁卡因合成的最佳条件为A3B2C3．结论：在此工艺条件下,盐酸普鲁卡因产率为69．74％（以β-二乙胺基乙醇的投料量计算）．     

5-硝基-2-羟基苯甲酸合成实验改进

确定超声波辅助方法合成5-硝基-2-羟甲基苯甲酸的最佳合成条件。以丙酮为溶剂,硝酸铝为催化剂,水杨酸发生硝化反应制备5-硝基-2-羟基苯甲酸。结果表明,合成5-硝基-2-羟基苯甲酸的最佳反应条件为:n_(水杨酸)∶n_(硝酸)∶n_(硝酸铝)=1.0∶14∶0.2,反应时间60 min,反应温度70℃,产率可达50.8%。