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介绍了以间双三氟甲基苯为起始原料合成3,5-双三氟甲基苯甲酰氯的方法。该合成路线经溴代、羧基化和酰化等三步反应,以61.7%的总收率得到目的物。讨论了浓硫酸用量、反应温度对溴代反应的影响,酰化温度、二甲亚砜用量对3,5-双(三氟甲基)苯甲酰氯收率的影响;得到了合成3,5-双三氟甲基苯甲酰氯的适宜条件。结果表明,该法工艺路线简单,是经济价值较高的合成路线。 相似文献
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四甲基间苯二亚甲基二氨基甲酸酯(TMXDU)是合成特殊异氰酸酯四甲基间苯二亚甲基二异氰酸酯(TMXDI)的中间体。TMXDI是一种低毒特异的二异氰酸酯,具有脂肪族和芳香族两者异氰酸酯的特性,其制备的弹性体柔软,具有较高的强度、黏附力、外观、柔韧性和耐久性。TMXDI可以通过热裂解TMXDU来合成。采用氨基甲酸甲酯(MC)和1,3-二异丙烯基苯(DIPEB)为原料,在对甲苯磺酸催化下制备TMXDU。通过单因素实验,研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂种类、及催化剂用量对TMXDU收率的影响。其最佳工艺条件为,反应温度为130℃,反应时间7 h,n_(MC)∶n_(DIPEB)=10∶1,对甲苯磺酸用量为DIPEB的3 mol%时,TMXDU收率可以达到87.6%。 相似文献
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《中南民族大学学报(自然科学版)》2017,(4):1-8
为寻找一种更高效简便的合成亚甲基芳胺类化合物的方法,以芳胺和多聚甲醛为原料,在不同条件和溶剂中使用溶剂热法一锅合成了一系列的亚甲基二芳胺、三亚甲基三芳胺和四亚甲基四芳胺类化合物,并通过红外光谱、核磁共振、元素分析等手段进行了结构表征,考察了苯环上不同取代基及反映时间对产物的影响.结果表明:溶剂热法具有后处理简便、产率提高的优势,是一种合成亚甲基二芳胺、三胺、四胺类衍生物的新的通用方法,这些化合物具有良好的荧光性能. 相似文献
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为了改进苏沃雷生的合成路线,简化实验操作,完善中间体理化性质及图谱数据,对其合成方法进行了研究。以2-氨基-5-甲基苯甲酸为起始原料,依次经过重氮化反应、碘代反应、Ullmann反应、酰胺化反应、脱保护反应、亲核取代反应得到目标化合物。通过优化合成方法,使用重结晶代替柱层析纯化,直接得到中间体及目标化合物。结果表明:重氮化反应和碘代反应中,以盐酸水溶液为溶剂,n(2-氨基-5-甲基苯甲酸)∶n(亚硝酸钠)∶n(碘化钾)=1∶1.2∶1.4时,收率为92.31%;Ullmann反应中,以N, N-二甲基甲酰胺为溶剂,n(2-碘-5-甲基苯甲酸)∶n(2H-1,2,3-三氮唑)∶n(碘化亚铜)=1∶2∶0.05时,收率为63.47%;脱保护反应中,以乙腈为溶剂,n((R)5-甲基-4-(5-甲基-2-(2H-1,2,3-三唑-2-基)苯甲酰基)-1,4-二氮杂-1-羧酸叔丁酯)∶n(对甲苯磺酸)=1∶1.2时,收率为93.02%;优化后,总收率为47.99%,产品纯度为99.89%,目标化合物经~1H-NMR和~(13)C-NMR得到结构确证。新的合成路线反应条件温和,实验操作及后处理简单,适合工业化生产。 相似文献
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以三氟甲磺酸锌为催化剂,合成了沙坦类药物关键中间体2-(1-氢-四唑)-4′-甲基联苯。考察了原料配比、催化剂用量、溶剂用量和反应时间等因素对反应收率的影响,通过均匀设计方法优化了合成,使收率提高到91.8%。 相似文献
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系列樟脑型β-二酮化合物的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
樟脑由于具有较大的空间位阻,其α位的亚甲基较直链α位碳难活化.从D(+)-樟脑出发,采用高沸点的乙二醇二乙醚做溶剂,氢化钠作碱催化剂,合成了3-苯甲酰基樟脑,3-乙酰基樟脑和3-三氟乙酰基樟脑等系列樟脑型β-二羰基化合物,产率为30%~58.3%.目标产物用1H NMR,质谱(MS)来表征.并讨论了溶剂,碱催化剂以及提纯方法对反应的影响. 相似文献
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以2,6-二叔丁基苯酚为原料,通过氧化偶联、还原,再利用芳烃作溶剂,对甲苯磺酸作催化剂脱叔丁基来制备4,4'-联苯二酚,总收率81%. 相似文献
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<正> 日本学者川田信一郎,石原爱也于1957年发表了“培养瓶内花的形成一高等植物生长点培养”一文。报导了用水稻和小麦的茎尖进行组织培养,再生出幼小植物,并在试管内抽穗开花。未见小麦用组织培养在试管内结实的报导。本文采用基本相同的方法。用小麦萌发胚作无菌培养,形成幼苗,抽穗开花并获得籽实。试验结果说明,在试管内小麦雄蕊与雌蕊能进行正常发育,花粉发育成熟,完成受精过程,并能结实,只是籽粒较小。所获种子有否萌发力有待进一步研究。 相似文献
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壳聚糖固定化技术及吸附性能的研究 总被引:1,自引:1,他引:0
采用海藻酸钠、聚乙烯醇、明胶作为载体,对壳聚糖的固定化条件进行了研究,并以制成的固定化壳聚糖吸附水中Cu2+和Cr6+。结果表明:分别用2%(质量分数,下同)的海藻酸钠、(1%的聚乙烯醇+1%的海藻酸钠)、(1%的明胶+1%的海藻酸钠)固定壳聚糖,成球性及机械性能理想。比较了壳聚糖质量、pH值、吸附时间对吸附效果的影响:0.20 g壳聚糖与(1%的聚乙烯醇+1%的海藻酸钠)载体混合,溶液pH值为6.5,吸附时间为8 h,Cu2+去除率达99.89%;0.15 g壳聚糖与(1%的聚乙烯醇+1%的海藻酸钠)载体混合,溶液pH值为4.5,吸附时间为10 h,Cr6+去除率达98.64%。 相似文献
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为测定PELA微粒中胰岛素含量,建立反相高效液相色谱方法. 以Zorbax300SB-C18高效液相色谱柱分离;检测波长为220 nm;流动相组成为:V(H2O(含φ(TFA)=0.15%))∶V(CH3CN)=66∶34;保留时间为4.3 min. 结果在ρ(胰岛素)为10~200 μg/mL范围内,峰面积(A)与胰岛素质量浓度(ρ)成线性变化,其线性方程为:ρ=7.82×10-2A +9.88×10-2,相关系数r=0.999 95. 日内差和日间差分别为0.6%和0.7%. 当ρ(胰岛素)为60, 80和100 μg/mL时的回收率分别为(98.1±0.5)%, (99.6±1.5)%和(99.4±1.0)%(n=6). 测得胰岛素在PELA微粒中的包封率为(56.3±3.3)%(n=6). 相似文献
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四川资阳地区汉族5项舌运动类型的人类学研究 总被引:1,自引:1,他引:0
调查了四川资阳地区497例(男220例,女277例)汉族卷舌,叠舌,翻舌,尖舌,三叶舌共5项舌运动类型.结果如下:(1)四川资阳汉族卷舌出现率为64.79%(男性65.00%,女性64.62%),叠舌出现率为5.43%(男性5.91%,女性5.05%),翻舌出现率为19.92%(男性20.91%,女性19.13%),尖舌出现率为60.61%(男性55.91%,女性63.54%),三叶舌的出现率为2.21%(男性2.27%,女性2.17%);(2)资阳汉族卷舌率、翻舌率、尖舌率在我国族群中属偏低类型,叠舌率在我国族群中属中等水平,三叶舌率在我国族群中属很低水平;(3)其5项舌运动类型的出现率性别间均无显著性差异;(4)卷舌基因与翻舌、尖舌基因分别存在基因互作关系.翻舌基因与尖舌存在基因互作关系.(5)聚类分析结果表明,四川资阳地区汉族与布依族、仫佬族最为接近. 相似文献
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银杏花粉化学成分初步研究 总被引:5,自引:1,他引:4
对银杏花粉的一般性状和化学成分进行了初步研究,内容包括花粉堆积密度,每克的花粉数目,孢粉素含量,黄酮含量及甙元组成、脂肪酸组成。结果表明,花粉中总黄酮甙含量为095%,主要甙元为山柰酚,脂肪酸组成为棕榈酸217%,硬脂酸75%,油酸277%,亚油酸60%,亚麻酸162%,花粉壁主要组成孢粉素含量为15%。 相似文献
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The continuous flowing experiment using a submerged membrane bioreactor (SMBR) in proteinaceous wastewater treatment was studied. The removal rate of the chemical oxygen demand (COD) was over 96.0% and the biochemical oxygen demand (BOD) was above 98.1%, the average removal rate of the total nitrogen (TN) was 61.7% ,the removal rate of NH3-N was as high as 99% ,but the removal effect of the total phosphorus (TP) was instable. The analysis under the condition of our experiments came to the conclusion that backwashing, waterpower scouting, low-pressure opexation and control of mixed liquor suspended solid (MISS) could lighten the attenuation of filtration flux in SMBR. 相似文献
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采用DM F法合成了4-二甲氨基吡啶,并对该合成工艺进行了优化.由吡啶与氯化亚砜合成中间体双吡啶盐酸盐的收率从文献报道的57%提高到65%;由中间体与DM F合成目标化合物的收率从文献报道的53%提高到73%.所用合成方法简化了操作步骤,降低了合成成本,减少了三废排放. 相似文献
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通过对采集的759份苔藓植物标本进行鉴定,首次报道了花鸟山岛苔藓植物种类组成,区系地理成分及特点.研究结果表明:1)花鸟山岛共有苔藓植物103种,其中苔类植物8种,隶属于4科5属,藓类植物95种,隶属于22科41属;2)花鸟山岛中丛藓科(Pottiaceae)为第一大科,有9属18种;真藓属(Bryum)为第一大属,有10种;3)花鸟山岛中苔藓植物区系成分是以东亚成分为主(占总种数的36.96%),温带成分次之(占总种数的35.87%),热带成分再次之(占总种数的20.65%);4)花鸟山岛苔藓植物生态分布类型复杂多样,以土生类型(占总标本数的61.92%)最多,石面薄土(占总标本数的12.87%)和砂土生(占总标本数的7.77%)、石土生(占总标本数的7.25%)、石生(占总标本数的7.11%)次之,树生(占总标本数的1.84%)和墙面薄土生(占总标本数的1.32%)再次之. 相似文献
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【目的】利用GC-MS对窿缘桉叶、果实的挥发性组分进行定性定量分析。【方法】采用水蒸气蒸馏法分别从窿缘桉叶、果实中提取挥发油,用乙醚作为溶剂从蒸馏残液中萃取水溶性挥发组分。【结果】窿缘桉叶得油率为0.95%(以鲜质量计),其中挥发油主要成分为桉叶素(38.82%)、α-蒎烯(13.52%)和对伞花烃(12.04%);其蒸馏残液中的水溶性挥发成分主要物质为(1R,2R,3S,5R)-(-)-2,3-蒎烷二醇(14.75%)。果实得油率小于叶,为0.52%(以鲜质量计)。果的挥发油成分主要为β-石竹烯(13.07%),其蒸馏残液中的水溶性挥发成分主要为α-松油醇(25.33%)。【结论】窿缘桉果实挥发油的油相成分中含有大量石竹烯,作为药物原料具有天然优势。 相似文献
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实验采用乙醇超声提取样品,HPLC梯度洗脱。菝葜皂苷的理论塔板数为5628,分离度为1.42,拖尾因子为1.01。回归方程为Y=5×106X+610 06,r=0.9990.在0.4~2.0mg/mL之间的线性关系良好。日内和日间精密度的RSD均小于2.0%,重复性试验的RSD为0.6%(n=5),最低检测限为1.0μg/mL,加样回收率为96.5%、94.3%、97.2%,RSD(n=5)分别为2.7%、3.1%、2.6%。 相似文献