脉冲极谱溶出法测定高纯铟中镉和铜

本文研究了大量铟存在下能测定镉和铜的一系列支持电解质,研究了用JP—M1型脉冲极谱仪的仪器参数,用示波极谱仪研究了铟、镉、铜等离子的氧化电位和还原电位,了解了控制电解电位可排出大量铟对镉、铜的干扰,还研究了底液各成份浓度和镉、铜峰电流大小的关系及干扰离子影响情况。通过研究确定了在测定高纯金属铟中痕量镉和铜时先在5NHBr介质中用异丙醚萃取分离主体元素后,用0.5M乙二胺——0.5MKOH——5×10~(-5)MHg(NO_3)_2底液,在-1.1伏电解富集2分钟即可测定2毫微克/毫升的镉和铜。如改变仪器参数或增加富集时间可达更高的灵敏度,得出的波形良好,再现性好,此法操作简便、快速、测定样品中镉和铜的相对标准偏差<10％,镉的回收率92—98％,铜的回收率为69—103％,准确度符合要求。     

电解锰中微量铜镉镍锌的示波极谱法连续测定

应用示波极谱法 ,在氨性底液中对电解金属锰中的微量铜、镉、镍、锌进行连测 ,准确、快速     

双池导数二次导数示波极谱法测定氧化镍中铅和镉

本文研究了双池导数及二次导数示波极谱的测定方法。双池导数可测量0.09微克/毫升、二次导数可测量0.1微克/毫升的铅和镉.由于分辩率好,可用于图形受到干扰发生歪曲或微量测量时峰形较差的情况,此时均能给出明显的测量标志.用于氧化镍中少量铅与镉的测定.方法简便、快速。     

铜—双硫腙络合物极谱吸附波

本文用单扫描示波极谱法研究了铜一双硫腙络合物吸附波。在1.2×10~(-5)M双硫腙—0.5M NaOH—0.01M EDTA底液中,铜浓度在0.01—0.2ug/ml范围内与波高有线性关系,检出下限0.005ug/ml。大多数常见离子无干扰,Fe~(+3)的干扰可用0.01M酒石酸盐来消除。应用本体系测定人发及铝合金中微量铜,结果良好。     

示波极谱法测定黄芪中铜、锌和秦皮中铅、镉

用二阶导数极谱法测定黄芪中铜、锌和秦皮中铅、镉.在0.01 mol/LHCl、0.04%KSCN底液曾,铜、锌峰电位分别为-0.42 V、-1.03 V(Vs.SCE);在pH=4.5的HAc-NaAc缓冲溶液、氯化钾、酒石酸钠、三乙醇胺、明胶混合底液中,铅、镉峰电位分别为-0.46 V、-0.6 4 V(Vs.SCE).铜、锌、铅、镉的线性范围分别为0.01～8.00μg/ml、0.01～10.0 μg/ml、0.01～10μg/ml和0.05～6μg/ml,检出限分别为0.005 μg/ml、0.010μg/ml、0.020μg/ml和0.015 tμg/ml.该方法用于黄芪、秦皮中上述元素的测定,方法准确、简便、快速、灵敏度高.     

粮食中微量锌的示波极谱测定

本文采用示波极谱法测定粮食中的锌，并对底液组份进行了探讨试验，在０．６％乙二胺—０．００２Ｎ洒石酸体系中，锌能产生灵敏的导数极谱波，在锌浓度为０．０２μｇ／ｍＬ—０．４μｇ／ｍｌ范围内与峰电流具有良好的线性关系。方法简便、快速、结果满意，可用于粮食和食品中锌的测定     

煤中微量锌的测定

本文研究了在氨性底液中用示波极谱法阴极化导数波测定煤灰中微量锌。煤样经灰化后制成溶液,以3N NH_3-0.2N NH_4cl作底液,加入合成灰样调整底液用标准曲线法进行测定。或不加合成灰样调整,直接用标准加入法进行定量,都能得到满意结果。本法不用除氧,不用抑制极大,简便,快速,可准确测定煤灰中η×10~(-5)的锌。     

利用银基球型汞膜电极连续测定矿物样品中微量铜铅镉锌等元素

本文应用电位法,采用各种酸性介质,极谱底液,在氧化电位大于+0.5V,氧化时间大于10秒的条件下,将残留于银基球型汞膜电极表面的各种干扰物质强制氧化,使其成为可溶性离子离开电极表面进入溶液,更新电极。利用本电极在极谱底液里测定镉,其结果与滴汞电极比较相当接近;未经分离连续测定矿石、矿物样品中常量和微量的铜、铅、镉、锌等元素,其结果与国家标准值相当吻合,回收率大,相对误差小,效果好。     

氨底液示波极谱法快速测定硫酸锰溶液中锌

利用氨底液示波极谱法,在原点电位-1.2V处测定锌,大量Mn2+采用双氧水氧化沉淀,30min内可以完成湿法生产锰流程中硫酸锰溶液里的锌检测。     

金属镍中痕量镉的萃取催化极谱测定

本文讨论了0.1NHCl——0.5MKI的溶液中加入2.5％的N—235二甲苯溶液萃取镉,使与干扰离子铁、镍、锡、汞等分离.然后用1.5NNaOH—0.025M酒石酸钾钠反萃取,萃取镉的总回收率大于95％。将反萃取后溶液在PH=3—6的0.04MNH_2OH.HCl—0.01M酒石酸钾钠—0.06MKI的底液中,用导数示波极谱测定.检出最低浓度为10ppb.工作曲线法定量,在20ppb—1ppm具有良好的线性关系.本法干扰少,适合于纯镍及金属镍产品中痕量、微量镉的分析.     

玻璃碳电极阳极溶出伏安法测定工业废水中微量砷

样品溶液用液H_2SO_4冒烟后以N_2H_4·H_2SO_4将AS~(5+)还原成AS~(3+),在Cu~(++)与Au~(+++)共同存在下以1NHCl为底液,使用旋转玻璃碳电极,用阳极溶出伏安法定量测定工业废水中微量砷。方法简单,检出下限0.005微克/毫升,测定下限0.02微克/毫升。     

用镉试剂光度测定工业废水中微量

本文报告用镉试剂测定工业废水中微量镉的光度法。在聚乙烯吡咯烷酮存在下,镉试剂在碱性乙醇溶液中呈紫色,与镉离子生成桔红色络合物。干扰离子用抗坏血酸——酒石酸钾钠——氰化钾——氟化钾联合掩蔽并用甲醛解蔽,可不经分离在水溶液中直接测定镉。本法测定镉的灵敏度较常用的双硫腙比色法为高。在470毫米处克分子吸光系数ε～1.09×10~5,灵敏度(Sandell 法表示)为0.00103微克/厘米~2。在测定条件下,镉含量在8微克/25毫升以下符合比耳定律。用2厘米比色皿,直接测定水样中镉量的下限为0.013毫克/升(相当于吸光度0.01)。予先浓缩水样可测定更低含量的镉。用本法对工业废水进行了测定,含镉量在0.05——18毫克/升范围内,测定的相对偏差不大于6.2%。     

利用铜催化硫代硫酸钠还原磷钼酸的反应测定微量铜

在酸性溶液中铜催化Na_2S_2O_3还原磷钼酸为钼蓝的反应,可利用以制订测定微量铜的动力学分析法。测定铜的浓度范围是:0.08—0.70微克/毫升(1.2×10~(-6)M-10×10~(-6)M),铜的浓度在此范围内与反应速度成直线关系。用该方法测定铜,个别测定的相对偏差在±10％以内。测定试样与测绘工作曲线时,室温相差在1.5℃以内,对测定结果没有显著影响。 测定铜时,溶液中各反应组份的起始浓度是:在25毫升溶液中含10~(-2)M H_2SO_4 4.0毫升,1.00％磷钼酸2.0毫升及0.100M Na_2S_2O_3 1.0毫升。 我们研究了各种常见离子对该方法测定铜的影响。Na~.、K~.、NH_4~.、Ca~(..)、Mg~(..)、Zn~(..)、Mn~(..)、Co~(..)、Ni~(..)、Cd~(..)含量达1毫克/25毫升;Al~(...)、Cr~(...)、Bi~(...)含量在100微克/25毫升以下时,对测定铜没有干扰。WO_4~″、BO_3~′″含量在4×10~(-2)M时亦不致有干扰。Fe~(..)、Fe~(...)、F′、PO_4~′″、AsO_4~′″和VO_3′对铜的测定则有显著的干扰。 VO_3′存在时显著加强铜的催化作用。当它存在时,在适当条件下当铜的含量在0.02—0.26微克/毫升(3×10~(-7)—40×10~(-7)M)时,反应速度与铜的浓度的平方成正比关系。     

用镉试剂光度测定工业废水中微量

本文报告用镉试剂测定工业废水中微量镉的光度法。在聚乙烯吡咯烷酮存在下,镉试剂在碱性乙醇溶液中呈紫色,与镉离子生成桔红色络合物。干扰离子用抗坏血酸——酒石酸钾钠——氰化钾——氟化钾联合掩蔽并用甲醛解蔽,可不经分离在水溶液中直接测定镉。本法测定镉的灵敏度较常用的双硫腙比色法为高。在470毫米处克分子吸光系数ε～1.09×10~5,灵敏度(Sandell 法表示)为0.00103微克/厘米~2。在测定条件下,镉含量在8微克/25毫升以下符合比耳定律。用2厘米比色血,直接测定水样中镉量的下限为0.013毫克/升(相当于吸光度0.01)。予先浓缩水样可测定更低含量的镉。用本法对工业废水进行了测定,含镉量在0.05——18毫克/升范围内,测定的相对偏差不大于6.2%。     

示波极谱法测定血清中的铜

本文提出在ＮＨ３·Ｈ２Ｏ—ＮＨ４Ｃｌ──二乙胺硫代甲酸钠底液中，用示波极谱法测定血清中的铜，峰电流与铜浓度在１×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１─４×１０－５ｍｏｌ·Ｌ－１范围内具有良好的线性关系，方法简单、快速，可用于血清及生物样品中铜的测定。     

锡-铜铁试剂-吐温-80体系的络合吸附波

发现在0.0052％钢铁试剂、0.002％吐温-80、1:1醋酸-醋酸铵底液(pH≈5.4)中,锡在单扫示波极谱上有良好的络合吸附波。峰电位为-0.72V(vs.SCE)。可测定1×10~(-6)-4×10~5g/ml锡含量。铅、铜、锑、铋等许多离子不干扰锡的测定,检测下限为4ng/ml。建立了示波极谱法测定食品罐头、铜合金及天然水中微量锡的方法。     

镉中铅的方波极谱测定

关于镉中铅的测定有过报导。亦有用示差示波极谱法测定镐中微量铅及薄膜极谱法测定硫酸镉中微量铅,有不分离等优点,但需特殊工作电极。本文试图以铁为载体,以氨水共沉淀分离镉中铅后,沉淀溶于3NHCl 中,加少许还原铁粉,以消除某些元素的干扰,并用国产895型方波极谱仪测定铅。实践证明10微克以上的铅能定     

示波极谱测定岩矿石中微量钍

本文提出一种示波极谱测定微量钍的方法。处在酒石酸-氯化铵-铜铁试剂底液中,pH为4-5,原点电位在-1.0V左右(对银片电极)。产生一灵敏的导数极谱波,钍浓度在0.005—0.4μg'mL间与峰电流呈直线关系。此外,还研究了底液各成分对极谱波的影响,确定了测钍最佳条件。采用PMBP-苯萃取分离干扰元素,保证了测定的准确度。通过钍标准的回收和不同岩性样品的分析,结果令人满意。方法适合测定0.00001-0.000χ%范围的钍。     

铅、镉、锌示波极谱连测

<正> 铅、镉、锌在10%的氯化钙底液中,用盐酸羟胺还原高价铁和除氧、不用加任何消峰剂均有良好波形.其波高与浓度呈良好线性关系.铅、镉、锌的半波电位(对饱和甘汞电极)分别为-0.45V,约-0.65V,和-1.04V.在此底液中测定铅已被广泛采用、这里不做赘述.在此底液中同时进行镉、锌的测定作了一些实验,经过一段的生产实践,效果良好.     

纯二氧化锆中痕量铜、铅和锌的汞膜电极反向极谱法连续测定

一、绪言 二氧化锆中铜、铅和锌的测定,有光谱法、原子吸收光谱法和极谱法等,用光谱法测定的报导较多,等用光谱法同时测定铜、铅和锌等元素,灵敏度为1×10~(-6)—1.5×10~(-2)％。采用原子吸收光谱结合内标法测定镉和铅等元素,灵敏度为10~(-5)—10~(-4)％,武内次夫等用交流极谱法同时测定Cu、Pb、Cd、Ni