二氯环己二甲酸二酰肼合铂(Ⅱ)的合成

二氯环己二甲酸二酞腆合铂(11)配合物的合成国内外未见文献报导。我他采用的合成路线如下:\|//!\\|/‘尸产、、、叼二COZCOZCH/Ni了KZPtCI;CH3—一-)3H2一C02CH3一CO,CH350%NZH4 .HZO一~-‘)一CONHNHZ一CONHNHZ一一卜(I)(11)‘污一怪塑其班耳2、Pt/必火尹一UU八n八钩/\幻l (111) 化合物(工)的合成文献报导较少。有采用过渡金属络合催化剂使苯环加氢法〔‘;采用镍及过渡金属催化剂进行苯环加氢法〔“一脚;采用Diels一Alder反应合成法“〕,采用金属把为催化剂的环己烯碳基化反应丁5〕及电化还原环化法内等。我们采用镍催…     

固体酸SO_4~(2–)/SnO_2催化合成邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP)

本文采用了在实验室中制备的固体酸SO42–/SnO2为催化剂合成DIOP,分别考察催化剂用量、醇酐比、反应时间等对合成DOIP产率的影响.实验表明,在DIOP的合成中其最佳工艺操作条件是:采用14g/mol(苯酐)SO42-/SnO2催化剂、醇酐比为2.40:1、反应时间为4h,其酯化产率可达94%以上.SO42-/SnO2作为该反应的催化剂具有催化活性高、寿命长、可多次重复使用、产物易纯化分离、且产品色泽浅等优点,可望代替传统浓硫酸作催化剂应用于DIOP的合成.     

固体酸SO42-/SnO2催化合成邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP)

本文采用了在实验室中制备的固体酸SO42-/SnO2为催化剂合成DIOP,分别考察催化剂用量、醇酐比、反应时间等对合成DOIP产率的影响.实验表明,在DIOP的合成中其最佳工艺操作条件是:采用14g/mol(苯酐)SO42-/SnO2催化剂、醇酐比为2.40:1、反应时间为4h,其酯化产率可达94%以上.SO42-/SnO2作为该反应的催化剂具有催化活性高、寿命长、可多次重复使用、产物易纯化分离、且产品色泽浅等优点,可望代替传统浓硫酸作催化剂应用于DIOP的合成.     

二酚基丙烷环氧树脂的合成

报导了二酚基丙烷和环氧氯丙烷在催化剂作用下缩合成二酚基丙烷环氧树脂,并对实验结果进行了讨论.     

固体酸催化剂SO42-/ZrO2-Nd2O3的制备、表征及其在乳酸丁酯合成中的应用

采用微波加热法制备了SO2-4/ZrO2-Nd2O3固体酸催化剂,采用XRD、热分析等方法对其进行了表征,并对其催化合成乳酸丁酯的性能进行了研究.实验结果表明:与SO2-4/ZrO2催化剂相比,SO2-4/ZrO2-Nd2O3催化剂具有更高的催化活性;催化剂的重复使用性能和稳定性能良好.     

光学活性拟除虫菊酯的不对称合成研究-合成右旋顺式二氯菊酸

本文报导在除虫菊酯的合成中,使用立体专一性反应(Stereo-specific Reaetion)即分子内的环化反应,制得顺式二氯菊酸,且在樟脑磺酸铜作为放氮反应的不对称催化剂.所得产物二氯菊酸具有光学活性.其光学收率为17.68%e.e.较其他合成除虫菊酸的不对称催化剂(通常低于10%e.e)的光学收率高.     

Fe/TiO2/堇青石催化KBH4水解析氢性能研究

以涂敷二氧化钛(TiO2)的蜂窝状堇青石(2MgO2.A l2O3.S iO2)为载体,用水热合成法负载铁盐,经500℃焙烧及硼氢化钾(KBH4)浸渍后,合成了Fe/TiO2/堇青石催化剂.实验研究表明,经KHB4浸渍后的催化剂催化析氢性能明显改善,常温下0.45g该催化剂于质量浓度约为10%的KBH4溶液中催化析氢速率可达30m l/m in,产率接近100%.XRD及XPS测试结果表明,催化剂经KHB4浸渍后,氧化态铁被还原为单质铁,从而使催化剂具有优良的催化析氢性能.     

氧化磷腈化合物催化环氧丙烷开环聚合

合成了一种胍基取代的氧化磷腈化合物[(NMe2)2C=N]3PO,并将其用于催化环氧丙烷开环聚合,得到了透明,微黄,无味的聚环氧丙烷(Mn=1 080g/mol,PDI=1.08).与已报道的磷腈盐催化剂[(NMe2)3P=N]4P+BF4-相比,该催化剂合成简单,合成前不用特殊处理,但活性相对较小.     

WO_3/HMS分子筛的合成及其催化性能

以(NH4)2WO4为钨源,采用浸渍法,在不同pH值、模板剂种类、模板剂用量和硅钨比等条件下合成多相催化剂WO3/HMS,利用XRD手段对催化剂的结构进行了表征,研究了催化剂在环戊烯选择性氧化合成戊二醛反应中的催化性能.结果表明:在pH=4、硅源为正硅酸乙酯(TEOS)、模板剂为十二胺(DDA)、n(DDA)/n(TEOS)=0.20,n(Si)/n(W)=30的条件下合成的WO3/HMS分子筛催化活性最高,戊二醛的收率最高可达67%.催化剂具有较高的稳定性,可以重复使用5次,失活后的催化剂可通过高温焙烧的方式再生.     

SO2-4/ZrO2催化合成核黄素四丙酸酯的研究

合成了不同种类的SO2 - 4/MxOy型固体超强酸催化剂 ,并考察了各种催化剂对合成核黄素四丙酸酯反应活性的影响 ,发现SO2 - 4/ZrO2 固体超强酸催化剂活性最高 .通过单因子实验 ,探讨了SO2 - 4/ZrO2 的制备条件、催化剂用量、反应温度和反应时间等因素对酯化反应的影响 ,优化了催化剂制备条件和酯化反应条件 .实验结果表明 :SO2 - 4/ZrO2 固体超强酸催化剂对核黄素四丙酸酯的合成反应具有良好的催化活性 ,具有易分离、不腐蚀设备、可减少环境污染及催化剂能够重复使用等特点 ,因此具有较好的应用前景     

4’-烷基取代苯并-15-冠-5的合成

本文报导了以Pd(OH)_2/C为催化剂,将4′-酰基本并-15-冠-5催化氢化为相应的4′烷基苯并-15-冠-5的新的合成方法。此法具有反应时间短、步骤简单、后处理容易、收率高等优点,为烷基取代苯并冠醚的制备开辟了一条新的途径。     

BiOBr/Fe3O4@硅藻土复合磁性材料的光催化性能

采用水热法制备了Fe₃O₄纳米粉体、硅藻土负载纳米Fe₃O₄二元催化剂(Fe₃O₄@D),并与BiOBr粉体进行了复合,成功合成了BiOBr/Fe₃O₄@D复合纳米粉体。采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)等仪器对3种催化剂进行了表征,并用制得的催化剂光降解罗丹明B(RhB)。结果表明,3种催化剂均被成功合成;在3种催化剂中,Fe₃O₄粉体呈球状,且BiOBr/Fe₃O₄@D直径处于纳米级;在光催化降解RhB的试验中,BiOBr/Fe₃O₄@D复合纳米粉体的催化性能最好。进一步考察了BiOBr/Fe₃O₄@D三元催化剂的投加量、PMS质量浓度、初始pH等因素对其光催化性能的影响。结...     

不同载体负载的钴基费-托合成催化剂的还原过程研究

研究了不同载体(SiO2、Al2O3、TiO2)负载的钴基费-托合成催化剂在氢气气氛下的还原行为.采用原位X-射线衍射(in-situ XRD)、氢气程序升温还原(H2-TPR)技术对催化剂的还原过程进行原位表征,考察了催化剂中活性相Co3O4在还原过程中的物相变化和不同载体对Co3O4还原过程的影响.结果表明:不同载体负载的钴基费-托合成催化剂的还原均分为2步进行,2步还原过程为:Co3O4 H2→3CoO H2O和3CoO 3H2→3Co0 3H2O.不同载体负载的钴基费-托合成催化剂在氢气气氛下的还原性大小顺序为:Co/SiO2>Co/TiO2>Co/Al2O3.     

超细固体超强酸SO2-4/ZrO2催化合成棕榈酸乙酯

制备了超细固体超强酸SO2-4/ZrO2,采用XRD、SEM、IR对该催化剂进行表征.以超细固体超强酸SO2-4/ZrO2为催化剂,棕榈酸与乙醇为原料合成棕榈酸乙酯.探讨了不同催化剂类型、醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对转化率的影响.结果表明,与普通固体酸相比,超细固体超强酸SO2-4/ZrO2对于棕榈酸乙酯的合成具有较好的催化性能.较适宜的反应条件为n(棕榈酸):n(乙醇)=4:1,催化剂用量0.8 g,反应3 h.在此条件下,棕榈酸的收率可达70.3%.     

超细固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2催化合成棕榈酸乙酯

制备了超细固体超强酸SO2-4/ZrO2,采用XRD、SEM、IR对该催化剂进行表征.以超细固体超强酸SO2-4/ZrO2为催化剂,棕榈酸与乙醇为原料合成棕榈酸乙酯.探讨了不同催化剂类型、醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对转化率的影响.结果表明,与普通固体酸相比,超细固体超强酸SO2-4/ZrO2对于棕榈酸乙酯的合成具有较好的催化性能.较适宜的反应条件为n(棕榈酸):n(乙醇)=4:1,催化剂用量0.8 g,反应3 h.在此条件下,棕榈酸的收率可达70.3%.     

噻吩基卟啉亚铁配合物类催化剂的制备和催化性能表征

采用混合溶剂法合成了中位噻吩基取代的卟啉,液相法合成了噻吩基卟啉亚铁(T(2-Th)PFe(Ⅱ))化合物.以T(2-Th)PFe(Ⅱ)为前驱体固载到活性碳上得到T(2-Th)PFe(Ⅱ)/C催化剂.用透射电镜对催化剂表面进行观察,旋转圆盘电极探讨合成催化剂的最佳制备工艺.为研究催化剂催化氧还原性能,将最佳制备工艺下得到的T(2-Th)PFe(Ⅱ)/C催化剂与30wt%Pt/C催化剂作了比较.实验结果表明:金属卟啉均匀分散在活性碳的表面.600℃活化,4wt%Fe(Ⅱ)的催化剂催化氧还原性能最佳.T(2-Th)PFe(Ⅱ)/C催化剂的催化氧还原性能接近于30wt%Pt/C催化剂.耐甲醇实验证明此类催化剂具有很好的耐甲醇性.     

纳米固体超强酸SO2-4/Fe2O3催化合成乙酸异戊酯

合成了纳米固体超强酸,考察了该催化剂在乙酸异戊酯合成的催化活性,并与非纳米的SO2-4/TiO2,SO2-4/ZrO2,SO2-4/Fe2O3,浓H2SO4催化剂进行了比较,同时对酯化反应的影响因素诸如催化剂的制备、用量及反应时间进行了研究.     

固体超强酸催化合成马来酸二丁酯的研究

研究了以SO2-4/TiO2固体酸为催化剂,马来酸酐和正丁醇为原料合成马来酸二丁酯,讨论了其影响因素.结果表明,SO2-4/TiO2固体酸催化剂用量为反应物总量2.4%,醇酸摩尔比4、回流状态下反应1.5 h,此条件下酯化率达98.96%,且催化剂性能稳定可重复使用.     

维州散白蚁追踪信息素类似物——4-苯基-顺-3-丁烯醇-1的合成及应用

为了研究南方地下白蚁的追踪信息素的生物活性与应用,制备了一种南方地下白蚁一维州散白蚁的追踪信息素的一种合成类似物.经四种白蚁生物测定,显示了这一化合物具有良好的活性,活性浓度为5×10~(-5)—1×10~(-6)克/毫升,达到了文献报导值.利用追踪物质防治白蚁在实践上是一个重要的课题,用合成信息素防治家白蚁已经成功的试验过了.在这一化合物的合成方法上,采用P≡2Ni代替Lindlar催化剂部分氢化,使中间体4-苯基丁炔-3-醇-1变为4-苯基顺-3-丁烯醇-1,由液体色谱分析,顺式含量达98％以上。4-苯基顺-3-丁烯醇-1,不仅易于合成而且比天然信息素更为稳定.     

2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑的合成方法的研究

目的本文对2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑的合成方法进行了研究,并探索了其合成的最优工艺条件.方法本课题以邻苯二胺和对甲氧基苯甲醛为原料,在甲醇为溶剂,磷酸为催化剂的酸性条件下,一步反应制得2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑.结果考察了催化剂、催化剂的量、反应物料摩尔比、溶剂四个因素对反应产率的影响.反应产物烘干后,通过测熔点,红外光谱进行分析.结论通过对实验数据的处理得出了最优化工艺合成条件:以磷酸作催化剂,甲醇为溶剂物料摩尔比为N(邻苯二胺):N(对甲氧基苯甲醛):N(磷酸)为1:1.2:3.8,的条件下,2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑收率可以达到75%以上。