Synthesis and characterization of cathode material LiCoPO4 with a low-heating solid-state reaction

为了寻找制备正极材料LiCoPO4的新方法,在室温下把NH4 CoPO4·H2O和LiOH·H2O混合研磨成均匀的粉末,将粉末烘干后,于300℃焙烧3h进行低热固相反应,即可得到正极材料LiCoPO4晶体.用X-射线衍射(XRD),红外光谱(IR)及扫描电镜(SEM)对产物进行了表征,结果表明,4种不同焙烧时间(3,4,5,6 h)经300℃焙烧均得到具有正交晶系物相、空间群为Pnma(62)的LiCoPO4晶体材料.与已有的报道相比,文中所述的合成方法不仅显著地降低了焙烧温度,而且大幅缩短了焙烧时间.     

磷酸钴铵的合成及热分解动力学研究

以CoCl2.6H2O和(NH4)3PO4.3H2O为原料,在适量表面活性剂聚乙二醇-400的存在下,先在室温下研磨反应混合物进行固相反应,然后将反应混合物在80℃下保温陈化4h,接着用水洗去混合物中可溶性的无机盐,然后在110℃下烘干2h,得到(NH4)3CoPO4.H2O晶体材料。用XRD,IR,SEM及TG/DTA对产物进行表征。采用热重差热法(TG/DTA)分析研究该产物的热分解过程。结果表明,(NH4)3CoPO4.H2O在105～800℃有2个显著的失重平台,这2个失重过程机理函数所对应的活化能、频率因子(LnA)及热分解机理机理函数分别为:(a)E=97.83kJ/mol,lnA=23.26s-1,[ln(1-a)];(b)E=87.36kJ/mol,lnA=15.60s-1,1-(1-a)1/2。     

磷酸氢化六水合钴的晶体合成及结构表征

通过水热合成法制得了配合物磷酸氢化六水合钴[Co（H2O）6].HPO4.H2O,用X-射线单晶衍射方法对其进行了晶体结构解析,结果表明,该化合物为斜方晶系,晶胞为Pmn2,晶胞参数：a=6.9412（8）,b=6.1490（7）,c=11.2321（12）,β=90.00,°V=479.40（9）3,Z=2,Mr=281.02,Dc=1.947 g/cm3,T=298（2）K,F（000）=290,μ（Mo Kα）=1.997 mm-1,R=0.0257和ωR=0.0719,通过分子间氢键作用形成了稳定的分子结构。     

酚酞与12-钨磷酸复合物的低热固相合成、表征及性质

本文以酚酞和Keggin结构12-钨磷酸(H3PW12O40.7H2O)通过一步低热固相法,合成了一系列无机-有机复合物,用X射线粉末衍射、红外光谱、紫外-可见漫反射光谱进行了表征。结果显示,这些复合物具有几乎相同的晶相结构,更为奇特的是,这些复合物都保持了12-钨磷酸的Keggin结构。性质试验表明,这些化合物都显示出可逆的热致变色性,在极性溶剂中发生分解,无法通过液相反应合成。     

低热固相法合成稀土三元混配配合物

首次在室温条件下通过固相法合成了了铈水杨酸8-羟基喹啉三元配合物Ce(Hsal)2(hq)(hq-=C9H6NO^-；Hsal^-=C7H5COO^-)．产物经元素分析、红外光谱、X-射线粉末衍射、热重-差热分析等手段确定了配合物的组成、结构以及成键特征．X-射线粉末衍射结果表明：8-羟基喹啉的加入使反应迅速完成，同时分析了可能的固相反应机理．抑菌实验表明该类配合物对常见的细菌和真菌有比较好的杀灭效果．     

锂离子电池正极材料尖晶石LiMn_2O_4的固相合成与表征

对高温固相烧结法制备锂离子电池正极材料的合成工艺进行研究.根据正交试验结果确定的最佳合成工艺条件为反应温度750 ℃,反应时间24 h,锂锰原子数之比nLi∶nMn=1.05∶2.对优化条件下合成的正极材料LiMn2O4进行X射线衍射分析、扫描电镜观察和电化学性能检测.结果表明,该工艺条件下合成的LiMn2O4粉体具有良好的尖晶石结构形貌.组装成的电池在常温下初始比容量为97.38 mA*h/g.     

阻燃剂硼酸锌(2375)的固相合成与表征

为探索一种新的硼酸锌合成路线,针对青海省丰富的硼资源和锌资源,进行了以硼酸、七水硫酸锌和硼砂为原料,在微波辐射下固相合成硼酸锌的实验。考察了配料比、微波辐射强度、微波辐射时间等对产品硼酸锌硼锌比的影响。结果表明：当硼酸与七水硫酸锌的摩尔比为1.0、硼砂与七水硫酸锌的质量比为1.27、微波辐射时间为8 min、微波辐射强度为中低火时合成的硼酸锌为2375型。通过红外光谱、扫描电镜、X射线衍射仪等方法对不加聚乙二醇与加聚乙二醇的两种合成产品进行了表征。结果显示合成的硼酸锌产品呈不规则的片状,加了聚乙二醇的产品平均粒径小于1μm。     

磷酸钛—磷钨酸铵的合成及XPS研究

在合成了复合无机离子交换材料磷酸钛－磷钨酸铵的基础上，为进一步研究复合材料中各种元素的化学状态，对复合材料进行了Ｘ－射线光电子能谱研究，通过分析复合材料ＴｉＰ－ＡＷＰ中各元素的结合能谱，对交换材料中各元素的结合状态及复合机理进行了探讨。     

新法合成磷酸锌铵及其表征

以聚乙二醇-400（PEG-400）为模板,用ZnSO4和（NH4）H2PO4为原料经低热固相反应合成得到磷酸锌铵,用热重-差热（TG-DTA）、X-射线衍射（XRD）和红外光谱对其进行了表征．结果表明,该产物为具有空旷结构的（NH4）Zn2（PO4）（HPO4）,在300℃下不分解,具有作为有机催化反应催化剂所需要的热稳定性,在800℃下热分解则得到纯的α-焦磷酸锌．     

丝氨酸铋(Ⅲ)配合物的固相合成与表征

通过碘化铋与丝氨酸锂盐间的室温固-固反应合成了纳米丝氨酸铋(Ⅲ)配合物:(C3H6O3N)2Bi(μ-I)2Bi[(C3H6O3N)I].H2O.经元素分析、X-射线粉末衍射(XRD)、远红外光谱和差热-热重分析(TG-DTA)等进行表征,确定了配合物的组成和结构.同时对XRD衍射数据进行指标化,确定配合物的晶系和晶胞参数:丝氨酸铋配合物的晶体结构属于正交晶系,其晶胞参数为a=0.796 7nm,b=1.987 5nm,c=2.203 4nm.     

含金属钴磷酸铝的固相模板合成及表征

用固相合成方法,在模板剂四甲基氯化铵存在下,以结晶氯化铝、磷酸二氢铵和氯化钴为原料,合成了含金属元素钴的磷酸铝化合物,通过元素的化学分析和ICPS测定、XRD和IR图谱,确定其元素的组成,并对产物进行了表征.     

低温固相法制备非负载型介孔Ni-Mo-W硫化物催化剂

介绍了一种新型的柴油深度加氢改质催化剂的制备方法。以四硫代钼酸铵、四硫代钨酸铵和碱式碳酸镍为前驱物，以化合物MS-1为模板剂，采用低温固相表面反应技术，制备出具有较高比表面、适宜孔容和介孔孔径分布的非负载型Ni-Mo-W硫化物催化剂，并采用X射线衍射、低温N2吸附、扫描电镜、高分辨透射电镜等手段对所制备的催化剂进行表征。将所制备的加氢催化剂以催化裂化柴油为原料，采用高压釜装置进行加氢活性评价。评价结果表明，该方法制备的催化剂具有优异的加氢脱硫、加氢脱氮活性。     

低温固态反应制备纳米锆酸钡及其反应机理

以Ba(OH)2.8H2O和ZrOCl2.8H2O为原料,首先将ZrOCl2.8H2O水解制备高活性ZrO2.H2O(H2ZrO3),再与Ba(OH)2.8H2O按1∶1(物质的量比)均匀混合研磨1h后,在100℃烘干反应15h,得到了立方相锆酸钡纳米晶.TEM形貌观察,粒子为均匀方形,并且分散均匀,粒径为40～80nm.通过对不同反应温度和反应时间所制备样品的XRD图谱分析,确定出了化学反应为该低温固态反应速度控制步骤的反应机理.     

季铵盐阳离子的Waugh型化合物的合成与表征

以(NH₄)₆［MnMo₉O₃₂］为前体原料,采用常规的水溶液法与四甲(乙)氯化铵反应制备了2种含有混合阳离子的Waugh型钼酸盐(NH₄)₄［N(CH₃)₄］₂［MnMo₉O₃₂］·9H₂O(化合物1)和(NH₄)₄［N(CH₂CH₃)₄］₂［MnMo₉O₃₂］·7H₂O(化合物2),用元素分析、红外光谱、热重分析对其进行了表征,并对化合物1进行了单晶结构测定,化合物1属于单斜晶系,C2/c空间群,a=2.379(11)nm,b=1.186(5)nm,c=1.600(7)nm,β=102.308(4)°,V=4.413(3)nm³,Z=4,Dc=2.460 g/cm³,R₁=0.041 8,wR₂=0.117 5(I>2σ),GOF=1.058.对化合物的形成规律探索发现:季铵盐与(NH₄)₆MnMo₉O₃₂的物质的量之比为3∶1,易形成单晶.对化合物1和2光催化降解亚甲基蓝模拟废水进行了探索,光催化90 min和180 min时脱色率分别达到95.96%和85.64%,表明化合物1和2对亚甲基蓝染料废水均具有良好的光催化活性.     

O-羧甲基N-三甲基壳聚糖季铵盐的合成及其结构表征

利用壳聚糖分子中氨基的特性,与过量的碘甲烷进行彻底的甲基化反应合成水溶性的壳聚糖三甲基季铵盐,经纯化后,将壳聚糖三甲基季铵盐与过量的一氯乙酸反应合成一种新型的两亲性化合物O-羧甲基-N-三甲基壳聚糖季铵盐(O-C arboxym ethy l-N-triM ethy lCh itosan Q uaternary amm on ium sa lt,CM TM C),经纯化后进行了结构表征.     

十二水硫酸铝铵的制备与表征

介绍了冷却结晶法制备NH4Al（SO4）2912H2O,并通过傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、热重-差热等手段对结晶物进行表征,并通过铁灵分光光度法、重量法和水杨酸分光光度法分别测定Al3＋、SO42-和NH4＋含量确定结晶物中NH4Al（SO4）2·12H2O的含量.     

(NH4)3PMo12O40纳米晶体的室温固相合成与特性研究

采用室温固相反应合成出（NH4）3PMo12O40纳米晶体，并对其组成、结构和性能进行了元素分析、IR、XRD、TEM、TGA、BET等分析表征，结果表明：纳米晶体平均粒径为21nm，比表面积为117m^2/g，热稳定性好，可能成为优良的催化材料。     

负载CoPc的微-介孔Cu-BTC的制备及其催化性能

在合成的具有介孔结构的[Cu3(BTC)2(H2O)3]n(Cu-BTC)试样b上,浸渍负载四取代硝基酞菁钴(Co Pc),制备不同负载量的催化活性比较高的复合型催化剂试样c-f。采用X线粉末衍射仪(XRD)、N2吸附-脱附、扫描电子显微镜(SEM)等对复合型催化剂的结构和形貌进行了表征。研究对比了试样Co Pc、试样a、试样b以及复合型催化剂催化氧化苯甲醇的催化活性。结果表明:负载Co Pc的复合型催化剂催化能力明显比其他催化剂催化氧化苯甲醇的能力高,当Co Pc负载量为10.2%时(即试样e),于60℃反应2 h苯甲醛收率最高,产率达42.9%。