运用晶种多步生长法与等体积法制备单分散SiO2微球的研究

以氨水作催化剂、正硅酸乙酯为硅源、乙醇为溶剂制备了SiO2微球,比较研究了晶种多步生长法与等体积法对制备SiO：微球形貌、分散性等的影响。SEM、激光粒度等分析表明,两种方法均可制备出单分散、符合光子晶体组装要求的SiO2微球;制备粒径≤250nm的单分散SiO：微球,宜采取晶种多步生长法;制备粒径≥500nmSiO2微球,可以采用等体积快速混合法。     

微乳液法合成纳米二氧化硅粒子

制备 Triton X- 1 0 0 /正辛醇 /环己烷 /水 (或氨水 )微乳液 ,研究了该微乳液系统稳定相行为与制备条件的关系 .在该微乳液系统稳定的条件下 ,由正硅酸乙酯受控水解反应制备 Si O2 纳米粒子 ,反应后处理简便 ,制得粒子尺度较均一的球形疏松无定型纳米 Si O2 粒子 .Si O2 粒子粒径尺寸可通过调节水与表面活度剂分子数之比 m、水与正硅酸乙酯分子数之比 n控制 .探讨了影响 Si O2 纳米粒子形貌、粒径分布的因素及制备优化条件     

微乳液法制备纳米二氧化硅

制备 OP-10/正辛醇/环己烷/氨水微乳液.在该微乳液中,由正硅酸乙酯在碱性条件下受控水解反应制备了 SiO2纳米粒子.通过红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)分别对样品结构及形貌尺寸进行了表征.探讨了水与表面活性剂摩尔比(R)、水与正硅酸乙酯摩尔比(H)对SiO2纳米粒子粒径的影响.结果表明制备的SiO2粒子为无定型球形颗粒,粒径为 80～105nm,SiO2纳米粒子粒径随着R和H的增大而增大.     

微乳液法合成纳米二氧化硅粒子

制备Triton X—100／正辛醇／环己烷／水(或氨水)微乳液，研究了该微乳液系统稳定相行为与制备条件的关系．在该微乳液系统稳定的条件下，由正硅酸乙酯受控水解反应制各SiO2纳米粒子，反应后处理简便，制得粒子尺度较均一的球形疏松无定型纳米SiO2粒子．SiO2粒子粒径尺寸可通过调节水与表面活度剂分子数之比m、水与正硅酸乙酯分子数之比n控制．探讨了影响SiO2纳米粒子形貌、粒径分布的因素及制备优化条件．     

工艺因素对溶胶-凝胶法制备SiO2微球粒径的影响

采用Stober溶胶-凝胶法,在碱性体系中水解正硅酸乙酯(TEOS),制备单分散球形SiO2,研究反应时间、温度、加水量、TEOS浓度、氨水浓度对所制备SiO2粒径大小的影响.结果表明,反应时间对SiO2粒径的影响较小,随着反应时间的延长,颗粒粒径有增大趋势;随着反应温度升高以及加水量、氨水浓度和TEOS浓度增大,SiO2的粒径也增大,但持续增加水的用量,SiO2的粒径会出现变小的趋势.溶胶-凝胶法制备SiO2最佳的工艺条件为:反应时间为3h,温度为45℃,加水量为17.73 mol/L,TEOS浓度为0.195 mol/L,氨水浓度为0.821 mol/L.     

基于改进的Stber法制备单分散二氧化硅微球及其形成机理探讨（英文）

使用改进的Stber法,在醇水混合物中,以氨水作催化剂,正硅酸乙酯(TEOS)作为硅源,通过溶胶-凝胶水解工艺制备单分散的二氧化硅微球。研究了正硅酸乙酯的浓度、溶剂类型、氨水浓度、二氧化硅微球粒径和形貌的影响。采用扫描电子显微镜对所制备的二氧化硅微球进行结构和形貌的表征,结果表明正硅酸乙酯的浓度越大,二氧化硅微球的粒径越大。氨水的浓度增加,二氧化硅微球的粒径增大,单分散性较好。     

反相微乳液法制备核壳型磁性SiO2微球及其表征

目的 以FeCl3和FeCl2为水相,以甲苯为油相,以正硅酸乙酯为硅源制备核壳结构的SiO2磁性微球.方法 采用反相微乳液法一步法制备出磁性微球,并利用透射电镜、场发射扫描电镜、X射线衍射仪、能谱仪和振动样品磁强计分别对微球的形貌、粒度分布、物相组成、化学成分和磁性能进行表征.结果 采用反向微乳液法制备的SiO2磁性微球显示出良好的核壳结构,粒径分布在100～200nm之间,主要物相是无定形的SiO2和立方尖晶石型的Fe3O4,并保持了Fe3O4磁性粒子的超顺磁性.结论 采用该方法制备的核壳型磁性SiO2微球性质稳定,是一种优异的生物磁性材料.     

工艺因素对溶胶-凝胶法制备SiO2微球粒径的影响

采用Stber溶胶-凝胶法,在碱性体系中水解正硅酸乙酯(TEOS),制备单分散球形SiO2,研究反应时间、温度、加水量、TEOS浓度、氨水浓度对所制备SiO2粒径大小的影响。结果表明,反应时间对SiO2粒径的影响较小,随着反应时间的延长,颗粒粒径有增大趋势;随着反应温度升高以及加水量、氨水浓度和TEOS浓度增大,SiO2的粒径也增大,但持续增加水的用量,SiO2的粒径会出现变小的趋势。溶胶-凝胶法制备SiO2最佳的工艺条件为:反应时间为3h,温度为45℃,加水量为17.73mol/L,TEOS浓度为0.195mol/L,氨水浓度为0.821mol/L。     

表面活性剂对球形二氧化硅制备的影响

以正硅酸乙酯为硅源,氨水调节体系pH值,采用沉淀法制备二氧化硅微球。考察了聚乙二醇、曲拉通X-100、吐温-80等非离子表面活性剂对二氧化硅微球形貌的影响,通过扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）以及X射线衍射对其进行表征。结果表明,表面活性剂的种类不同,加入量不同,可制备出粒径范围在80～600nm左右的光滑的二氧化硅微球。     

固态氚增殖材料Li_4SiO_4陶瓷微球的制备

锂基陶瓷是氚增殖材料的主要选材料之一。以正硅酸乙酯和硝酸锂为主要原料,采用溶胶-凝胶法合成了Li4SiO4陶瓷粉体,利用湿法成球技术制备了毫米级Li4SiO4陶瓷微球。结果表明：PH值对Li4SiO4陶瓷粉体的相结构有较大影响。在中性和酸性条件下得到的是Li4SiO4与Li2SiO3的混合相,而在碱性条件下得到的是纯Li4SiO4相。凝胶剂质量分数在10%的时候能得到球形度跟强度都好的陶瓷球。950℃为Li4SiO4陶瓷微球的最佳烧结温度,此时烧结的陶瓷球的密度最大,为理论密度的85.48%。该研究为获得低成本、高性能的锂基陶瓷微球提供了依据。     

SiO_2@CaF_2:Eu~(3+)核壳纳米球的制备及发光性能研究

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用Stber反应制备了平均粒径为250nm的SiO2纳米球,然后以柠檬酸为表面活性剂和修饰剂,在水醇体系中,利用均相沉淀法制备了SiO2@CaF2:Eu3+核壳纳米球,并对其进行了煅烧处理.运用X-射线粉末衍射(XRD),傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)以及透射电子显微镜(TEM)分别对产物的物相、表面性质及形貌尺寸进行了分析表征.最后,使用荧光分光光度计对样品的激发和发射光谱进行了分析.结果表明,CaF2:Eu3+包覆在非晶态的SiO2表面,该样品具有很好的荧光性能.     

单分散球形SiO2的制备及其分散体系的流变性能

采用溶胶-凝胶法,在乙醇介质中氨催化水解正硅酸乙酯制备单分散球形SiO2微粒,考察了硅烷偶联剂作为分散剂对SiO2粉末颗粒分散性能的影响。采用透射电镜对未添加分散剂制备的SiO2粉末和添加硅烷偶联剂后制备的SiO2粉末进行形貌观察,并对以硅烷偶联剂作分散剂制备的SiO2粉末进行X射线衍射、红外光谱分析和表征,采用应力控制流变仪对SiO2/PEG分散体系的流变性能进行测定与分析。研究结果表明:硅烷偶联剂显著提高了SiO2粉末颗粒的分散性能,粉末颗粒呈单分散的球形粒子,所制备的SiO2粉末样品为非晶态物质;SiO2/PEG分散体系具有剪切变稀和可逆的剪切增稠现象。     

硅源加入方式对Fe3O4/SiO2核壳结构制备的影响及磁性能研究

表面包覆惰性层是解决四氧化三铁(Fe3O4)粒子团聚、易氧化、亲水性差等问题的一种有效方法,但惰性层的引入一般会导致包覆后样品磁性能下降,从而限制了Fe3O4的应用.以正硅酸乙酯(TEOS)和氨水为原料,制备了具有良好磁响应性的Fe3O4/SiO2核壳结构.样品的结构、形貌、尺寸和表面吸附官能团采用X-ray粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和红外光谱(FTIR)等测试手段进行了表征.研究发现,TEOS加入方式影响SiO2层生长过程,从而影响包覆的均匀程度.Fe3O4/SiO2核壳结构表现出顺磁性和良好的磁响应性(52emu/g).     

无定形疏松多孔Fe2O3/SiO2的制备及表征

通过两步简单方法制备海胆状Fe2O3/SiO2,利用X射线粉末衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM),选区电子衍射(SAED)等手段对产物进行表征,结果表明,这种形貌的纳米材料能防止Fe2O3纳米颗粒的团聚,避免SiO2在高温条件下烧结,并有效提高了材料的热稳定性。     

CO_2超临界干燥制备SiO_2气凝胶及其表征

以正硅酸乙酯为原料,应用溶胶—凝胶两步催化法制备SiO2醇凝胶,醇凝胶用CO2超临界干燥后得到SiO2气凝胶.以比表面积和密度为评价标准,以CO2流量、超临界温度、干燥时间和超临界压力为实验因素,设计了四因素三水平的正交实验,研究CO2超临界干燥的工艺条件,并运用SEM、TEM、BET、FTIR对SiO2气凝胶结构、形貌及化学组成进行分析.结果表明：优化的工艺条件为CO2流量12 kg.h-1,干燥压力13 mPa,超临界温度45℃,干燥时间6 h.制得SiO2气凝胶的比表面积为927.37 m2.g-1,密度是0.195 6 g.cm-3,由球形纳米颗粒堆积而成,颗粒尺寸范围在0～20 nm左右,孔径分布主要集中在10 nm左右,是典型的纳米孔材料.     

高比表面SiO_2微粉的制备及微孔形成机理

采用化学沉淀法合成超细SiO2，并用氮吸附静态容量法（BET）测量了样品的氮吸附等温线，计算出BET比表面和孔分布，用透射电镜观测了微孔的形态，对高比表面和微孔的形成进行了初步的探讨．     

Fe3O4/SiO2磁性微球的制备研究

报道了Fe3O4/SiO2纳米复合材料的可控合成方法.研究并探讨了乙醇-水体系配比及氨水和硅酸四乙酯的用量对纳米粒子形貌的影响,利用柠檬酸作分散剂,控制反应条件对Fe3O4纳米粒子进行表面修饰改性后,又对其进行SiO2包覆.然后运用X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、红外（IR）对合成的纳米微粒的粒径、结构进行了表征.实验结果表明,产物为粒径均匀的单分散Fe3O4/SiO2复合纳米粒子,平均粒度约为100 nm.     

扩散火焰法制备TiO2纳米晶及其光催化活性

利用自行设计开发的扩散火焰燃烧反应器,以四氯化钛为前驱体,通过四氯化钛气相水解法,改变四氯化钛进料速率和中心环氧气含量,合成粒径和晶型组成可控的二氧化钛纳米晶。透射电镜(TEM)和X射线衍射仪(XRD)分析结果表明:制备的球形样品分散性好、粒径分布均匀、晶化完整。以罗丹明B染料在紫外光条件下的降解为模型反应,考察了球形二氧化钛纳米晶的粒径和晶型组成与光催化活性的关系。结果表明:晶型组成不变时,晶粒尺寸越小,光催化活性越好;而当晶粒尺寸不变时,随着锐钛矿型质量分数的增加,光催化降解罗丹明B的活性先增加后降低,锐钛矿型二氧化钛质量分数为0.80时,光催化活性最好。     

简便合成椭球形二氧化硅包覆的金纳米棒

采用溶胶-凝胶法成功地制备出一种椭球形核-壳结构二氧化硅包覆的金纳米棒.分别采用透射电镜、扫描电镜、紫外、电子衍射和扫描电镜能谱对制备出的二氧化硅包覆的金纳米棒进行表征.结果表明二氧化硅包覆的金纳米棒呈椭球形,大小为60～80nm,壳层二氧化硅厚度约10～20nm.通过紫外检测发现,二氧化硅壳层对金纳米棒的光学特性几乎没有影响.试验结果表明,这种新颖的二氧化硅包覆的金纳米棒微球在生物医学(如治疗、传感器和分子影像等)中有着潜在的应用价值.