纳氏试剂比色法测定氨氮时产生红色沉淀的现象探讨

1 问题的提出用纳氏试剂比色法测定氨氮浓度时,有些水样(加酸固定后的水样)在测定过程中出现异常。即加入纳氏试剂后,水样有红色沉淀出现。用分光光度计测试其结果为零或试剂空白值,本文对该问题的出现作一个初步探讨。2 原因参照 GB7479—87标准,以游离态的氨或铵离子等形式存在的铵氮的含量成正比。经过多年的试验,该方法应在碱性溶液中才能实现,也就是说水样在加入纳氏试剂后溶液应该呈碱性,如果溶液呈酸性,将会出现红色沉淀,影响测     

酚试剂分光光度法测定甲醛含量的不确定度分析

在酚试剂法中将采集后的甲醛样品溶液转入具塞比色管的步骤简化为吸取甲醛样品溶液至具塞比色管中,并定容至5m l刻度线处,然后再测定样品的吸光度,分析样品溶液的吸光度、稀释倍数、取样量、标准曲线对样品溶液中甲醛含量不确定度的贡献。结果表明,标准曲线(即回归方程)引入的不确定度对检测结果影响最大。     

钼酸铵—硫酸亚铁—碳酸钠比色定硅法

本文建立了钼酸铵——硫酸亚铁——碳酸钠比色定硅法。该法简便易行,快速有效,不需特殊设备和试剂。由于不受磷酸根离子及维生素C等还原物质的干扰,故特别适用于生物材料及矿泉水等样品中水溶性硅的测定。     

采用离子选择电极法测定大气降水中氟化物的可行性研究

文章采用离子选择电极法测定降水中氟化物含量,并将该方法与新氟试剂光度法进行对比,得出离子选择电极法完全可以取代原有的新氟试剂光度法的结论。用电极法测定降水中的氟化物具有操作简单,快速,抗干扰,能力强等优点。     

隐蔽剂在螯合滴定中的应用 Ⅷ.铝矾土和硅酸盐等钛铝铁的连续螯合滴定——以苦杏仁酸和氟化物为隐蔽剂

梁树权、翁吉生曾综述硅酸盐中铁铝钛的快速分析方法。有以过氧化氢络合钛在pH3.5以过量EDTA或DCTA络合铁铝钛后用铜溶液滴定多余的EDTA而得合量,前一文献在另两份溶液中分别比色测定铁和钛,后一文献则以氟化铵隐蔽钛和铝后滴定铁并以过氧化氢法比色测定钛;铝则均以减差法求得。任继平测定高铝耐火材料的铁铝钛时是先以磺基水杨酸为指示剂在pH1.5滴定铁,继加入过氧化氢和过量EDTA以络合钛和铝后,以锌溶液回滴而得钛铝合量,最后用比色法测定钛,铝又以减差法求得。这些方法都不能在同一溶液中测定铁铝钛且铝总是以减差法求得,误差都归于铝。为了消除钛干扰铝的滴定,蒲希比等提出以三乙醇胺隐蔽铁和铝,用氢氧化钠沉淀钛,分离后在沉淀中滴定钛,滤液中滴定铁和铝。以往由于缺乏只能隐蔽钛而不隐蔽铝的试剂,使连续给合滴定铁铝钛尚     

低温鹽中鋰的测定

鋰的测定除火焰光度法外,可采用钍试剂在鹼性溶液中和鋰形成黄色络合物而进行分光光度法测定,或利用高铁过碘酸鉀在鹼性溶液中与鋰生成黄色KLi[FelO_6]溶于HCI,后用硫氰酸盐比色法测定铁量,间接计算鋰量,前法干扰离子较多,误差较大,后法Na~+,Mg~(++)等离子严重干扰,如能将Na~+,Mg~(++)离子分离,即可应用于低温盐中鋰的测定。本文目的在研究低温盐中Na~+与Mg~(++)离子的除去和沉淀的适     

碘酸釷的生成与离子積

(1)本文应用了沉淀体积变化,pH值测定及一系列体系溶液中钍离子含量测定等法研究了硝酸钍与碘酸钠溶液相互作用生成沉淀的情形。肯定了过程中只生成固定组成,分子式为Th(IO_3)_4的沉淀。 (2)利用碘酸钍在不同稀酸溶液中溶解度和pH值的测定,计算了碘酸钍离子积K_1,K_2,K_3,K_4等值。     

果蔬中乙醛的比色测定

果蔬中乙醇和乙醛的含量可以说明果蔬在贮藏中的代谢过程,即可判断贮藏效果或贮藏过程中果蔬品质的变化。乙醇和乙醛的含量均可通过比色分析方法测定。 乙醇可被氧化剂重铬酸钾的硫酸溶液氧化,重铬酸根离子在酸性溶液中被乙醇还原成三价铬离子,若将此溶液稀释,使铬的浓度小于1克/升时,无论是三价铬或重铬酸根离子,在可见光范围内,均会显示出明显的吸收。苦将二苯卡巴肼加到该稀释液中,则与重铬酸根离子形成一种深紫色复合物,而与三价铬离子反应无色。同时这种深紫色复合物的浓度与光度的关系,准确地服从比耳定律。因此,乙醇的准确测定是可能的。用类似的方法也可对乙醛进行比色测定,方法简便,结果可靠。现将具体简介如下。     

原子吸收间接法测定污水硫化物

论述了用原子吸收间接法测定污水中微量Ｓ２－。根据水溶液中硫化物能与醋酸—醋酸锌溶液形成稳定的硫化锌沉淀，将沉淀充分洗涤、溶解后测定锌离子，从而间接测定溶液中硫化物的含量。     

萃取比色测定微量锑的研究(Ⅰ)—夜蓝法

目前萃取比色测定锑,主要利用三苯甲烷碱性染料,如罗丹明、甲基紫、结晶紫、煌绿、孔雀绿及品红等。 本文提出利用夜蓝(Night Blue,C.I.No.731)作为萃取比色测定微量锑的新试剂。夜蓝在盐酸介质中与SbCl_6~-缔合,产物可用一些有机溶剂萃取,得到蓝色溶液。本文着重讨论了锑——夜蓝络合物的化学稳定性、萃取溶剂的选择、萃取比色测定锑的条件及一些外来离子对测定锑的影响。利用该方法测定锑较目前常用各法可在更浓的盐酸中萃取锑缔合物,且灵敏度亦较高。     

痕量铜的分离和催化测定 Ⅰ.在钨、钼中的应用

一.引言利用铜对Fe~(3+)—S_2O_3~(2-)—CNS~-反应体系的催化作用测定铜,已有人做了不少工作。应用此法测定钨、钼中痕量铜时,当钨量超过每毫升0.4毫克、钼量超过每毫升0.2毫克时,由於它们在酸性溶液中析出沉淀,就能干扰测定。为了除去它们的干扰,我们用氟离子在酸性溶液中将钨酸根或钼酸根络合形成稳定的可溶络合物,然后再用二苯硫腙从此溶液中萃取分离痕量铜,並用催化法测定。用催化测定比直接用萃取液比色测定好,因为这反应仅被铜催化,干扰少。     

氨式碳酸铜溶液中铜离子含量的测定方法

针对传统铜离子含量测定方法在氨式碳酸铜溶液中铜离子含量测定过程中所存在的问题,考察影响氨式碳酸铜溶液中铜离子含量测量结果的测定条件,明确其影响机理,对传统测定方法进行改进,并用质量法对该方法的准确性进行验证.结果表明:改进的测定方法与传统方法相比具有准确性高、简便、快速等优点.     

电位滴定法测定电镀废水中铜含量

根据电镀废水中铜（Ⅱ）离子与其他组分化学性质的差异,控制溶液的酸度,以铜离子选择性电极作指示电极,双盐桥饱和甘汞电极作参比电极,以硫化钠标准溶液作滴定剂,采用选择沉淀电位滴定法测定电镀废水中的铜。结果表明：控制溶液pH值1．0～1．5,以氟化铵掩蔽废水中共存的铁（Ⅲ）,可以直接用Na2S选择沉淀电位滴定法测定电镀废水中铜的含量。该法不需分离就可直接测定,操作简单,分析速度快,灵敏度高。将本法测定结果与原子吸收分光光度法进行比较,结果无显著性差异。     

锡青铜微量铅的测定

锡青铜中微量铅的测定,除光谱、极谱、原子吸收光谱等方法外,常见的打萨腙[1]、PAR[2—4]比色法总是采用氰化物做掩蔽剂,资料[5]介绍了用硫酸钾——硫酸铅复盐沉淀分离铜合金中的铅,用半二甲酚橙发色比色测定铅的方法,避免了使用氰化物,但对含量较低(如0.03%以下)的试料的测定就略感不便,本文试图以硫酸铅——硫酸锶沉淀分离锡青铜中的微量铅,在避免使用氰化物的条件下,用PAR发色,比色测定铅。经过试验,结果是满意的。     

原子吸收法快速测定铝合金中的微量元素

介绍了火焰原子吸收法同时测定铝合金中低含量的铁、镁、锌、锰、铜等元素的方法,利用模拟标准溶液作工作曲线,将一定含量的铁、镁、锌、锰、铜标准样品溶液同时加入到铝为基体的溶液中,制成一系列标准溶液.由于基体铝对共存元素产生不同程度的干扰,可加入氟化物掩蔽铝.通过干扰试验,以及与比色分析结果相比较,证明该法准确可靠,测定快速,基体干扰小,标准回收率为95%~105%.     

锑精矿中铁含量的测定

试料用硫酸、硝酸溶解,用氢溴酸处理除去砷、锑,在氨性介质中沉淀铁与铜分离,沉淀用盐酸溶解,以钨酸钠为指示剂,用三氯化钛将高价铁还原成低价至生成钨蓝,用硫酸铈氧化至蓝色消失,加入硫磷混酸,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用硫酸铈标准溶液滴定,借此测定铁含量。对试剂的最佳化用量、共存离子干扰、精密度、加标回收率进行了试验,建立了硫酸铈滴定法测定锑精矿中铁的分析方法。试验证明,该本法测定铁量,方法精密度高,准确度好,结果稳定可靠,完全满足锑精矿中铁量的测定要求。     

用碳酸钠作滴定剂测定硝酸锶中锶的含量

本文报导了用无水乙醇与乙醚的混合液对硝酸锶中的硝酸钙进行萃取之后,以碳酸钠为滴定剂测定样品中锶、钡合量,然后减去钡量(另取样品用比浊法测得),从而计算出样品中锶含量的分析方法.该法简便、快速、准确.     

镉离子选择性电极测定显象管废水中的微量镉

在前文报导的钛铁试剂——甲醛——锌离子溶液联合掩蔽法测定镉离子含量的方法的基础上,研究了氟离子存在条件下镉的测定方法。在离子强度调节液中加入适量的硼酸溶液,即可消除氟离子对测定工作的干扰。镉离子的测定下限约为0.01PPm,精度符合工作要求。     

矿石中氧化钙和氧化镁含量的测定方法

在pH=5~6微酸性溶液中,用铜试剂和六次甲基四胺沉淀铁、锰、铝等元素,而钙、镁离子仍留在溶液中;在pH10氨性缓冲溶液中,加铬黑T指示剂,以EDTA滴定钙、镁含量;在pH12的溶液中,用钙指示剂,以EDTA滴定钙含量。     

分光光度法快速测定工业废水中的镍含量

通过试验确定了一种工业废水中镍含量的快速测定方法。先用过硫酸铵将废水中镍(Ⅱ)氧化为镍(Ⅳ)、铁(Ⅱ)氧化为铁(Ⅲ),再用柠檬酸铵掩蔽铁(Ⅲ)、铜(Ⅱ)离子,在pH=10条件下直接用丁二铜肟分光光度法测定工业废水中的镍含量。考察入射光波长、显色剂用量、溶液酸度等因素对吸光度的影响;在废水中加入镍标准溶液进行测定,结果表明加标回收率在98.3%-104.5%之间。此法不需沉淀与灼烧或萃取分离步骤,具有简便、快速、准确的特点。