红外跟踪法在三甲硅基环己烯醇醚合成反应研究中的应用

本文报道了三甲硅基己烯醇醚的红外光谱,利用086cm~(-1)的红外吸收谱带建立了红外定量分析方法,并用红外跟综法确定了合成三甲硅基环已烯醇醚的最佳反应条件。     

三甲基硅基烯醇醚的合成

本文研究了酮类化合物与原位产生的三甲基碘硅烷反应,制取了1-三甲硅氧基环己烯,2-三甲硅氧基丙烯和α-三甲硅氧基苯乙烯。此法原料易得,反应条件温和,反应时间短,产品纯度和收率高。     

醛的二甲硅基双烯醇醚的合成研究

本文对醛和二甲基二氯硅烷反应合成二甲硅基双烯醇醚进行了研究。合成了六个醛的二甲硅基双烯醇醚，产率较高。     

酮的二甲硅基双烯醇醚的合成研究

本文对酮的二甲硅基双烯醇醚的合成反应机理和反应条件进行了探讨，在此基础上合成了四个酮的二甲硅基双烯醇醚，产率较高。     

含苯并三氮唑的三脚架化合物及其配合物研究

合成了两个新的三脚架结构化合物；1，1，1-三（1-苯并三氮唑基甲氧甲）丙烷（A）和三[2，1-苯并三氮唑基甲氧基）乙基]胺（B），获得了它们和一些过渡金属离子形成的配合物，并用元素分析，红外光谱，摩尔电导和热分析等手段对其进行了表征。     

N—环已基—2—苯并噻唑次磺酰胺的合成

讨论了用过氧化氢作氧化剂合成Ｎ－环已基－２－苯并噻唑次磺酰胺。研究了原料配比，反应时间，反应温度等对收率的影响，给出了最佳合成工艺条件。     

硅基微环延迟线时间延迟的光谱分析技术

本文将光谱分析技术引入硅基微环延迟线的时间延迟的测量中.基于双正交光谱干涉光路得到TE模式和TM模式的干涉光谱.通过分析测量光谱,获得硅基微环延迟线的输出光场的相位信息,并由此得到时间延迟.     

含二呋喃环系西佛碱型大环的合成研究

在Ba(ClO4)2存在下，用2，2-(5-甲酰基-2-呋喃基)烷(1a，1b)与三乙烯四胺模板缩合，接着用饱和硫酸钠溶液脱钡离子，合成了含二个呋喃环系的19-元西佛碱大环化合物(4a，4b),新型含四个呋喃环系的26-元西佛碱大环(2a，2b，3a，3b)，通过2，2-(5-甲酰基-2-呋喃基)烷(1a，1b)与乙二胺或邻苯二胺由非模板法直接合成，产率高。     

三甲基四氢喹啉杂环染料的研究 Ⅰ.三甲基四氢喹啉及其衍生物的合成

研究了芳胺与丙酮反应合成三甲基二氢喹啉及其衍生物的方法，以间甲苯胺为 原料，用甲苯共沸脱水、对申苯磺酸为催化剂，四甲基二氢喹啉收率为７６％， ＨＰＬＣ分析无杂质峰；用核磁共振谱测定了合成的三种三甲基二氢喹啉衍生物的结 构，用间位取代芳胺为原料时，得到的是７－位取代的三甲基二氢喹啉衍生物；提出 了三甲基二氢喹啉及７－甲基衍生物无溶剂加氢方法，以２，２，４，７－四甲基－１，２－二氢喹啉 为原料，用 ８２＃兰尼镍加氢，收率达９５％，产品纯度大于 ９８％．     

N-苄基-N’-三甲基硅基苯甲脒与钴（Ⅱ）配合物的合成及结构表征

N-三甲基硅基苄基氨基锂与笨甲腈反应合成了N-苄基-N'-三甲基硅基苯甲脒的锂金属有机化合物,其与二水合氯化钴(Ⅱ)反应得到了N-苄基-N'-三甲基硅基苯甲脒配体与钴(Ⅱ)配合物,用X-射线单晶衍射对其结构进行了表征,结果表明,该配合物属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数a=20.281(8)(A),b=6.730(3)(A),c=28.488(12)(A),β=109.912(5)°,V=3656(3)(A)3,Z=4.     

KHSO4催化合成乙酸环己酯

硫酸氢钾对催化合成乙酸环己酯具有良好的催化活性,当硫酸氢钾用量:0.5g;环己醇与乙酸酐物质的量比:1.31∶;反应时间:40min时,产率可达到83.5%,催化剂能反复使用。     

无水三氯化铝催化合成乙酸环己酯

以无水三氯化铝为催化剂,以冰乙酸和环己醇为原料合成乙酸环己酯.研究了酯化反应的影响因素,优化反应条件为:n(乙酸)=0.2 mol,n(环己醇)∶n(乙酸)=1.5∶1,催化剂用量1.5 g,反应时间45 min,带水剂环己烷10 mL,酯化率(以冰乙酸计)达95.9%.     

纳米固体超强酸S2O8^2-/ZrO2-Fe2O3-SiO2 催化合成乙酸环己酯

采用纳米化学制备技术合成了新型的纳米固体超强酸催化剂S2O82-/ZrO2-Fe2O3-SiO2,将该催化剂用于合成乙酸环己酯.确定了实验最佳反应条件:n(酸)/n(醇)=1.0/1.2,催化剂用量为1.4 g,反应时间为90 min,酯化率达96.5%.并与其他催化剂进行了比较,结果表明,以S2O82-/ZrO2-Fe2O3-SiO2为催化剂,催化剂用量少、可重复使用、不腐蚀设备、不污染环境、酯化率高.     

活性炭负载磷钼酸催化合成乙酸环己酯的研究

以活性炭负载磷钼酸为催化剂,由乙酸和环己醇合成乙酸环己酯.优化的反应条件为:在以环己烷为带水剂,催化剂用量为反应物总量的2%(质量分数),醇酸比1∶1.1,反应温度110℃,反应时间90min的条件下,酯化率达88.5%,产品纯度>98%.     

乙酸环己酯催化合成的新方法

对以氯化亚锡为催化剂,由乙酸和环正醇合成乙酸环己酯进行了研究,经正交实验得出最佳的工艺条件.在最佳反应条件下,酯化率和产品纯度均在97%以上.     

微波辐射下硫酸铁催化合成乙酸环己酯

在微波辐射下,以水合硫酸铁作催化剂,快速合成了乙酸环己酯,确定了酯化的最佳条件.实验结果表明,最佳酯化条件为：微波功率640 W,醇酸物质的量比1.4∶1,带水剂用量6 mL,催化剂用量1.0 g,反应时间30 min.在最佳条件下酯化率（以乙酸计）可达91.6%.     

乙酸乙酯合成方法的改进

用传统方法制取乙酸乙酯存在以下缺点:有乙醚,乙烯,二氧化硫,乙醛等副产物产生;有机溶剂容易碳化;需要加热到一定温度。鉴于传统方法存在以上缺点,采用乙酰氯代替乙酸作为原料,不使用任何催化剂,不加热,常温反应来合成乙酸乙酯。该方法副反应少,产率高达到60.2%,反应时间缩短,不需要用溶剂,能耗降低,产品的纯化操作较简单。     

用结晶水硫酸铁催化合成乙酸乙酯的最佳反应条件

本文讨论了用结晶水硫酸铁作催化剂 ,以冰乙酸和无水乙醇为原料合成乙酸乙酯。在酸醇比、催化剂用量、不同反应时间的三因素三水平下作正交实验 ,找到最佳反应条件。     

沸石催化的醋酸和乙醇的气相酯化反应

本文用HZSM-5,HM及HY沸石作催化剂,在固定床反应器内,对醋酸和乙醇的气相酯化反应进行了研究。考察了反应条件对酯化反应的影响,催化剂的表面总酸度与酯化活性的关系。     

无机固体酸催化合成乙酸乙酯

介绍了利用一水硫酸氢钠、六水三氯化铁、五水四氯化锡、十二水合硫酸铁铵和水合硫酸铁催化制备乙酸乙酯的方法。