改进液相还原法制备纳米零价铁颗粒

纳米零价铁颗粒具有优越的吸附性能和很高的还原活性,因此在环境污染的处理和环境修复领域应用广泛.采用一种改进液相还原法制备纳米零价铁颗粒,通过添加高分子分散剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和乙醇对纳米铁颗粒进行表面物理改性,从而达到改善其在水溶液中分散性的目的.实验过程中,机械搅拌条件下,将一定浓度的NaBH.水溶液(或乙醇-水混合溶液)迅速添加到一定浓度的FeSO,·7H2O水溶液(或乙醇-水混合溶液)中,短时间即可产生大量铁粉.过程无需氮气保护,反应迅速;采用透射电子显微镜(TEM),X射线衍射(XRD),比表面测定仪(BET)三种方法对制得的纳米铁颗粒进行表征.TEM表征的结果表明:颗粒分散较均匀,粒径小,平均粒径为60 nm(水溶液)和40 nm(乙醇-水混合溶液),实验过程中添加的聚乙烯吡咯烷酮对颗粒的分散起到了很好的改善作用,其机理主要是通过分散剂吸附改变粒子的表面电荷分布,产生静电稳定效应,空间位阻作用和静电空间位阻稳定效应来达到分散效果;加入乙醇后,可能是由于乙醇中包含大量的自由的强极性羟基基团,在水溶液中这些基团与金属离子之间形成螯合键,紧密包覆在金属离子周围,形成一个有限制形状的有限结构,使合成的纳米粒子的大小被限制,从而达到改性的目的.XRD表征的结果表明:在扫描衍射角度(2θ)为30°～100°时,出现衍射峰时对应的2θ分别为45°、65°、82°左右,对照铁的标准PDF卡片发现,刚好对应相应的110晶面衍射(44.673 2°),200晶面衍射(65.021 1°),211晶面衍射(82.332 6°),同时通过布拉格方程及电子衍射花样的分析,均表明颗粒为单质铁,没有出现氧化铁杂质、纯度高.采用BET表征的结果表明:颗粒的比表面积为47.1 m2/g(水溶液)和68.41 m2/g(乙醇-水混合溶液),远远高于普通铁粉的比表面积.多次试验的结果表明:该方法工艺非常稳定.     

化学还原法扩展Fe—Cu系纳米合金fcc相固溶度的研究

利用化学还原法制备了含有少量硼的过饱和Ｆｅ－Ｃｕ固溶合金。ｆｃｃ相的固溶度被扩展至铁含量接近８０％，大大超过了用其它方法制备所能达到的固溶度，并且在退火过程中ｆｃｃ结构相当稳定。ｆｃｃ相的扩展以及相当高的稳定性与硼的存在有关。     

液相还原法制备纳米铜粉

以CuCl2和KBH4为原料采用液相还原法制备了铜粉，经XRD检测确定了反应生成物确为纳米铜粉，且经TEM检测粒径为20—40nm．该方法具有工艺简单，效率高，成本低等优点．并讨论了配位剂、反应温度等对反应结果的影响．     

溶胶法制备粒状合金固体Fe0.10Co0.0.5—（SiO2）0.85…

首闪用溶胶法制备了Ｆｅ０．１０Ｃｏ０．０５－（ＳｉＯ２）０．８５粒状合金固体。这种粒状合金固体是一种纳米复合材料，由嵌在ＳｉＯ２母体中的Ｆｅ－Ｃｏ合金颗粒构成。本文报告这种材料的基本制备方法以及还原温度对其磁学性质的影响。     

小尺寸纳米铁颗粒的液相还原控制制备

在液相还原法基础上,以醇水混溶为溶剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂,通过控制醇和PVP用量合成出粒径在9~20nm的粒径均一、分散性好的纳米铁粒子.通过动态光散射(DLS)、透射电子显微镜(TEM)以及紫外-可见分光光度计等表征手段对醇和PVP在液相合成中的作用以及小尺寸纳米铁的活性进行考察.研究表明,醇的作用主要为抑制纳米铁生长以及使Fe2+均匀分散到PVP中,而PVP则通过其空间位阻作用和静电排斥作用阻止纳米粒子的团聚;随醇中羟基数增加、碳链长度增长,纳米铁粒径逐渐减小;随醇浓度增加,纳米铁粒径减小;同时,随纳米铁尺寸减小,其活性显著增强.     

液相还原法制备纳米铜粉

本文研究了以CuSO4为原料、以KBH4为还原剂,在液相中还原制备纳米铜粉的实验方法。主要讨论了KBH4与CuSO4的反应过程,以及络合剂EDTA、分散剂PVP、表面修饰剂SMA对反应过程和产物的影响。最终两条反应路线都得到了分散性好的铜粉,平均粒径分别为28.4 nm和40 nm。     

液相还原法制备正极材料LiFePO4/C

以三价铁源FePO4·2H2O,LiOH,草酸为原料,乙二醇为还原剂,葡萄糖为碳源,采用液相还原法结合后续热处理法制备了橄榄石型锂离子正极材料LiFePO4/C.利用XRD、SEM对其结构和形貌进行分析表明:合成的材料具有良好的晶体结构和表面形貌,颗粒粒径在200～400 nm之间;通过电化学性能测试,表明材料具有较好的充放电性能,5 C倍率放电容量为103.9 mAh/g,并且也有较好的循环性能.该方法制备工艺简单,热处理时间相对常规热处理的方法大为减少,极大地减少了能耗,同时以三价铁为原料降低原料成本,为LiFePO4产业化应用开拓了新的思路.     

液相还原法制备纳米晶Cu-Ag合金粉末

研究了用液相还原法制备出平均粒径为75 nm、黑色无定形的纳米级Cu-Ag合金,该工艺优化的还原反应条件为:反应体系温度70℃,还原剂浓度为2.00 moJ/L,反应物浓度[CuSO4]=1.00 mol/L,[AgNO3]=1.00 mol/L,反应的pH=11.00.     

液相化学还原法制备纳米银和纳米铜粒子

以十六烷基三甲基溴化铵为保护剂,葡萄糖为还原剂,利用液相化学还原法成功的制备了纳米银和纳米铜粒子.利用透射电子显微镜(TEM),X射线衍射(XRD)对样品的形貌和结构进行了分析结果表明,所制得的纳米银和纳米铜为纯银和纯铜.且硝酸银的浓度、反应时间对纳米银形貌及粒径有着很大的影响.当选择合适的硝酸银浓度及反应时间,能够制备平均粒径为10 nm、粒径均匀、单分散的纳米银粒子.另外,UV光谱也证实,所制的溶胶为粒径均匀的纳米银和纳米铜溶胶.     

Fe3O4/纳米级Fe0去除水中Cr(VI)的研究

本文考察了Fe3O4/纳米级Fe0对污染水中Cr(VI)的去除效果,以及Fe3O4投加量、腐殖酸投加量、温度对Fe3O4/纳米级Fe0去除水中Cr(VI)的影响。结果表明：Fe3O4/纳米级Fe0对水中Cr(VI)的去除效果很好,在2min时Cr(VI)的去除率就能够达到91.4%,这个值比纳米级Fe0单独作用120min时对 Cr(VI)的去除率还要高;Fe3O4与纳米级Fe0的配比为7.5:1时,Fe3O4/纳米级Fe0对Cr(VI)的去除效果最好。温度的升高加速了Fe3O4/纳米级Fe0对水中Cr(VI)还原降解反应的进行。     

液相还原法制备纳米Cu-Ni合金粉末

在液相水合联氨还原法工艺基础上,通过改进工艺,制备出平均粒径为90 nm、黑色无定形的纳米级Cu-Ni合金,研究了该工艺优化的还原反应条件:反应体系温度70℃,还原剂浓度[N2H4.H2O]=3.00 mol/L,反应物浓度[CuSO4]=1.50 mol/L,[NiSO4]=1.50 mol/L,反应的pH=8.00.     

正交相Al4(Cr,Fe)的结构研究

通过单品X射线衍射的方法确定了成分为A180.6c10.7Fe8.7的正交相Al4(Cr,Fe)的晶体结构．该单胞中共有11个晶体学独立原子位置被Cr/Fe占据，其中有10个原子呈二十面体配位．28个位置由Al原子占据，其中5个原子是二十面体配位．由于结构中有大量的点位存在这种情况，所以导致二十面体的有效本位数CNeff≠12．     

Fe（Ⅱ）对Cr（Ⅳ）─I~－体系诱导反应机理的研究

本文考查了下Ｆｅ（Ⅲ）－Ｉ－、Ｃｒ（Ⅳ）－Ｉ－及Ｃｒ（Ⅳ）－Ｉ－Ｆｅ（Ⅱ）体系的反应曲线，证明由于Ｆｅ（Ⅱ）的引入，体系产生Ｃｒ（Ｖ）中间体并快速氧化Ｉ－；通过实验确定Ｃｒ（Ⅳ）－Ｉ－－Ｆｅ（Ⅱ）体系的化学计量关系，导出了诱导反应的机理及速率方程，并通过反应曲线的研究进一步证实了反应机理。     

Fe-Mn-Al(Cr)-C系合金热处理组织的研究

利用金相显微分析，X衍射分析，测量显微硬度和电子探针分析研究了在固溶处理和时效处理时Fe-Mn-Al(Cr)-C系合金的组织形态，结果表明在1120℃以上温度固溶处理时，合金组织中仍有少量的碳化物(Cr，Mn，Fe)7C3。合金元素在组织中分别起着不同的作用，Cr元素主要参与碳化物的形成，而AL、Mn元素的作用是固溶强化和稳定奥氏体组织和碳化物。     

电化学沉积法制备纳米铁微粒及其性能的研究

讨论了通过电化学沉积法制备较均匀的纳米铁微粒.首次将表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(DBS)引入电化学沉积过程.结合SEM和合成氨试验手段对产物进行了表征及性能测试,结果表明,加入的表面活性剂(DBS)有助于纯相Fe纳米晶的生成,所得粒体的原始晶粒尺寸<30nm.其作为合成氨的催化剂,在同样条件下使合成氨的合成速率增大.     

制备2-甲基萘醌时废液中Cr和CH3COOH的测定

在制备2-甲基萘醌时,通过测定废液中不同价态铬的含量,得知当反应结束体系中n(Cr(Ⅲ))∶n(Cr(Ⅵ))=2.10∶1时,产品的收率最高,质量最好,与对应的原料比为n(CrO3)∶n(2-甲基萘)=6.41∶1;通过测定废液中CH3COOH的含量,得知其含量大大减少,初步推断废液中Cr(Ⅲ)主要以Cr(OCOCH3)3的形式存在,并可确定在下次反应时回收利用CH3COOH的量.     

铁锰氧化物对NH3低温选择性还原NO的催化活性

目前工业化的V2O5／Ti02和v2O5／WO3／Ti02催化剂在300-400℃能净化脱除N晚,并具有抗SO2中毒性能,但此类催化剂应用于烟气和柴油车尾气净化仍存在钒的本征毒性和低温活性差等问题．通过改变起始原料的种类,用三种方法探索铁锰催化剂的水热合成,利用x射线衍射（XRD）对催化剂的物相进行表征,并考察了锰铁摩尔比对催化剂NH。低温选择性催化还原N0活性的影响以及抗H2O和抗SO2性能．该催化剂在100-150℃低温段展示较高催化活性．