邻苯二甲醛柱前衍生反相高效液相色谱法测定CHO细胞内氨基酸浓度

用邻苯二甲醛进行柱前衍生,Hypersil AA-ODS柱分离,梯度洗脱,紫外检测,在17min内分离测定了中国仓鼠卵巢(CHO)细胞内19种氨基酸的浓度。紫外检测器的检出限为0．10～0．23μmol／L;12次连续测定25μmol／L氨基酸标准溶液的保留时间,精密度小于0．3％,面积精密度小于3％。在一定浓度范围内,氨基酸组分和内标物峰面积的比值与氨基酸浓度呈良好的线性关系,相关系数为0．9979～0．9999。用内标工作曲线法对胞内氨基酸浓度进行了定量分析,氨基酸回收率为87％～106％。     

邻苯二甲醛合成方法的改进

文中研究了用95％～98％的H2SO4水解α，α，α′，α′—四溴邻二甲苯合成邻苯二甲醛的新方法，该法反应条件温和，操作简单，产率较高．     

邻苯二甲醛作为固氮酶活性中心双齿配体的研究

考察了邻苯二甲醛对固氮酶催化乙炔还原及放Ｈ２活性的影响。结果表明邻苯二甲醛是有效的固氮酶活性中心双齿螯合抑制剂。在ＭｏＳ＾２－４－ｎＦｅＣｌ２－ＤＭＦ自兜合成固氮酶活性中心模拟物体系中，邻苯二甲醛的加入导致线型三核络合物［Ｃｌ２ＦｅＳ２ＭｏＳ２ＦｅＣｌ２］＾２－（低维结构）的特征电子吸收光谱消失。本文进一步讨论了在此双齿配体协助下上述无机盐体系自兜合成高维结构Ｍｏ－Ｆｅ－Ｓ簇化合物的可能性。     

荧光衍生化法测定蛋清和牛奶中的磺胺药物残留

以邻苯二甲醛为衍生试剂,建立了荧光分光光度法测定食品中磺胺残留的方法.在酸性条件下邻苯二甲醛与磺胺二甲基嘧啶反应完全,生成稳定的荧光衍生物.在最优化的条件下,磺胺二甲基嘧啶的浓度在5×10－7～1.8×10－5 mol/L范围内呈线性关系,检出限为1×10－8 mol/L (S/N＝3).该方法用于蛋清和牛奶中磺胺药物残留的测定.     

邻苯二甲醛缩取代苯胺Schiff碱及其金属配合物的合成与表征

通过邻苯二甲醛与取代苯胺的缩合反应，合成新的Schiff碱配体-邻苯二甲醛缩N-吡啶基-3-甲氧基-4-羟基-5-氨基苯甲胺(H2L^ )及其Cu(Ⅱ)、Co(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)配合物，并采用元素分析、红外光谱、电子光谱、^1H NMR和^13C NMR谱、质谱等测试手段对配体和配合物的组成和结构进行表征。     

微波辐射合成邻苯二甲酰亚胺

以苯酐和尿素为反应原料，通过微波辐射合成了邻苯二甲酰亚胺。结果表明：微波辐射法的反应速率显著提高，辐射反应100s，收率达85％，产品纯度为95％。同时考察了微波辐射时间、功率、原料配比以及输入能量对反应收率的影响，发现以苯酐和尿素为原料微波合成邻苯二甲酰亚胺的最佳反应条件为：苯酐：尿素＝1：1．2（摩尔比），每克苯酐输入的表观辐射能为11．35kJ，采用连续辐射方式。     

邻二甲苯侧链氯化合成邻苯二甲醛

以邻二甲苯为原料,在DMF存在下进行侧链氯化,控制氯化深度,使主产物为邻二－（二氯甲基）苯,粗产物经减压馏,石油醚重结晶,制得纯度在98％以上的邻二－（二氯甲基）苯,考察了邻二－（二氯甲基）苯在ZnSO3催化剂存在下反应条件对合成邻苯二甲醛的影响,研究结果表明,邻苯二甲醛产率可达96．7％,纯度为99．8％,一次合成总收率为43．0％。     

4-氨基邻苯二甲酰亚胺合成的新工艺

以苯酐和尿素为原料,经过脱水环化、混酸硝化、Fe粉还原制备4氨基邻苯二甲酰亚胺.在脱水环化反应中,加入催化剂以及甲苯作为脱水剂,回流蒸出生成的水分,缩短了反应时间,收率达到98.0%;在硝化反应中,加入P2O5作为吸水剂,使浓H2SO4的用量减少一半,收率高于80.0%;在还原反应中,加入NH4Cl作为电解质,滴加浓HCl,调节pH至4～5,使Fe粉活化更充分,收率达到91.1%.目标产物用差示描扫(DSC)和红外光谱进行表征.实验结果表明:产物的熔点为293.3 ℃,为目标产物.     

4-氨基邻苯二甲酰亚胺的制备与表征

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺(4-NP)为原料,采用铁粉还原法制备4-氨基邻苯二甲酰亚胺(4-AP).考察了还原反应温度、反应时间、铁粉的用量、氯化铵的用量等因素对4-AP收率的影响.结果表明:当还原反应温度为80℃、反应时间为3 h、n(铁粉):n(硝基化合物)为3.5:1.0、n(氯化铵):n(铁粉)为0.3:1.0时,产物的收率为91.08%、熔点为292.7～292.9℃.并通过红外光谱对产物进行了结构表征,与标准图谱一致.     

N-邻羧基苯基邻苯二甲酰亚胺的绿色合成及结构表征

以乙酸为溶剂,三乙胺作催化剂,合成了标题化合物N-邻羧基苯基邻苯二甲酰亚胺(C15H9NO4),并通过X-射线衍射对其结构进行了表征。晶体数据表明,该化合物单晶属于单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数为a=12.496(3),b=7.8820(16),c=12.862(3),α=90.00°,β=103.243(4)°,γ=90.00°,Z=4。标题化合物中邻苯二甲酰亚胺部分和邻羧基苯基部分之间的二面角为59.2(2)°。分子间存在弱的C─H…O和O─H…O氢键作用,使得单晶结构趋于稳定。     

荧光分光光度法测定人血清中西诺沙星的浓度

建立了荧光分光光度法测定血清中西诺沙星浓度的方法． 用乙腈沉淀蛋白对血清进行预处理, 在硼酸盐缓冲溶液（ｐＨ＝ ９－０） 中, 血清中西诺沙星线性测定范围为０－１ ～１０－０μｇ／ｍ Ｌ（ｒ ＝０－９９６１） , 人血清中西诺沙星的平均回收率为９７－５ ％ ． 日内变异系数为３－０ ％ （ ｎ ＝ ５） , 日间变异系数为３－４ ％ （ ｎ＝ ６） ． 本法适于西诺沙星血药浓度的测定．     

荧光分光光度法测定亚甲蓝注射液的研究

以1mmol／L HCl为溶剂,660nm为激发波长,687nm为发射波长,用荧光分光光度法直接测定亚甲蓝注射液的相对荧光强度．亚甲蓝浓度在0．1～1．0μg／mL浓度范围内呈现良好的线性关系,r=0．9999,平均回收率为99．9％,相对标准偏差为1．6％（n=5）．该测定方法简便、快速、重现性好,对亚甲蓝注射液的分析测定可获得满意结果．     

毛细管气相色谱法同时测定蔬菜中9种菊酯类农药残留量

对3种不同种类蔬菜中残留的9种菊酯类农药的提取、净化及气相色谱测定方法进行了研究．样品采用乙腈提取,固相萃取柱[SFC Florisil-（1g）]净化,并采用GC-ECD法同时测定样品中9种菊酯类农药的残留量．方法检出限为0．0004～0．0040mg·kg^-1,平均回收率为84．3％～101.1％,相对标准偏差为1．5％～2．7％．该方法的样品预处理简单,分析速度快,结果准确可靠,能满足实际样品分析．     

柱前衍生高效液相色谱法测定食品接触用纸制品中乙二醛含量

建立了柱前衍生-高效液相色谱法测定食品接触用纸制品中乙二醛含量的方法。纸制品中的乙二醛用水溶液萃取后与5,6-二氨基脲嘧啶(DDP)反应生成2,4-二氧四氢蝶。该反应简单、快速、且无副反应。衍生产物通过高效液相色谱法分离荧光检测器(激发波长330nm,发射波长460 nm)测定。通过对衍生化条件的优化,反应可在40℃,15 min的碱性介质中完成。在给定条件下,乙二醛衍生物的保留时间为7.0 min,在质量浓度0.1~20 mg/L内呈良好线性关系,回收率在90.3%~105.8%之间,检出限(S/N=3)为0.01 mg/L。应用此法测定食品接触用纸中的乙二醛迁移量取得满意的结果。     

酶联免疫测定法(ELISA)在检测牛奶中氯霉素残留的应用

运用酶联免疫法测定牛奶中的氯霉素残留.氯霉素在0.1～3 μg/L范围内呈线性,线性方程为y=-22.306 x 45.667,r=0.9932.向样品中分别添加0.45,1.35,4.05 μg/kg 3个水平的氯霉素,平均回收率分别为86.7%,89.6%和81.8%,最低检测限为0.1 μg/L,批内变异系数为5.9%～8.4%,批间变异系数为5.9%～14.2%.结果表明该方法灵敏度高,重复性好,适合牛奶中氯霉素残留筛选检测.     

微生物法在检测牛奶中氯霉素残留的应用

用微生物法检测牛奶中氯霉素的残留,根据氯霉素对微生物的生理机能、代谢的抑制作用,来定性和定量检测牛奶中氯霉素的残留量．快速检测试纸法操作简单、速度快且重复性较好,适用于大量样品的残留检测;棉签法和发酵法费用小,但耗时长、重复性差、灵敏度低,只适用于氯霉素残留的定性检测．     

衍生气相色谱法测定饮用水中4种酚类污染物

酚类化合物为水体中第二大类环境污染物,具有较强的致癌性,是水质监测的重要指标之一.采用溴化钾-溴酸钾混合溶液体系为衍生化试剂,衍生气相色谱法测定了饮用水中苯酚、邻甲苯酚、间甲苯酚和对甲苯酚4种酚类污染物,优化了衍生条件和萃取条件,该方法在0.06～70μg/L范围内线性良好,平均加标回收率在95.3%～106.3%之间,检出限为0.02～0.06μg/L.该方法操作简便、分析快速、灵敏度高,用该方法测定了贵阳市白云区饮用水中4种酚类污染物的含量,得到了令人满意的结果.     

柱前荧光标记结合高效液相色谱-质谱联用技术分析花粉中饱和及不饱和脂肪酸

以荧光试剂苯并[b]吖啶酮-5-乙基对甲苯磺酸酯(BAETS)作为柱前衍生化试剂,对27种饱和脂肪酸和7种不饱和脂肪酸进行了优化衍生.在Hypersil BDS C8色谱柱(4.6 ×200 mm i.d,5 μm)上,采用梯度洗脱对34种混合脂肪酸(FFA)衍生物进行了分离及定性定量分析.荧光检测激发和发射波长分别为λex=273 nm,λem=503 nm.多数脂肪酸的线性回归系数大于0.9995,检测限在11.70-68.25 fmol.采用大气压化学电离源(APCI)的正离子模式,实现了花粉中FFA组分的质谱鉴定.建立的方法具有良好的重现性,对实际样品测定结果满意.     

单扫描极谱法测定蔬菜中的微量铜

在pH值为6.8的混合磷酸盐缓冲体系中,CuⅡ乙酰丙酮在0.325V处(VS.SCE)产生灵敏的络合物吸附波,Cu(Ⅱ)浓度在0.004~0.40g/mL范围内与峰电流(I"P)呈良好线性关系,相关系数为0.9961,检出限为1.5g/L.用该方法测定了蔬菜中微量铜,试样加标回收率为96%~105%,相对标准偏差小于1.6%,该法准确、简便、选择性好.     

Inactivation of Lactate Dehydrogenase from Pig Heart by o—Phthalaldehyde

IntroductionLactate dehydrogenase( EC1 .1 .1 .2 7,LDH) playsa vital role in the energy flow of higher organisms.It is a tetrameric enzyme that catalyzes thereversible dehydrogenation of lactate,converting itto pyruvate.The enzyme exists in five isozymicforms which are not usually found all together inone tissue or organ.At least three different typesof LDH subunits( M,H and X) are known invertebrates,butthe X subunits are usually presentin only one or at mosta few tissues[1,2 ] .　Variou…