Al_2O_3-B_4C弥散芯块烧结过程中硼含量的控制

研究了在氢气氛下烧结Ａｌ＿２Ｏ＿－Ｂ＿４Ｃ芯块中硼含量的控制。研究结果表明，在特定填料保护下，芯块料中加入适量的碳，能使烧结后的芯块中硼烧失减少到０，达到硼含量的精确控制。     

Gd（NO3）3·3H2O与冠醚18C6在无水乙腈中配合行为的研究

本文用半微量相平衡方法研究了Ｇｄ（ＮＯ＿３）＿３·３Ｈ＿２Ｏ─１８Ｃ６─ＣＨ＿３ＣＮ三元体系在２０℃的溶解度，并测定了体系在２０℃各饱和溶液的折光率。结果表明，该体系中仅有一种化学计量的配合物生成，溶解度曲线与配合物Ｇｄ（ＮＯ＿３）＿３·１８Ｃ６·３Ｈ＿２Ｏ的固相相对应，该配合物存在的相区较大，排除了其它组成配合物存在的可能性，为在乙腈中合成该配合物合理选择盐、醚比提供了依据。另外，试验考察了相平衡过程中水的行为，分离出了固态配合物，利用化学分析、ＩＲ、ＴＧ、ＤＴＧ研究了该固态配合物的组成和性质。     

微波法合成橙红色长余辉磷光粉Gd2O2S:Sm3+

首次采用微波法合成橙红色长余辉磷光粉：Gd2O2S:Sm^3 ，并表征了其结构，激发、发射光谱和余辉衰减曲线，XRD分析证实其为单相的硫氧化钆，光致发光光谱显示Sm^3 的3个特征发射(^4G5/2→^6HJ，J=5／2，7／2，9／2)，该磷光粉经紫外和可见光激发后呈现出长时间明亮的余辉发射，是一种性能良好的新型长余辉发光材料。     

Li2O—B2O3二元系的热力学优化和计算

基于评估后的相图和热力学数据，优化了Ｌｉ２Ｏ－Ｂ２Ｏ３二元系液相的相互作用参数和中间化合物的自由能。用只取３项的Ｒｅｄｌｉｃｈ－Ｋｉｓｔｅｒ多项式描述体系液相的过剩自由能，Ｒ－Ｋ多项式中的系数同时被描述为温度的函数。由于考虑了混合焓随温度的变化，优化结果更起初地描述体系的热力学性质。     

Fe3O4氧化制备γ—Fe2O3磁粉过程动力学

通过对文题的研究，发现反应初期为动力学控制。在整个反应过程中反应速率对〔Ｏ２〕为０．２级反应。还得到了氧化过程的优化串级温度序列。     

1000℃MgO—B2O3—SiO2三元相关系研究

ＭｇＯ－Ｂ２Ｏ３－ＳｉＯ２三元系１０００℃时，３５％≤ＭｇＯ％〈６０％组成范围内平衡相均为固相，其相关系可由Ｍｇ３Ｂ２Ｏ６－Ｍｇ２ＳｉＯ４－Ｍｇ２Ｂ２Ｏ５，Ｍｇ２Ｂ２Ｏ５－Ｍｇ２ＳｉＯ４－ＭｇＳｉＯ３，Ｍｇ２Ｂ２Ｏ５－ＭｇＳｉＯ３－ＳｉＯ２三个结线三角形表示。各平衡相量之间关系可应用ＸＲＤ定量相分析或重心规则计算。     

原位合成TiB和Nd2O3增强钛基复合材料

为了得到一种新型、廉价的钛基复合材料，通过钛与B2O3，稀土Nd之间的化学反应，经非自耗电弧熔炼工艺原位合成了TiB和Nd2O3增强的钛基复合材料。利用X射线衍射、光学金相、电子探针和透射电镜分析了合成复合材料的物相、增强体的形态和显微组织。结果表明，复合材料的增强体为TiB和Nd2O3；生成的TiB晶须分布均匀；Nd2O3的形貌随添加Nd的含量的改变，从针状转变为球状和树枝状晶。增强体TiB、Nd2O3和钛基体界面干净，没有明显的反应生成物存在。     

新颖的钆-L-脯氨酸四核配合物[Gd4(HPrO)4(PrO)2(μ3-OH)4(H2O)7](ClO4)6·6H2O的合成与晶体结构

在水溶液中 ,pH6 .3时 ,合成了高氯酸钆与L -脯氨酸的配合物 ,测定其晶体结构。结果表明 ,该晶体属菱形晶系 ,R3空间群 ,晶胞参数 :a =b =c =12 .895 3(15 ) ,α =β =γ=10 0 .6 6 3°(17) ,V =2 0 16 .8(4) 3 ,Z =1,最终偏差因子R1=0 .0 6 83,wR2 =0 .1876 .     

Al2O3基热化学反应法陶瓷涂层制备及耐蚀性能

采用热化学反应法在Q235钢表面制备具有保护性的Al2O3基陶瓷涂层.X射线衍射分析结果表明:陶瓷涂层在600℃有新相产生,增强了涂层与基体的结合力.扫描电镜结果表明:陶瓷涂层比较均匀致密,涂层与基体之间已无明显界限,涂层与基体结合良好.浸泡腐蚀试验结果表明,陶瓷涂层显著的提高了基体在各种腐蚀介质中的抗腐蚀能力.     

热电氧化物(Ca_3Co_2O_6)_(1-x)(Ca_3Co_4O_9)_x的制备和表征

热电氧化物Ca3Co2O6和Ca3Co4O9是Ca-Co-O体系中两个确定的态,其热电性质显著不同.我们采用“快速加热法”制备了(Ca3Co2O6)1-x(Ca3Co4O9)x(x=0,0.2,0.4,0.6,0.8,1),并利用XRD、SEM等实验方法分析表征样品,系统研究了热电氧化物从Ca3Co2O6到Ca3Co4O9的转化过程.从SEM图中可知Ca3Co2O6为无规取向棒状结构,Ca3Co4O9为法向取向与表面近似垂直的片状结构,XRD结果显示x=0.4之前的样品Ca3Co2O6和Ca3Co4O9两相衍射峰并存,x=0.6以后的样品是Ca3Co4O9单相.     

O(3 P)与C2H2反应机理的量子化学研究

用量子化学计算方法对O(^3P)与C2H2的反应进行了研究．在HF／6—311 G(d，p)，HF／6—311 G(3df，3pd)，MP2／6—311 G(d，p)和MP2／6—311 G(3df，3pd)计算水平上，优化了反应势能面上各驻点的几何结构．通过内禀反应坐标(IRC)计算和振动分析．对反应过渡态进行了确认，并确定了反应机理．     

钾霞石与白榴石对铝碳材料影响的量化从头算

应用量子化学从头算方法探讨了Ａｌ２Ｏ３－Ｃ材料的碱蚀产物－钾霞石与白榴石对Ａｌ２Ｏ３－Ｃ材料的物理，化学性能的影响机理，给出了合理的微观解释。研究表明，Ａｌ２Ｏ３－Ｃ材料在高温碱蚀条件下，其中的Ａｌ２Ｏ３和ＳｉＯ２与Ｋ２Ｏ工Ｋ２ＣＯ３形成ＫＡｌＳｉＯ４及ＫＡｌＳｉ２Ｏ６Ｆ６。使原Ａｌ２Ｏ３中的原子间距增大，结构改变，原子间结合力大大下降。     

尖晶石型LiMn2O4的制备及结构研究

将LiNO3和以沉淀法制备的Mn3O4按一定比例混合制成样品，在空气气氛中分别以不同温度（300℃，400℃，500℃和700℃）进行烧结合成。利用差热－热重分析、X射线衍射、电子能谱及Raman光谱等测试手段对材料的结构及其随烧结温度变化情况进行了研究。首次观察到尖晶石型LiMn2O4的Raman特征峰。研究表明，低温烧结得到的样品为富氧的尖晶石型LiMn2O4；随着烧结温度的升高，结构中多余的氧逐渐放出，晶胞参数增大，晶体的结合能和晶格振动能增强。     

C3S-C2.75B1.25A3S--C2S-C3A-B2O3体系熟料组成与性能的研究

设计了C3S-C2．7581．25A3S-C2S-C3A-B2O3体系组成的水泥熟料,实验以分析纯化学试剂为原料,在1350℃煅烧并保温1h。结果表明,在该熟料体系中阿利特、硫铝酸钡钙、贝利特和铝酸三钙等矿物的最佳组成分别为50％、10％、25％和15％,B2O3的适宜掺量为2％。在最佳组成和制备工艺条件下,所制的阿利特-硫铝酸钡钙水泥的1d、3d和28d抗压强度分别达到21．3MPa、48．1MPa和80．8MPa,展现良好的早期力学性能。同时还研究了氟化钙对该体系水泥熟料的影响,并利用SEN-EDS、XRD等测试手段对熟料的组成、结构及性能进行了分析研究。     

浅谈乙烯与溴的四氯化碳溶液及溴水的反应

乙烯可使溴的四氯化碳溶液和溴水褪色,但生成的产物不同,两种试剂不等效.     

K2O对氧化物原料合成Al8B4C7的影响

采用硼砂、金属铝和碳粉为原料一步合成Al8B4C7.在合成过程中掺入不同含量的K2O,研究杂质K2O对合成Al8B4C7的影响.将原料混合均匀,在200MPa的压力下压制成φ20mm×20mm的圆柱型试样,将干燥后的试样在不同温度下的流动氩气气氛中进行合成.利用化学分析、XRD和SEM等分析测试技术,研究了K2O含量以及烧结温度对反应合成材料物相组成和显微结构的影响.结果表明:尽管加入不同含量的K2O,但其高温烧结反应后,若K2O的质量分数在0.019%～0.028%之间,就不出现含K的新相.K2O的加入不利于Al8B4C7的合成,它可将Al8B4C7的开始生成温度提升至1 400℃,而且1 700℃时,Al8B4C7含量较不加入K2O时明显减少.添加K2O合成的Al8B4C7为1μm左右大小的无规则小颗粒.     

Crystal structure and magnetism of the binuclear Gd(III) complex Gd2(C12H8N2)2(C6H5COO)6

In the medium of H₂O, C₂H₅OH and HAC, the reaction of Gd(NO₃)₃·6H₂O with C₆H₅COONa and C₁₂H₈N₂ produced a novel binuclear Gd(III) complex in formula [Gd₂(C₁₂H₈N₂)₂ (C₆H₅COO)₆]. Crystallographic data: crystal system, triclinic; space group, P1; unit cell dimensions, a=1.191 9(2) nm,b =1.244 2(2) nm,c = 1.080 4(2) nm, α = 93.57(3)°, β= 113.33(3)°, γ= 105.06(3)°, Z=l. The finalR =0.037 6. The magnetic measurement of the crystal powder in the temperature region of 1.5–300 K shows that this complex possesses antiferromagnetic property with fitting magnetic parametersJ = −0.471 andg =1.975.     

三维超分子体系[Cd(C_6H_4O_2N)_2(H_2O)_4]的合成与晶体结构

合成并测定了一种新的三维超分子体系——[Cd(C6H4O2N)2(H2O)4]的晶体结构.该晶体属于三斜晶系,Pī空间群,a=6.4461(13),b=6.9332(14),c=9.4411(19)魡,α=94.75(3)°,β=104.70(3)°,γ=112.08(3)°,V=370.63(13)魡3,μ=1.518mm-1,Z=1,M=428.67,Dc=1.921g/cm3,F(000)=214,λ(MOKα)=0.71073魡,最终偏离因子R1=0.0405,ωR2=0.1236.该超分子体系的基本结构单元[Cd(C6H4O2N)2(H2O)4]中,Cd处于八面体的中心;各个结构单元之间通过氢键相互连接,形成无限伸展、层状结构的三维超分子体系.     

新型红色长余辉发光材料Gd2O2S:EU3+,Si4+,Ti4+的合成及性能表征

采用高温固相反应法首次合成了新型红色长余辉发光材料Gd2O2S:Eu3+,Si4+,Ti4+.用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、分光光度计等对合成产物进行了分析与表征.结果表明:Gd2O2S:Eu3+,Si4+,Ti4+的晶体结构与Gd2O2S相同,为六方晶系.颗粒的形貌为类球形.Gd2O2S:Eu3+,Si4+,Ti4+的激发光谱呈250～400 nm宽带状,激发光谱主峰位于365 nm;发射光谱为线状光谱,归属于Eu3+的5DJ(J=0,1)→7FJ(K=0,1,2,4)跃迁.最强的发射峰为627 nm和617 nm,均属于5D0→7F2跃迁,且627 nm的发射峰明显远强于617nm,显示出纯正的红色发光;并且Si4+和Ti4+离子的共掺杂可显著延长样品Cd2O2S:Eu3+的余辉时间.