Sol-Gel法二氧化硅溶胶的制备及稳定性研究

以正硅酸乙酯为前驱体,硝酸为催化剂,制备了二氧化硅（SiO2）溶胶。研究了催化剂、水、乙醇的加入量及反应时间、反应温度、干燥控制添加剂对溶胶稳定性的影响。结果表明,在保持其它反应条件不变的情况下,随着n（无水乙醇EtOH）/n（正硅酸乙酯TEOS）的增大,溶胶的凝胶时间变长;随着H2O/TEOS摩尔比的增大,溶胶的凝胶时间先变短后变长,水酯摩尔比Rw=9.6左右时溶胶的凝胶时间最短;pH＆lt;2时,随着Rw的增大,溶胶的凝胶时间变短;反应温度的升高及反应时间的延长,都会促使溶胶的凝胶时间变短;添加剂N,N-二甲基甲酰胺可以增加溶胶的稳定性。     

Au-SiO2微球复合粒子的自组装制备及表征

使用原硅酸四乙酯作为硅源,使用聚乙二醇作为软模板,并使用浓氨作为催化剂.选择沉淀法制备了二氧化硅空心微球,并用硅烷偶联剂APS对其进行表面改性,形成胺化微球.通过氯金酸作为金源的还原方法制备金溶胶.采用溶胶-凝胶法合成得到复合纳米Au-Si O2,并对其进行了表征.最终结果表明,二氧化硅微球的粒径分布均匀,粒径约为8μm,APS成功改性.制备的金纳米粒子通过静电吸附单分散并吸附在二氧化硅微球的表面上,平均粒径为约12 nm.     

二氧化硅辅助相分离法制备银纳米管

报道一种制备金属银纳米管的新方法,该方法以含Ag 的正硅酸乙酯为前驱体,通过溶胶-凝胶过程使金属银纳米颗粒富集于二氧化硅凝胶的孔道中,再经过进一步热处理形成银纳米管.实验结果表明,银纳米管的形成与物料的配比、pH值、热处理温度等参数密切相关,在典型的实验条件下所形成的银纳米管,其内外管径分别约为80 nm和120 nm,管壁的厚度约为15~25 nm.     

氧化铁／二氧化硅多孔凝胶玻璃的制备

以硝酸铁为原料，采用溶胶－凝胶工艺制备了含氧化铁多孔的二氧化硅凝胶玻璃，分别制备了不同含铁量的凝胶样品，均可获得均匀的溶胶和凝胶。研究了热处理温度和气氛与氧化铁物相的关系。采用ＸＲＤ及ＤＴＡ分析，并对材料中的物相进行了鉴定。对部分样品进行了ＳＥＭ形貌观察。     

酸催化二氧化硅溶胶的制备及稳定性研究

以正硅酸乙酯、水、乙醇为原料，硝酸为催化剂，制备了SiO2溶胶．研究了pH值、水量、乙醇量、反应温度、反应时间以及溶胶陈化温度等因素等对SiO2溶胶稳定性的影响，以便实现对二氧化硅溶胶稳定性的控制．实验结果表明，随着体系pH值的升高、乙醇量的增大，溶胶的凝胶时间延长，溶胶的稳定性也增强．随着体系水量的增加，溶胶的稳定性先减小后增大，在水酯摩尔比Rw=7．2时，溶胶的稳定性达到最小；随着反应温度的升高、反应时间的延长，溶胶的稳定性降低；采用较低的陈化温度有利于提高溶胶的稳定性．在溶胶粘度发生急剧变化之前溶胶是相对稳定的．     

工艺因素对溶胶-凝胶法制备SiO2微球粒径的影响

采用Stober溶胶-凝胶法,在碱性体系中水解正硅酸乙酯(TEOS),制备单分散球形SiO2,研究反应时间、温度、加水量、TEOS浓度、氨水浓度对所制备SiO2粒径大小的影响.结果表明,反应时间对SiO2粒径的影响较小,随着反应时间的延长,颗粒粒径有增大趋势;随着反应温度升高以及加水量、氨水浓度和TEOS浓度增大,SiO2的粒径也增大,但持续增加水的用量,SiO2的粒径会出现变小的趋势.溶胶-凝胶法制备SiO2最佳的工艺条件为:反应时间为3h,温度为45℃,加水量为17.73 mol/L,TEOS浓度为0.195 mol/L,氨水浓度为0.821 mol/L.     

硬脂酸/二氧化硅复合相变材料的制备

采用溶胶-凝胶法,制备了硬脂酸／SiO2复合相变材料．分别应用差示扫描量热仪（DSC）红外光谱仪（IR）和扫描电镜（sEM）测试了所制备复合材料的相变温度、相变焓、相变可逆性和微观结构．DSC测试结果表明该复合材料具有较好相变可逆性,相变焓和相变温度与纯硬脂酸相比均有降低．IR分析表明硬脂酸与二氧化硅之间是简单的嵌合关系．SEM表明复合材料表面具有多孔结构,改善了复合材料的相变可逆性。     

工艺因素对溶胶-凝胶法制备SiO2微球粒径的影响

采用Stber溶胶-凝胶法,在碱性体系中水解正硅酸乙酯(TEOS),制备单分散球形SiO2,研究反应时间、温度、加水量、TEOS浓度、氨水浓度对所制备SiO2粒径大小的影响。结果表明,反应时间对SiO2粒径的影响较小,随着反应时间的延长,颗粒粒径有增大趋势;随着反应温度升高以及加水量、氨水浓度和TEOS浓度增大,SiO2的粒径也增大,但持续增加水的用量,SiO2的粒径会出现变小的趋势。溶胶-凝胶法制备SiO2最佳的工艺条件为:反应时间为3h,温度为45℃,加水量为17.73mol/L,TEOS浓度为0.195mol/L,氨水浓度为0.821mol/L。     

SiO_2-Ag(Ag_2S)介孔纳米微球的制备与表征

以三乙醇胺为催化剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,通过硅烷四乙酯(TEOS)和3-巯丙基三乙氧基硅烷(MPTES)共水解,成功制备了巯基功能化介孔二氧化硅纳米微球.用盐酸-乙醇混合溶液去除模板后,这种介孔纳米微球能有效吸附银离子,进一步反应得到SiO2-Ag和SiO2-Ag2S复合纳米微球.用X射线衍射、透射电子显微镜、热分析以及紫外-可见光谱表征了微球形貌、结构与性能.这种复合纳米微球平均粒径约70nm,Ag2S微粒小于10nm且担载于SiO2微球表面,而Ag量子点则包覆于介孔硅的内部,在350nm到700nm范围呈现明显的宽吸收.另外,这两种复合纳米微球作为无机抗菌剂都表现出良好的抗菌性能.     

纳米级二氧化硅玻璃粉的制备及其特性

采用正硅酸乙脂为前驱物,用溶胶－凝胶法制备纳米级二氧化硅（ＳｉＯ２）粉,分别用Ｘ射线衍射仪、透射电子显微镜、红外光谱仪、差热扫描量热分析仪和白度测试仪对凝胶粉随温度变化的特征进行了分析测试．结果表明干凝胶在１２００℃热处理１ｈ仍是无定型的ＳｉＯ２粉,其粒度大小为４０ｎｍ左右,白度为９２．１％．     

超细TiO2粉末的应用和制备

根据国内外发表的有关研究成果，并结合作者使用高频等离子化学气相沉积法制制备超细ＴｉＯ２的工作，简要综述了超细ＴｉＯ２粉末的性能，应用及各种制备方法。     

溶胶凝胶法制备超细二氧化硅的研究

以Na2SiO3·9H2O为原料、乙酸乙酯为潜伏酸试剂,并辅以超声波振荡,采用溶胶-凝胶法制备了高比表面积超细SiO2粉体.考察了Na2SiO3浓度、酸试剂、表面活性剂、超声波等因素对SiO2粉体粒径的影响,并用TEM、BET、低温液氮吸附和XRD等分析手段对SiO2粉体颗粒进行了表征.结果表明,所制得的SiO2粉体呈无定形,粒径为40～60 nm,比表面积可达400 m2/g以上.     

球形SiO2的制备研究

以硅酸钠为原料,乙酸乙酯为酸化剂,采用化学沉淀法制备了单分散球形SiO2颗粒。以粒径和球形度为考察对象,讨论了工艺因素对产品性能的影响,结果表明,最佳工艺条件为：反应温度40℃,硅酸钠浓度2％,搅拌速度400r／min,乙醇浓度7％,NaCl浓度1．0％。在此条件下制得的产物经TEM、XRD表征表明：SiO2颗粒基本为单分散、球形,平均粒径为120nm,且为无定形结构。     

Li_2O-Al_2O_3-SiO_2超细粉末的制备及其核化晶化过程的研究

以正硅酸乙脂、钛酸丁脂及Li、Al等的无机盐为原料,采用溶胶-凝胶工艺制备了Li_2O-Al_2O_3-SiO_2(LAS)玻璃陶瓷超细粉末。所得粉末的平均粒径为130 nm,比表面积为160 m~2/g。由差热分析、X射线衍射研究了LAS超细粉的核化与晶化过程。结果表明,超细粉的核化为表面核化,其核化温度与晶体析出温度,比类似组成的块状玻璃降低了100℃与100～200℃。由该超细粉制备的LAS陶瓷具有低的热膨胀系数α<10×10~(-7)℃~(-1)。     

溶胶-凝胶法制备堇青石陶瓷用超细粉

以正硅酸乙酯、有机镁盐、无机铝盐为原料,通过溶胶-凝胶法制备了堇青石陶瓷用超细粉。利用XPS、EDAX、BET、XRD、SEM、TEM等测试手段,分析研究了影响超细粉组成分布均匀性及活性的各种因素。结果表明:原料种类、催化剂、干燥及预烧条件,是影响复合氧化物超细粉均匀性和活性的主要因素。本实验获得的超细粉,组成分布均匀、活性高、烧结性好,其比表面积为205m~2/g,平均粒径为50nm。     

以纳米球形聚电解质刷为模板制备PS／SiO2核-壳纳米杂化粒子和SiO2空心微球

报道了一种以纳米球形聚电解质刷为模板,采用溶胶一凝胶法制备聚苯乙烯／二氧化硅（Ps／SiO2）纳米核一壳粒子,并用有机溶剂除去PS核后得到SiO2空心微球的新方法。首先采用光乳液聚合方法制备以PS为核的纳米球形聚丙烯酸（PAA）刷,然后以其为模板采用St6ber方法在PS核表面沉积上厚度均匀的SiO2壳层。由于壳层中P...     

用于制备YAG透明陶瓷激光材料超细粉体的合成及其表征研究

作者以硝酸钇和硫酸铝铵（摩尔比为3：5）为原料，碳酸氢铵为沉淀剂，利用无机体系共沉淀法制备了钇铝石榴石Y3Al5O12(YAG)前驱体。对前驱体进行适当处理并采用高温热解法,制备出了纯相的YAG超细粉体。用XRD分别分析了不同焙烧温度下所得粉体物相、用TG／DTA分析前驱体在加热过程中的重量变化和晶化的温度，用TEM观察所得YAG超细粉体的形貌。结果表明，和其它无机体系相比，可在较低焙烧温度（900℃）下直接得到YAG纯相，而且粉体颗粒细小均匀，呈椭球形，尺寸为30－40nm。     

多元醇还原制备球形超细钴粉

以自制Co(OH)₂为原料,乙二醇为溶剂和还原剂,制得了分散性好的球形超细钴粉.考察了NaOH加入量对反应速度的影响,单位体积乙二醇的Co(OH)₂加入量和添加剂的用量对钴粉粒径和形貌的影响.用SEM,XRD,BET和激光粒度分析仪测试粉体的粒子形貌、晶体结构、比表面积和粒度分布.测试结果表明：多元醇还原的钴粉为球形,以面心立方晶体为主,还有微量的简单六方晶体;在Co(OH)₂ 150 g/L、NaOH用量40 g/L及表面活性剂30 g/L乙二醇的条件下,制得的钴粉粒度分布较窄,平均粒径为0.88 μm,比表面积为2.705 m2/g,钴含量大于99.5%.     

溶胶-凝胶法制备SiO2-P2O5-TiO2粉体

采用溶胶-凝胶工艺制备出平均尺寸为0.109μm的SiO2-P2O5-TiO2细小均匀的粉体。通过XRD、SEM、热重分析发现,粉体中存在着包裹在颗粒周围的无定形二氧化硅膜,能有效的抑制水解时磷和钛的副反应发生,改善了粉体的化学稳定性,并且该粉体具有良好的吸湿性,适合于制备电解质薄膜。