[C10H8N2]3[PMo12O40]·3H2O的合成、结构和表征研究

采用水热法合成一种新型的无机-有机多金属氧酸盐[C10H8N2]3[PMo12O40].3H2O.通过对其进行组成分析,并进行红外光谱,X-射线衍射和差热分析证实该化合物是目标产物且具有Keggin结构.在化合物中,[PMo12O40]3-是具有Keggin结构的建筑单元且与联吡啶偶合配位.     

化合物ZnⅡO0.5(4,4'-bpy)1.5(H2O)2]2[HPMoⅥ12O40]·4H2O的水热合成、晶体结构及其性质研究

采用水热合成法合成了一种Keggin型多金属氧酸盐[ZnⅡO05(4,4'-bpy)1.5(H2O)2]2[HP-MoⅥ12O40]·4H2O,通过单晶X-射线衍射、元素分析、红外光谱和紫外光谱对其进行了表征.由单晶X-射线衍射分析表明化合物由两个配位阳离子[ZnⅡO0.5(4,4'-bpy)15(H2O)2]+、一个单质子化的Keggin型多阴离子[HPMoⅥ12O40]2-和四个结晶水组成,催化活性测试表明,该化合物对苯甲醛催化制备苯甲酸有良好的催化活性.     

以2，4-氨-6-（2-吡啶）-1，3，5-三嗪为配体的锌配位化合物的合成与晶体结构

以金属盐Zn（CH,CO2）2·2H2O与2,4-氨-6-（2-吡啶）-1,3,5-三嗪（daptz）配体通过混合溶剂挥发法合成了单核锌配位化合物[Zn（daptz）2（CH3COO）（CH3CH2O）]·2CH3OH,并用X-射线衍射法测定了配合物的单晶结构．X-射线单晶衍射表明,配合物属单斜晶系。     

一维镝(Ⅲ)配合物的发光和磁学性质（英文）

选取L-二-2-噻吩甲酰酒石酸为配体与DyCl_3·6H_2O在室温下反应,合成了一个配位聚合物{[Dy_2L_3(CH_3OH)_4(H_2O)_2]·1.5H_2O}_(2n)。X-射线单晶衍射结果表明,该化合物结晶于P21空间群,镝离子与配体中的羧酸群组桥联,形成了一维梯形链状结构。室温下的固态荧光测试表明,该配合物表现出配体和稀土离子共发光的特性。磁学性质测试结果表明,配合物具有慢弛豫特性。     

[Cd（2,2′-dipha）（H2O）（phen）]·3H2O晶体的水热合成及晶体结构

通过水热合成法制备了配位聚合物[Cd（2,2-′dipha）（H2O）（phen）].3H2O,利用X射线单晶衍射对其进行了结构表征.单晶分析结果表明：化合物属三斜晶系,P-1空间群,a=0.968 0（5）nm,b=1.193 1（6）nm,c=1.215 6（6）nm,α=71.697（5）°,β=71.741（5）°,γ=74.355（6）°,V=1.242 7（10）nm^3,Z=2,T=293（2）K,R1=0.038 0,wR2=0.075 5.     

硼氢化钠还原西佛碱制N,O多齿配体

以含有不同取代基的水杨醛为原料,与乙醇胺反应制得相应的西佛碱中间体,经硼氢化钠还原合成N,O多齿配体L1~L3.配体结构通过1H核磁共振波谱(1H NMR)、红外吸收光谱(IR)和紫外-可见吸收光谱(UV-VIS)进行了表征.结果表明,当配体含有取代基时,其紫外-可见吸收光谱的吸收峰位置发生红移,且吸收强度有所增强.     

三维超分子化合物[Ni(C12H8N2)(C8H4O4)(H2O)]·H2O的溶剂热合成与结构表征

在溶剂热条件下,利用硝酸镍、邻二氮菲和邻苯二甲酸反应,合成了一种新的三维超分子化合物[Ni(C12H8N2)(C8H4O4)(H2O)].H2O,对其进行了元素分析、差热-热重分析、红外光谱表征和X射线单晶衍射测定.晶体属正交晶系,Pbcm空间群,a=1.1648(2)nm,b=1.1162(3)nm,c=1.4059(6)nm;Z=4,V=1.8250(8)nm3,Mr=439.10,F(000)=908,Dc=1.5982 mg/m3,μ(MoKα)=1.108 mm-1,R1=0.0298,WR2=0.0749.Ni原子为五配位,呈畸变四方锥构型,通过邻苯二甲酸根的桥联作用形成了一维螺旋链状结构,相邻链之间依靠氢键和芳环堆积作用形成三维的超分子网络.     

开链冠醚配合物[Cd（C25H19N3O2）H2O]（μ-Cl）[Cd（C25H19N3O2）Cl][CdCl4]的合成与晶体结构

合成了开链冠醚：2,6-二（8′-喹啉氧甲基）吡啶,并研究了其与CdCl2·2．5H2O的配位反应,得到标题配合物：[Cd（C25H19N3O2）H2O]（μ-Cl）[Cd（C25H19N3O2）Cl][CdCl4],并通过熔点、红外光谱、X-射线单晶衍射进行了表征．标题配合物由两个配阳离子[ClCd（C25H19N3）]^＋,[ClCd（C25H19N3）H2O]^＋和一个配阴离子[CdCl4]^2-组成,两个配阳离子中,中心离子Cd^2＋除与开链冠醚中的N、O原子配位之外,还分别与Cl^-、H2O配位,配位几何构型均为变形五角双锥．两个配阳离子之间通过Cl桥键相连．配阳离子与配阴离子之间通过静电作用形成中性分子．     

新型无机-有机化合物(C13H16N2)2Mo8O26的合成与晶体结构

采用水热反应合成了一个无机-有机杂化的β-{ Mo8O26}簇合物(C13H16N2) 2Mo8 O26,并通过FTIR光谱和X-射线单晶衍射对其结构进行了分析.分析结果表明该化合物包含了孤立的β-{Mo8O26}4-簇阴离子和2条二维C13H16N2链,分子之间通过氢键作用连结成三维结构的超分子.     

1H-咪唑-4,5-二羧酸镉配合物[Cd(HIDC)2·(H2O)2]的合成、晶体结构与热性质研究

合成了一个新的配合物[Cd(HIDC)2·(H2O)2](H2IDC-=1H-咪唑-4,5二羧酸单阴离子),并对其进行了元素分析、IR、TG和单晶X射线的结构表征。结果表明:配合物晶体属单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数为a=0.50417(10)nm,b=2.3068(5)nm,c=0.66773(13)nm,β=111.30(3)°。V=0.7235(3)nm3,Z=2,Mr=458.63,Dc=2.105g/cm3,μ=1.577mm-1,F(000)=452,最终R=0.0373,wR=0.1451。镉原子与两个不同配体H2IDC-中的咪唑上的氮原子、羧基氧原子以及水分子配位,且形成了六配位八面体构型。配合物由分子间氢键构筑成了三维超分子氢键网络结构。     

配合物[Cd3（BTC）2（H2O）2]n的合成与晶体结构

报道了一种新型的配合物[Cd3(BTC)2(H2O)2]n的合成和晶体结构.该化合物属于单斜晶系,P2(1)/c空间群,a=1.868(3)nm,6=1.391(2)nm,c=2.066(3)nm,β=113.59(2)°,V=4.920(13)nm3,Z=4.该化合物是由一个三核Cd(Ⅱ)结构单元构筑的,而且在相邻的配合物分子单元之间通过桥联配体H3BT℃构成的三维网络结构.     

氨基酸Schiff碱和羟肟酸混配的钒化合物[VO(C12H13NO3S)(C7H6NO2)]·H2O的合成与表征

合成了配合物[VO(C12H13NO3S)(C7H6NO2)]·H2O(C12H15NO3S=水杨醛缩甲硫氨基酸,C7H7NO2=苯甲酰羟肟酸),并对其进行了元素分析、IR、UV、CV和单晶X射线衍射实验.钒原子具有扭曲的八面体配位构型,三齿配体中的二个氧原子和一个氮原子以及羟肟酸的肟氧原子形成赤道平面,与钒酰键反位配置的是羟肟酸的羰基氧原子.配合物在CH2Cl2、CH3CN和DMF三种溶剂中有着不同的氧化还原行为.     

[Cu(en)2][Cu(en)2H2O]2[Cd(H2O)PW11O39]·2H2O的合成与晶体结构

在水热条件下,利用三缺位Keggin杂多磷钨酸盐前躯体Na9 [α -PW9O34]·7H2O与CuCl2、CdSO4、乙二胺反应,合成了一种新的无机-有机复合磷钨酸盐[ Cu(en)2][Cu(en)2H2O]2[Cd (H2O) PW11 O39]·2H2O,并经红外光谱、热重分析、循环伏安、电催化等测试手段进行了...     

化合物{[Cd（2，2’-bipy）2]2V4O12}·H2O的水热合成及其结构表征

利用水热技术,以钒酸盐、二价过渡金属化合物及含N的螯合配体为起始反应物,合成了异核簇化合物{[Cd（2,2’-bipy）2]2V4O12}·H2O．分子式为：C40H34Cd2N8O13V4．晶胞参数为：orthorhombic,Ibca,a=16．0479 A,b=17．0273 A,c=33．5371 A,Z=2．化合物的结构可描述为[V4O12]^4-环以共价作用同两个[Cd（2,2’-bipy）2]^2＋相连,[V4O12]^4-环为椅式构象．     

水合4-氧-1(4H)-吡啶乙酸锰配合物[Mn(H2O)6](4-OPA)2·2H2O的合成与晶体结构

利用氯化锰与4-氧-1(4H)-吡啶乙酸反应合成了一个新的配合物[Mn(H2O)6](4-OPA)2·2H2O(4-OPA-=4-氧-1(4H)-吡啶乙酸根),并对其进行了元素分析、IR光谱和单晶X射线的表征。配合物晶体属单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数为a=1.2561(3)nm,b=1.2949(3)nm,c=0.68547(14)nm,β=98.68(3)°。V=1.1022(4)nm3,Z=2,Mr=503.32,最终R=0.0319,wR=0.0827。Mn(Ⅱ)原子与六个水分子配位形成八面体构型,4-氧-1(4H)-吡啶乙酸根作为抗衡阴离子,配阳离子与阴离子之间通过静电吸引和氢键作用形成了三维氢键超分子网络结构。     

半刚性配体构筑的两个Co~Ⅱ配位聚合物的合成、结构及热稳定性研究

为了研究半刚性配体构筑金属配位聚合物的自组装规律,选用两种不同长度的含N半刚性配体与CoⅡ离子,在水热反应的条件下,构筑了两个新的配位聚合物[Co(L1)(m-BDC)]n(1)和{[Co(L2)(m-BDC)]·H2O}n(2)(L1=1,3-二(咪唑亚甲基)苯;L2=4,4’-二(咪唑亚甲基)联苯),并对这两个配合物进行了元素分析、红外、粉末X-射线衍射、热重分析和单晶X-射线衍射表征。结构分析表明,这两个配合物均具有二维的(4,4)-网格结构,但由于配体长度的不同,网格结构展现出了不同的形状与尺寸。此外,热重分析表明,这两种配合物均具有较高的热稳定性。     

化合物{[Cd（2，2’-bipy）2]2V4O12}·H2O的水热合成及其结构表征

利用水热技术，以钒酸盐、二价过渡金属化合物及含N的螯合配体为起始反应物，合成了异核簇化合物{[Cd（2，2’-bipy）2]2V4O12}·H2O．分子式为：C40H34Cd2N8O13V4．晶胞参数为：orthorhombic，Ibca,a=16．0479 A，b=17．0273 A，c=33．5371 A，Z=2．化合物的结构可描述为[V4O12]^4-环以共价作用同两个[Cd（2，2’-bipy）2]^2＋相连，[V4O12]^4-环为椅式构象．     

水合4-氧-1(4H)-吡啶乙酸镁配合物[Mg(H2O)6](p-OPA)2·2H2O的合成与表征

合成了一个新的配合物[Mg(H2O)6](p-OPA)2.2H2O(p-OPA-=4-氧-1(4H)-吡啶乙酸根),并对其进行了元素分析和单晶X射线的表征。配合物晶体属单斜晶系,空间群为P 21/c,晶胞参数为a=1.2561(3)nm,b=1.2947(3)nm,c=0.67885(14)nm,β=99.32(3)°,V=1.0895(4)nm3,Z=2,Mr=472.69,Dc=1.441g/cm3,μ=0.154mm-1,F(000)=500,最终R=0.0525,wR=0.1398。Mg(Ⅱ)原子与六个水分子配位形成八面体构型,4-氧-1(4H)-吡啶乙酸根作为抗衡离子,配阳离子与阴离子之间通过静电吸引和氢键作用形成了三维氢键超分子网络结构。     

DPD为底物评价Fe3O4纳米粒子分解H2O2的催化活性

在不同温度下采用共沉淀法制备Fe3O4纳米粒子,然后经140℃蒸流水中回流处理.通过XRD和DPD(N,N-二乙基-对苯二胺)方法考察了制备温度对Fe3O4纳米粒子的晶相结构、粒子大小,Fe3O4纳米粒子对底物DPD的亲和力以及Fe3O4纳米粒子分解H2O2的催化能力的影响.结果表明,Fe3O4纳米粒子的结晶强度和晶粒大小与制备温度有关,温度高,结晶度增强,粒径小.不同温度下制备的Fe3O4纳米粒子对底物DPD的亲和程度也是不同的,实验验证,DPD作为底物Fe3O4纳米粒子可以催化分解低浓度H2O2.     

配位聚合物[Co（H2O）4（bpy）]n（fum）n·（4H2O）n的水热合成和晶体结构

采用水热法合成了一个一维配位聚合物[Co(H2O)4(bpy)]n(fum)n(4H2O)n 1 (bpy=4,4'-联吡啶,fum=反丁烯二酸).对其进行了元素分析和X射线单晶衍射测定.该化合物属于单斜晶系,空间群P2(1)/n,晶胞参数a=0.716 80(17) nm,b=0.775 57(19) nm,c=0.986 3(2)) nm,α=79.275(2),β=87.808(2),γ=71.294(2)°,z=1,V=0.510 1(2) nm3,Dc=1.547 g/cm3,F(000)=249,μ=0.905 mm-1,R1=0.029 8,ωR2=0.066 2.