铝合金中微量铜的分光光度法测定的研究

探讨了显色剂 5 -Br-PADAP与Cu (Ⅱ )的显色反应 .在较高酸度下 ,铜与显色剂形成 1:1的紫红色络合物 .其最大吸收峰位于 5 5 0nm处 ,摩尔吸光系数ε550 =7. 5 8× 10 4,铜量在 0～ 18μg/ 2 5ml范围内遵循比耳定律 .所拟方法用于合金中低量铜的测定 ,结果令人满意 .     

苯基荧光酮分光光度法测定微量铜

研究了阳离子表面活性剂--溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,苯基荧光酮(PF)与Cu(Ⅱ)的显色反应.研究表明在pH=11时.铜与试剂形成比为1:5的紫色络合物;络合物的最大吸收波长为550 nm,在此波长下测得摩尔吸光系数为2.1×105L/mol·cm,桑德尔灵敏度为0.000 76;铜量在0～5μg/25 mL范围内符合比尔定律.实验表明,此方法回收率为99.5%.     

铜鱼鱼体的化学组成及能量密度

于2007年9月在长江木洞江段采集铜鱼31尾,体长(L)范围为9.2～32.0 cm,体质量(W)范围为11.3～504.0 g,分为4个体长组,分别测定了鱼体化学组成,估算了能量密度.结果表明,铜鱼灰分含量(ASH)、蛋白质含量(PRO)、脂肪含量(FAT)和含水量(WAT)以其占体质量的百分比表示,范围分别为2.35%～5.20%、13.79%～19.69%、1.24%～19.32%和61.63%～80.69%;能量密度(E)范围为4.02～11.39 kJ·g1.体质量与脂肪含量和能量密度的关系可描述为方程FAT=2.504+0.03W(R2=0.674,P<0.01)和E=4.877+0.012W(R2=0.644,P<0.01);含水量与脂肪含量和能量密度的关系可描述为方程FAT=80.03-1.01WAT(R2=0.926,P<0.01)和E=37.60-0.43WAT(R2=0.963,P<0.1).研究提示可以用铜鱼的体质量和含水量估测其脂肪含量和能量密度,个体较大的铜鱼大量贮存脂肪可能与其繁殖活动有关.     

过氧化氢-茜素体系催化光度法测定痕量铜的研究

研究了催化动力学褪色光度法测定痕量铜(Ⅱ)的新体系,反应介质为NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液(pH=10.0),催化体系为痕量Cu(Ⅱ)催化H2O2氧化茜素的褪色反应.考察了反应体系的适宜条件、动力学性质及28种干扰离子的影响,建立了一种催化动力学光度法测定痕量铜的新指示反应.本法的线性范围为0～1.2×10-7 g/mL,其灵敏度远远高于普通光度法,检出极限为1.76×10-10g/mL,可应用于农产品和蒙药中铜的测定,相对标准偏差为1.1%～3.2%.     

5-Br-PADAP浊点萃取分光光度法测定水样中的痕量铜

目的测定三明市沙溪河水中的痕量铜,有助于监测河水污染情况。方法在表面活性剂Triton X-114存在下,利用5-Br-PADAP{2-（5-bromo-2-pyridylazo）-5-diethylaminophenol}与Cu（Ⅱ）产生显色反应的性能,采用浊点萃取-分光光度法测定水样中的痕量铜。结果在pH=6.8的磷酸体系缓冲液中,Cu（Ⅱ）与5-Br-PADAP形成配合物,其最大吸收波长λmax=556 nm,ε=3.204×10^5L·mol-1.cm-1,检测限为0.011 2μg.mL-1,铜含量在0～0.4μg.mL-1范围内服从比尔定律,并探讨了影响浊点萃取的因素。结论该方法有较好的选择性,具有低毒、高效、安全、简便等特点,直接用于水样中痕量铜的测定,共存离子的干扰完全可以忽略不计,测定结果令人满意,6次重复测定相对标准偏差为1.01%。     

微波消解——火焰原子吸收法测定怀山药中的锰、锌、铜

探讨了采用微波消解法处理样品,以FAAS法在同一体系中测定怀山药中微量元素锰、锌、铜的方法.考察了硝酸、过氧化氢的用量以及消化时间长短对试验的不同影响和在同一体系中锰、锌、铜的彼此干扰情况.在选定条件下,锰、锌、铜的检出限分别是:Mn 0.0110μg/ml、Zn 0.0085μg/ml、Cu 0.0065μg/ml;相对标准偏差2.1%～3.7%,回收率94.1%～101%.     

用壳聚糖脱除废水中的铜离子

研究了利用脱乙酰基壳聚糖絮凝剂絮凝除铜的方法.考察了氢氧化物、pH值、铜离子质量浓度、絮凝时间以及絮凝温度对去除率的影响.当pH=8时,用壳聚糖吸附铜离子,水样铜离子质量浓度低于100 mg.L-1时,除铜率在99%以上;即使铜离子原始质量浓度在400 mg.L-1,残液铜离子质量浓度仍符合国家废水排放标准.用NaOH絮凝沉淀,pH=11时,除铜率达100%,耗碱量大,不符合废水排放的酸度要求.     

缩合型硅橡胶与金属的粘接研究

在以南大α系列硅烷偶联剂为基础的交联增粘体系中,引入某些γ系列硅烷偶联剂及增粘助剂,制成单组分室温硫化型粘合剂,并测定了其与铝、铜及不锈钢的粘接性能关系.研究表明:在既定的体系中加入KH-550、KH-792、WD-30以及KH-550与KH570的反应物可有效提高粘合剂对铝合金、黄铜及不锈钢的内聚破坏率,而且KH-550、KH-792还有助于改善粘合剂的贮存稳定性.     

2,7-双(4-安替吡啉偶氮)变色酸的合成及测定铜(Ⅱ)的研究

合成了 2 ,7-双 ( 4-安替吡啉偶氮 )变色酸 ,探讨该试剂与铜 (Ⅱ )显色的适宜条件及其共存离予的影响 ,建立了运用该试剂测定铜的显色反应体系 .在pH10 0 - 11 7范围内 ,铜 (Ⅱ )与新试剂形成 1∶1的稳定配合物 ,最大吸收峰 5 90nm ,表观摩尔消光系数 =5 1× 10 4 L .mol-1.cm-1.铜的浓度在 0～ 3 0 μg/ 2 5mL范围符合比尔定律 .方法用于粗铅中铜的测定 ,结果令人满意     

小檗碱-HAuCl4-KI体系的光度法研究及应用

采用分光光度法研究了小檗碱-氯金酸-卤化钾等5个缔合微粒体系.结果表明,4.0×10-2 mol/L HCl-2.8×10-3 mol/L KI-2.4×10-4 mol/L HAuCl4体系的最大吸收峰在370 nm,当有盐酸小檗碱(BH)存在时,由于形成(BH-AuI2)n缔合微粒,在550 nm处有一吸收峰,BH浓度在0.16～24 mg/L范围遵循Lamber-Beer定律,其摩尔吸光系数ε550 nm为1.71×104 L·mol-1·cm-1.据此建立了一个测定中药及其制剂中的盐酸小檗碱含量的分光光度法,平均回收率为100.5%,相对标准偏差RSD为1.00%(n=5).     

4-(2,6-二氧杂-4,4-二溴甲基环己基)-N,N-二甲基苯胺的合成及结构表征

从季戊四醇出发,合成了二溴新戊二醇。并利用二溴新戊二醇与对二甲胺基苯甲醛进行羟醛缩合反应,合成得到4-(2,6-二氧杂-4,4-二溴甲基环己基)-N,N-二甲基苯胺,并对其合成条件进行了优化。利用核磁共振技术、单晶X-射线衍射法、质谱、红外吸收光谱技术对目标产物的结构进行了表征。     

盐酸2-芳基-4-羟乙基-2-吗啉醇的合成及表征

6-甲氧基-2-(2-溴丙酰基)萘、a-溴-3-氯苯丙酮、a-溴-4-苄氧基苯丙酮和a-溴-4-苄氧基苯戊酮分别与二乙醇胺于50℃搅拌反应1h,合成相应的2-(6-甲氧基-2-萘基)-3-甲基-4-羟乙基-2-吗啉醇、2-(3-氯苯基)-3-甲基-4-羟乙基-2-吗啉醇、2-(4-苄氧基苯基)-3-甲基-4-羟乙基-2-吗啉醇、2-(4-苄氧基苯基)-3-丙基-4-羟乙基-2-吗啉醇,2-芳基-4-羟乙基-2-吗啉醇经氯化氢酸化得其盐酸盐,收率58．3％～89．8％．其结构经^1HNMR,^1H-^1H COSY,IR,MS确证．     

5-Br-PADAP-Cr_2O_7~(2-)-SCN~-三元离子缔合物分光光度法测定微量Cr_2O_7~(2-)

5-Br-PADAP在H_2SO_4介质中质子化,与Cr_2O_7~(2-)和SCN~-形成紫红色的三元离子缔合物,其最大吸收波长为540nm,Cr_2O_7~(2-)在0.0～20.8μg/10ml范围内符合比耳定律,其表现摩尔吸光系数ε_(540)=6.20×10~4L·mol~(-1)。应用于水样和钢样中微量Cr_2O_7~(2-)的测定,取得满意结果。     

铁(Ⅱ)在吐温─80存在下的显色反应研究

本文研究了铁（Ⅱ）与2-（5-溴-2-吡啶偶氮）－5-二乙氨基苯酚络合物的结构、稳定常数及显色条件．结果表明：在PH=3．6～10.0的吐温-80的介质中，配合物分子中铁（Ⅱ）与2－（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基苯酚的摩尔比为1：2，配合物的稳定常数为1．38×10~(10)，表现摩尔吸光系数ε’764=2．79×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)，铁（Ⅱ）在0～35μg／25ml范围内服从Beer定律，常见Cu（2+）、Zn（2+）、Cd（2+）、Hg（2+）、Mn（2+）b、Ni（2=）、SO4（2-）、NO3-、PO4（3-）等离子均无干扰．本法具有简便、快达、灵敏度、选择性和准确性高等特点。     

用3,5—二溴—PADAP显色剂分光光度法测定微量Cr_2O_7~(2-)的研究

本文研究了3,5—二溴—PADAP在酸性条件下与Cr_2O_7~(2-)和SCN~-形成三元离子缔合物的最佳条件。缔合物的表现摩尔吸光系数为1.44×10~5L·mol·cm~(-1),从而提供了测定微量Cr_2O_7~(2-)的新方法,可用于合金钢铬含量及饮用水Cr(vl)含量的测定,结果满意。     

3,5—二溴—PADAP分光光度法测定SCN~-离子的研究

本文研究了在酸性介质中,用3,5-二溴—PADAP作显色剂与IO_3~-和SCN~-离子形成深兰色配合物,其表现摩尔吸光系数为2.7×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),提供了测定微量SCN~-离子的新方法,并用于唾液和尿液中SCN~-含量的测定。     

2-取代苯并咪唑类化合物的合成、结构和性质研究

目的基于TiO2光催化性能的染料敏化改性,采用噻吩醛和邻苯二胺缩合反应,合成1-(2-噻吩亚甲基)-2-(2-噻吩基)苯并咪唑及其配合物。方法在稀土金属盐模板剂的作用下,合成得到了1-(2-噻吩亚甲基)-2-(2-噻吩基)苯并咪唑。结果合成了目标产物及其相应的配合物,并且通过单晶结构进行结构表征,用元素分析,红外,热重,固体荧光等进行性质表征。结论在配体合成方法上有一定的创新和突破,该制备方法简便易行,且产物较纯,无副产物,产率高,没有环境污染。     

柱前衍生气相色谱法测定2-乙酰氧基异丁酰溴

以2-乙酰氧基异丁酰溴和异丙醇的反应为基础,用酯化气相色谱法间接测定了2-乙酰氧基异丁酰溴。结果表明,在最佳条件下,2-乙酰氧基异丁酸异丙酯的线性范围为（11．23—112．25）mg／mL,相关系数（r）0．9994。方法用于样品中标题物质的测定,RSD=1．06％（n=6）,加标回收率为95．1％～108．3％。     

(+)-4-(2-甲基丁基)-4′-氰基联苯的合成

以(+)-对甲苯磺酸-2-甲基丁酯与联苯基溴化镁反应,在催化剂作用下实现手性戊基与联苯偶联,再经碘化和氰化,合成了(+)-4-(2-甲基丁基)-4′-氰基联苯(CB-15)。总收率为15%(以左旋戊醇计算)。同时,就手性戊基与联笨偶联的机理等问题作了讨论。     

新显色剂2,6-二碘-4-硝基偶氮胂与锆显色反应研究及应用

研究了新显色剂2-(2-胂酸基苯偶氮)-7-(2,6-二碘-4-硝基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸与锆的显色反应.在1.92mol/LHCl介质中,试剂与锆生成蓝色配合物,最大吸收波长633nm,摩尔吸光系数为4.37×104L/(mol·cm),显色酸度高,常见的共存离子允许量特别大,选择性好.0～20μg/(25mL)Zr(IV)符合比耳定律,以NaF褪色试样空白为参比,直接吸光光度法测定合金钢中的微量锆,方法简便,结果可靠.