苯并15冠5配合物:[Na(B15C5)·H2O]2 [Zn(NCS)4]的合成与晶体结构

合成了苯并15-冠-5(B15-C-5)的配合物[Na(B15C5)·H2O]2[Zn(NCS)4],通过元素分析、红外光谱、X-射线单晶结构衍射对配合物进行了表征.该配合物为单斜晶系,空间群C2/C,晶体学结构数据a=1.6924(5)nm,b=1.2998(4)nm,c=2.1483(4)nm,β=112.352(6)°,V=4.371(2)nm3,Z=4,Dc=1.389mg/m3,F(000)=1896,R1=0.0657,wR2=0.1783.结构分析表明Na+与B15-C-5分子中氧原子配位成键,阴离子为[Zn(NCS)4]2-具有四面体构型.两个[Na(B15C5)·H2O]+配阳离子与一个[Zn(NCS)4]2-配阴离子通过离子键形成中性配合物.     

7-对甲氧基苯基-9-甲基-1,6-二氮杂螺[4,4]壬酮的晶体结构

用X射线衍射法测定了标题化合物7-对甲氧-基苯基-9-甲基-1,6-二氮杂螺[4,4]壬酮(C15H20N2O2)的晶体结构,该晶体属三斜晶系:空间群为Pī;晶胞参数a=1.039 09(9) nm,b= 1.084 54(10) nm,c=1.351 45(16) nm,β=76.502(7)°;V=1.410 8(2) nm3,Z=2;Dx=1.226 mg/ m3,F(000)＝560.最终偏离因子R=0.063 3,wR2＝0.182 9.     

配合物[Cu(C2H8N2)2(H2O)2]2[Fe(CN)6]4H2O的合成与结构

合成了配合物[Cu(C2H8N2)2(H2O)2]2[Fe(CN)6]4H2O,通过元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射进行了表征.配合物属单斜晶系,空间群C2/c,晶体学数据a=0.794 7(4)nm,b=0.899 8(5)nm,c=1.095 4(6)nm,β=91.380(8)°,V=0.767 7(7)nm3,Z=1,F(000)=378,R1=0.039 9,wR2=0.093 7.配合物由两个[Cu(C2H8N2)2(H2O)2]2+阳离子和一个[Fe(CN)6]4-阴离子组成.并由氢键等弱相互作用形成三维空间结构.     

[Co(aipamp)(amp)Cl][ZnCl4]配合物的晶体结构解析

用过氧化物分解法合成得到了[Co(aipamp)(amp)Cl][ZnCl4](aipamp=2-[(2-氨异丙基)氨基甲基]呲啶,amp=2-(氨甲基)吡啶)配合物,晶体学参数：三斜晶系,空间群Pi,a=0．995 7(2),b=1．020 7(3),C=1．147 8(3)nm,α=102,584(5)°,β=91．559(5)°,γ=98．462(5)°,V=1．124 0(5)nm3,Dc=1．699 g·cm-3,Z=2,F000=580,R=0．044 9,ωR=0．098 4;晶胞中含2个配合物阳离子,2个[ZnCl4]2-阴离子;异构体中co3 为六配位,且配合物阳离子中具有C—H…π结构．     

[CuAc_2(dmpzH)_2]·2CH_3OH的合成与晶体结构(dmpzH=3,5-二甲基吡唑)

在回流条件下,3,5-二甲基吡唑(dmpzH)与Cu(Ac)2·H2O在甲醇中反应得到化合物[Cu(Ac)2(dmpzH)2]·2CH3OH(1.2CH3OH),该化合物通过元素分析、红外光谱等表征.X射线衍射法测得该晶体属于正交晶系,空间群为Pbcn,晶胞参数:a=1.565 1(3)nm,b=1.083 4(2)nm,c=1.124 0(2)nm,α=β=γ=90°,V=1.905 9(6)nm3,C15H26CuN4O5,Mr=405.95,Dc=1.415 g/cm3,Z=4,F(000)=852,R1=0.087 8,wR2=0.230 9,S=1.07 7.每个铜原子与两个氧原子和两个氮原子配位,形成一个扭曲的四面体配位结构.Cu-N、Cu-O键长分别为0.198 4(5)nm和0.200 5(4)nm.     

[Gd2(BDC)3(H2O)2]n和[Ho2(BDC)3(H2O)2]n的合成和结构

用1,3-间苯二甲酸(BDC)和Ln2O3(Ln=Gd,Ho),通过水热法,加入少量3,5-二甲基吡啶,合成了具有二维结构的配位聚合物[Ln2(BDC)3(H2O)2]n.通过X射线单晶衍射的方法得到两种化合物的晶体数据.[Gd2(BDC)3(H2O)2]n的晶体数据C24H16O14Gd2,M=842.9,单斜晶系,空间群P21/n,a=1.341 nm,b=1.446 nm,c=1.343 nm,β=104.17°,V=2.528 nm3,Z=4,Mo-Kα,μ=5.264 cm-1,Dc=2.12 g·cm-3.[Ho2(BDC)3(H2O)2]n的晶体数据C24H16O14Ho2,M=860.2,单斜晶系,空间群P21/c,a=1.059 nm,b=1.420 nm,c=1.710 nm,β=97.90°,V=2.548 nm3,Z=4,Mo-Kα,μ=5.264 cm-1,Dc=2.12 g·cm-3.这两种化合物有相似的二维结构.Ln离子通过三种不同的BDC配体方式互相连接,组成了复杂的二维隧道,同时配位水分子在隧道中.     

[Cu(dmbzpymt)]_6·2CHCl_3的合成与晶体结构(dmbzpymtH=4,6-二甲基-5-苄基-2-嘧啶硫醇)

4,6-二甲基-5-苄基-2-嘧啶硫醇(dmbzpymtH)与CuI和NaOH反应得到化合物[Cu(dmbzpymt)]6.2CHCl3(1.2CHCl3),该化合物通过元素分析、红外光谱等表征.X射线衍射法测得该晶体属于三斜晶系,空间群为P墿,晶胞参数:a=1.531 4(3)nm,b=1.542 9(3)nm,c=1.970 6(4)nm,α=108.401(4)°,β=91.540(3)°,γ=104.076(4)°,V=4.258 0(14)nm3,C80H72Cl6Cu6N12S6,Mr=1 987.80,Dc=1.550 g/cm3,Z=2,F(000)=2 016,R1=0.103 9,wR2=0.192 5,S=1.069.六个铜原子通过六个dmbzpymt桥联,形成一个Cu6S6结构.Cu-N,Cu-S平均键长分别为0.203 5 nm,0.224 8 nm.     

[Cu(C8H6NO2)2(H2O)2]n的水热合成和晶体结构

合成了3-(3-吡啶基)丙烯酸(pda)配位聚合物[Cu(C8H6NO2)2(H2O)2]n.晶体结构分析表明该配合物为三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数:a=0.764 6(2)nm,b=0.961 7(3)nm,c=1.190 6(4)nm,a=66.233(4)°,β=80.653(6)°,γ=84.832(4)°,V=0.790 3(4)nm3,Z°=2.该配位聚合物为一维链状结构,中心金属离子Cu(Ⅰ)由2个3-(3-吡啶基)丙烯酸中的2个氮和另外1个3-(3-吡啶基)丙烯酸中的2个氧以及2个水分子中的2个氧配位形成六配位畸变八面体构型,链和链之间通过分子间氢键形成稳定的三维网状结构.     

N -(4,6-二甲基嘧啶-2-基)苯胺氯乙酸盐合成、晶体结构及杀菌活性研究

由N -(4,6-二甲基嘧啶-2-基)苯胺和氯乙酸在无水乙醇介质中反应制得了新化合物N -(4,6-二甲基嘧啶-2-基)苯胺氯乙酸盐, 通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱对其结构进行了表征. 用X 射线单晶衍射测定了晶体结构,晶体属于单斜晶系,空间群P42/n,晶胞参数为:a=1.9604(4) nm ,b =1.9604 (4) nm ,c=0.7542(3) nm,β=90°,V=2.8986(13) nm3,Dc=11324g•cm3 ,Z =8, F(000)=1232,μ=0.27nm-1.在N-(4,6-二甲基嘧啶-2-基)苯胺氯乙酸盐(C12H14N3+•C2H2ClO2-)晶体结构中,氯乙酸根阴离子和N-(4,6-二甲基嘧啶-2-基)苯胺基阳离子之间通过N-H和O形成的氢键连接在一起.在阳离子中,嘧啶环和苯环形成的二面角是7.59(4)°.初步生物活性测试结果表明,该化合物具有优异的杀菌活性.     

2-[1,3-二(2-羟基苯甲基)-5-吡啶基-4-咪唑烷基]苯酚的合成及晶体结构

水杨醛分别与2-氨甲基吡啶和4-氨甲基吡啶通过亲核反应,得到2种双席夫碱2-{1,2-二[(E)-2-羟基苯亚甲氨基)]-2-(吡啶基)乙基}苯酚,其还原产物与甲醛发生关环反应,得到2种结构新颖的多酚羟基咪唑啉化合物2-[1,3-二(2-羟基苯甲基)-5-(2-吡啶基)-4-咪唑烷基]苯酚(2a)和2-[1,3-二(2-羟基苯甲基)-5-(4-吡啶基)-4-咪唑烷基]苯酚(2b),用~1H NMR、~(13)C NMR、IR等对2a、2b的结构进行了表征。通过X-射线单晶衍射确定了2a的晶体结构,2a的晶体属于单斜晶系,P2_1/c空间群,晶胞参数:a=1.346 0(4)nm,b=1.477 1(4)nm,c=1.202 7(5)nm,β=100.490(1)°,V=2.351 1(14)nm~3,Dc=1.281 mg/cm~(-3),Z=4,F(000)=960.439 0,μ=0.08mm~(-1)。     

碘桥联的氮氧自由基-铜配合物的合成与性质

氮氧自由基与Cu(Ⅱ)离子反应,在碘离子存在的情况下,得到了两个配合物[Cu2(NIT3-Py)4I2](1)与[Cu2(IM3-Py)4I2](2)[NIT3-Py:2-(3'-吡啶基)-4,4,5,5-四甲基咪唑啉-3-氧化-1-氧基自由基;IM3-Py:2-(3'-吡啶基)-4,4,5,5-四甲基咪唑啉-1-氧基自由基).晶体结构分析表明,两个配合物均为碘离子桥联Cu(I)形成的双核配合物,氮氧自由基作为端基配体与Cu(I)离子配位.配合物(1)属三斜晶系,空间群P1,a=0.736 90(6)nm,b=1.327 26(9)nm,c=1.438 86(14)nm,α=87.186(12)°,β=88.759(11)°,γ=80.612(11)°,Z=1.配合物(2)属单斜晶系,C2/c空间群,a=3.714 9(9)nm,b=0.725 83(19)nm,c=2.696 3(7)nm,β=129.967(3)°,Z=4.变温磁化率研究表明配合物(1)中存在弱的反铁磁相互作用.     

3,5-二甲基-2-(3-氟苯基)-2-吗啉醇盐酸盐的不对称合成及晶体结构解析

以(S)-2-氨基丙醇和(R)-2-氨基丙醇为手性源与α-溴代间氟苯丙酮反应,分别合成手性纯化合物(2R,3R,5S)-3,5-二甲基-2-(3-氟苯基)-2-吗啉醇盐酸盐(4A),(2S,3S,5R)-3,5-二甲基-2-(3-氟苯基)-2-吗啉醇盐酸盐(4B).利用X射线单晶解析仪测晶体结构和空间结构.化合物4A晶体属正交体系,空间群为P21212,晶胞参数a=8.6886(11) nm,b =20.059(2) nm,c=7.6052(8) nm,Z=4,V=1.3255(3) nm3,Dc=1.311 g/cm3,F(000) =552,R1 =0.0257,wR2 =0.0650,S=1.021.化合物4B属于正交体系,空间群为P21212,晶胞参数a=8.6887 (9) nm,b=20.064(2) nm,c=7.6135(7) nm,Z=4,V=1.3272(3) nm3,Dc=1.310 g/cm3,F(000) =552,R1 =0.0356,wR2 =0.0653,S=1.033     

18冠6与K2[M(mnt)2](M=Cu、Ni)配合物的合成与结构研究

研究了18冠6分别与K2[M(mnt)2][M=Cu、Ni;mnt,1,2-dicyanoethene-1,2-dithiolato,丁二腈烯二硫醇阴离子,C2S2(CN)2-2]的反应,得到的配合物[K(18C6)]2[Cu(mnt)2](1)、[K(18C6)]2[Ni(mnt)2](2)通过元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射进行了表征.两个配合物均为三斜晶系,空间群P-1.1.1晶体学结构数据α=1.226 97(19),b=1.227 80(19),c=1.566 5(3)nm,α=95.083(3),β=101.534(3),γ=91.007(3)0,V=2.301 6(6)nm3,Z=2,Dcalc.=1.350 Mg/m3,F(000)=976,R1=0.0726,wR2=0.184 3.2的晶体学结构数据a=1.116 20(17),b=1.220 54(18),c=1.279 39(18)nm,α=111.647(2),β=92.792(3),y=103.201(2)0,V=2.546 1(4)nm3,Z=1,Dcalc.=1.304 Mg/m3,F(000)=642,R1=0.045 9,wR2=0.100 3.1中的[Cu(mnt)2]2-通过mnt的氮原子与[Na(18C6)]+中的钠原子成键,形成了一维链状结构;[Na(18C6)(H2O)]+只起平衡电荷的作用.2中的[Ni(mnt)2]2-也通过配体的mnt氮原子与两个[Na(18C6)(H2O)]+中的钠原子成键,形成稳定的中性配合物.     

大环化合物[H2(teta)]2+·[Au(CN)2-]2的晶体结构

合成了大环化合物[H2(teta)]2 .[Au(CN)2-]2(teta=内消旋5,7,7,12,14,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四烷),其结构通过单晶X-射线衍射法确定.该配合物属单斜晶系,空间群C2/c.晶胞参数a=1.3603(2)nm,b=1.10404(19)nm,c=1.7495(3)nm,β=90.330(4)°,V=2.6274(8)nm3,Z=4.最后的偏差因子Rgt(F)=0.0258,wRref(F2)=0.0607[I>2σ(I)].该化合物由两个[Au(CN)2]-阴离子和一个质子化的大环四胺阳离子组成,化合物中存在两种类型的氢键,它连接了分子的各个组成部分,稳定了分子结构.     

[Co(2，6-二胺基甲基吡啶)(1，2-二胺基丙烷)Cl]ZnCl4体系配合物的合成及一异构体的晶体结构

用过氧化物法合成了 [Co(bamp) (cmen)Cl]ZnCl4(bamp =2 ,6 -二胺基甲基吡啶 ;cmen =1 ,2 -二胺基丙烷 ) ]中的两个经式异构体 ,解析了其中一个异构体阳离子的晶体结构为m1 .晶体学参数 :单斜晶系 ,空间群C2 /c,a =2 .0 1 2 0(6 )nm ,b =0 .940 8(3)nm ,c =2 .0 5 2 1 (6 )nm ,β =92 .0 45 (6 )° ,V =3.882 2(1 9)nm3,Dc =1 .786 g/cm3,Z =8,F0 0 0 =2 1 0 4,μ(MoKα) =2 7.83cm-1,R =0 .0 42 6 ,RW=0 .1 0 38.配合物离子中Co3 为六配位 .晶胞中含 4个配合物离子 ,对映体的比例为 1 :1     

一维链状化合物[Cu(C_(10)N_2H_8)_2(H_2O)]_2{[Cu(C_(10)N_2H_8)][Cr(OH)_6Mo_6O_(18)]_2}·10H_2O的合成与晶体结构

在常规条件下,合成了基于Anderson结构多阴离子[Cr(OH)6Mo6O18]3-的一维链状结构化合物[Cu(C10N2H8)2(H2O)]2{[Cu(C10N2H8)][Cr(OH)6Mo6O18]2}.10H2O.通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射对合成的化合物进行了表征.结果表明:该化合物属于单斜晶系,P21/n空间群;晶胞参数为a=1.4569(2)nm,b=3.4591(5)nm,c=1.5088(2)nm,α=90°,β=111.453(2)°,γ=90°,V=7.0771(18)nm3,Z=4,R1=0.0743,ωR2=0.1916.该化合物是一个一维链状化合物,由交替连接的2,2′-联吡啶铜的配合物和多阴离子[Cr(OH)6Mo6O18]3-组成.相邻链间通过吡啶配体的π-π相互作用,进一步形成了三维结构.     

一维链状Cd(Ⅱ)金属有机配合物的合成与晶体结构

通过水热法合成了一个金属有机配合物[Cd(C6H5N2O4)(C10H8N2)],通过元素分析和X射线单晶衍射技术对该化合物进行了结构表征.结果表明该化合物晶体属正交晶系,空间群为Pbca,a=1.052 75(5)nm,b=1.528 02(8)nm,c=1.973 83(10)nm,α=β=γ=90°,V=317.51(8)nm,Z=8,Dc=1.827g.cm-3,μ=1.406mm-1,F(000)=1 728,R=0.027 4,wR=0.063 4.它是由一个Cd(II)、2个2-甲基-4,5-咪唑二羧酸配体和1个2,2′-联吡啶配体构成,通过2个Cd(II)中心金属离子分别与同一个2-甲基-4,5-咪唑二羧酸配体的2个羧基相连接形成一维链状结构.     

配合物[Cu2(C8H3NO6)2(C10H8N2)(H2O)2]·2H2O的制备和晶体结构

通过3-硝基邻苯二甲酸和2,2'-联吡啶与硝酸铜在乙醇水溶液中反应,得到了双核铜配合物[Cu2(C8H3NO6)2(C10H8N2)(H2O)2]·2H2O(C8H3NO6=3-硝基邻苯二甲酸根,C10H8N2=2,2'-联吡啶),并对其进行了IR和元素分析的表征.X射线衍射测定结果显示,晶体属三斜晶系,空间群为P-1,晶体学参数为a=0.753 4(19)nm,b=1.046 7(3)nm,c=1.204 4(3)nm,α=87.835(2)°,β=74.911(3)°,γ=77.437(3)°,V=0.894 9(4)nm3,Z=1,Dc=1.725 g/cm3,μ=1.277 mm-1,F(000)=474,R=0.038 2.中心铜离子为五配位,配位原子在铜离子周围排列成四角锥状.呈中心对称关系的两个不对称配位单元通过Cu-O键连接形成二聚体.离散的配合物分子通过分子间氢键和C-H…π等超分子弱相互作用力构筑并稳定了空间三维网络结构.     

稀土配合物[Pr(1,3-pda)_(0.5)(nbca)_2(H2O)_2]的合成及结构研究

在水热条件下合成了一个新颖的Pr(Ⅲ)配合物[Pr(pda)0.5(nbca)2(H2O)2](pda=间苯二乙酸,nbca=5-硝基[1,1'-联苯]3-羧酸),并利用元素分析、X-单晶衍射、红外光谱、热重分析等对其进行表征.结果表明,该配合物属于单斜晶系,空间群为C12/c1,a=2.726 38(13)nm,b=1.010 66(5) nm,c=2.143 87(10)nm,β=94.258(1)°,V=5.891 0(5)nm3,Z=8.晶体结构分析表明:在该配合物中pr3+离子是1个8配位的配合离子,2个配体作为间隔物将稀土金属离子Pr3+链接形成[-Pr-pda-Pr-nbca-]nZ字形链,由5-硝基[1,1'-联苯]3-羧酸羧基的桥连支撑将1维链拓展为2维(6,6)波浪网面.     

基于含氮羧酸配体/Co2+构筑的2D层状配合物的合成及结构表征

利用水热工艺,选用{4-[3-(吡嗪-2-基)-1H-吡唑-1-基]}苯甲酸(缩写为HL)、CoCl2·6H2O和NH4VO3为起始原料,通过调控反应的p H及温度,我们成功地合成了一个新的2D层状配合物[Co(L)2(H2O)2]·3H2O。借助X-射线单晶衍射、元素分析、热重分析和IR光谱等测试手段对该化合物的结构进行了表征。结果表明该化合物属于C2/c空间群,单斜晶系,晶胞参数a=2.6164(5)nm,b=0.8401(5)nm,c=1.4286(5)nm,α=90.000(5)o,β=114.491(5)o,γ=90.000(5)o,V=2.858 (2)nm3,Z=4,R1=0.0424,w R2=0.1227。