1-正丁烷基氮杂环庚-2-酮的合成工艺改进

在固-液相转换催化条件下,以石油醚为溶剂,KOH-K2CO3为去质子剂,四丁基溴化铵为催化剂,用1-溴丁烷和已内酰胺合成了1-正丁基氮杂环庚-2-酮.确定了优化合成条件为:己内酰胺:1-溴丁烷:四丁基溴化铵=1.1:1:0.056(物质的量比),反应温度为75℃,反应时间为4.5h,收率达89.6%.     

1-正丁基环己醇实验室合成

设计了1-溴正丁烷与金属镁反应制备格氏试剂,并将其与环己酮反应合成1-正丁基环己醇的实验室合成方案,探讨了金属镁预处理、格氏试剂与环已酮反应时间等实验条件对产率的影响.实验结果表明:金属镁预处理与否对产率的影响不大,格氏试剂与环已酮反应时间需50 min,产率约为50.0%,完成整个实验约需5 h.     

离子液体中间体1-丁基-2,3-二甲基咪唑溴盐的合成研究

在无溶剂条件下,以1,2-二甲基咪唑和1-溴丁烷为原料合成1-丁基-2,3-二甲基咪唑溴盐[BuMeMeIm]Br;该反应没有使用有毒有害的有机溶剂,对环境影响小,产物纯化处理易于操作,是一个成功的绿色化学反应。研究了反应时间、反应温度、1,2-二甲基咪唑与1-溴丁烷的摩尔比及溶剂对[BuMeMeIm]Br收率的影响,产物结构通过IR和1H-NMR确证。实验结果表明在反应温度80℃,反应时间18 h,1,2-二甲基咪唑和1-溴丁烷摩尔比为1∶1.1,收率为80.3%。     

微波法合成烷基吡啶类离子液体

以吡啶和溴代正丁烷为原料采用微波法合成了中间体溴化N-丁基吡啶 ([BPy]Br),并通过正交试验对反应条件进行了优化.考察了原料配比、反应时间、微波功率对该反应的影响,结果表明:原料摩尔比1:1.1时,微波功率在400 W,反应时间20 min为较佳的反应条件.中间体在微波辐射下经过离子交换合成了N-丁基吡啶四氟硼酸盐([BPy]BF4) 和N-丁基吡啶六氟磷酸盐([BPy]PF6).产物结构由IR和1HNMR确证.     

相转移催化合成 N,N-二乙基氨基乙基正丁基醚

以二乙氨基乙醇、溴代正丁烷为原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂,氢氧化钠为碱,苯为溶剂,经Williamson醚化反应合成N,N-二乙基氨基乙基正丁基醚,产率达79.8%.研究了催化剂、反应物配比、温度和反应时间对反应产率的影响,从而确定了最佳反应条件.产物经沸点、折光率、红外光谱、氢质子核磁共振谱给予确证.     

N-正丁基吡啶四氟硼酸盐离子液体的合成

以吡啶、氟硼酸钠和氯代正丁烷为反应物,采用两步法成功合成了N-正丁基吡啶四氟硼酸盐(BPyBF4)离子液体.首先氯代正丁烷和吡啶反应合成中间体氯代N-正丁基吡啶(BPyCl),应用L9(34)正交表进行条件优化,确定最佳条件为反应时间16h、反应温度80℃、n(氯代正丁烷)∶n(吡啶)=1∶1及溶剂乙腈用量20mL;然后中间体再和氟硼酸钠进行离子交换,得到目标产物BPyBF4,同样应用L9(34)正交表进行条件优化,确定最佳条件为n(NaBF4)∶n(BPyCl)=1.4∶1、溶剂丙酮用量40mL、反应温度40℃及反应时间30h.两步反应总收率达79%.BPyCl和BPyBF4的结构均经X射线能谱仪(EDX)和氢核磁共振波谱(1 H-NMR)表征.     

双子表面活性剂对Mannich反应胶束催化以及动力学研究

主要研究了双子表面活性剂-溴化-1,4-二烟酸十二烷基酯丁烷(NAE12-4-12)对Mannich反应的催化作用以及动力学.在pH值为4,室温下,反应时间为4h,该反应产率为56.7%.这相对于没有NAE12-4-12参与的Mannich反应,产率提高了3倍.通过实验研究表明该反应为三级反应.双子表面活性剂的用量对速率常数有较大的影响:随着双子表面活性剂用量从0cmc增加到1cmc,速率常数增大一个数量级.此后用量进一步增加,速率常数略有增加.双子表面活性剂胶束催化Mannich反应,有望在绿色化学中发挥重要作用.     

四丁基溴化铵催化下水中草酸二苄酯的合成

在相转移催化剂四丁基溴化铵(TBAB)存在下,以水为介质,草酸钠、溴化苄为主要原料,合成了草酸二苄酯,并通过熔点、核磁共振氢谱对产物的结构进行表征.考察了反应物摩尔比、催化剂用量、溶剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响.合成草酸二苄酯的较优工艺条件是:草酸钠0.02mol、溴化苄0.046mol、TBAB用量为0.06g、水30mL,在90℃下反应时间8h,反应产率达到89.6%.     

纳米CeO2催化合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯

以柠檬酸和正丁醇为原料,以纳米CeO2为催化剂催化合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯.探讨了催化剂用量、酸醇物质的量比、反应时间、反应温度对反应结果的影响,对合成的产品进行了红外光谱分析.实验结果表明,纳米CeO2催化合成柠檬酸三丁酯的最佳条件为n(柠檬酸):n(正丁醇)=1:4.5,催化剂用量为柠檬酸质量的2.0%,反应时间为3.5h,反应温度为106-140℃,酯化率可达93.47%,产品纯度＞98.8%.     

一种喹啉型缓蚀剂的合成及其性能研究

以溴代正丁烷和喹啉为原料,在原料摩尔比(喹啉:溴代正丁烷)5.5:1,反应温度为75℃,反应时间4h的条件下,合成了溴化丁基喹啉缓蚀剂。考察了缓蚀时间、缓蚀剂浓度和盐酸溶液的质量分数的变化对缓蚀性能的影响,结果表明：在室温27℃,缓蚀时间2~4h,溴化丁基喹啉的添加量为0.1~1.0%和质量分数为15%的盐酸腐蚀液的条件下,缓蚀率的范围为86.56% ~ 98.32%,缓蚀效果很好。     

柠檬酸浸提污泥中重金属Zn的影响因素研究

采用化学浸出法对城市污泥中重金属Zn的浸提影响因素展开了研究,对比处理前后Zn的含量,研究柠檬酸浸提Zn的能力.通过单因素和正交试验,对可能影响Zn浸提率的柠檬酸浓度、反应体系pH、浸提时间和浸提温度等因素进行了数据分析.单因素试验结果显示,在柠檬酸浓度0.2mol/L、浸提时间15h、浸提温度20℃、pH3的条件下,Zn的最高浸提率为75.5%;对正交试验结果进行方差分析,温度对Zn的浸提率影响最显著;构建近似模型并选择合适的优化算法,优化组合条件下柠檬酸对Zn的最高浸提率为81.6%,比单因素试验浸提率提高了6.1%.研究表明,化学浸提是一种简便易行的城市污泥无害化处理方法,柠檬酸可以有效浸提污泥中的重金属Zn.     

柠檬酸三丁酯合成的热力学分析

针对柠檬酸与正丁醇反应合成柠檬酸三丁酯的体系,采用基团贡献法和其他计算方法进行热力学的相关估算与分析.在275~450 K范围内,研究反应焓变、熵变、Gibbs自由能变化量、化学平衡常数、柠檬酸的平衡转化率随温度的变化情况,并探讨反应物摩尔比对柠檬酸转化率的影响.计算结果表明:该反应为吸热反应;在分水情况下,在366~450 K范围内,Gibbs自由能变化量小于0,并随着温度的升高而减小,说明该反应是可行的,升温有利于反应的进行;升高温度或者增大反应物的醇酸摩尔比,可提高柠檬酸的转化率,且与实测值非常接近     

六水合溴化镁催化合成柠檬酸三丁酯

绿色增塑剂是当前学术界研究的一个热点,而柠檬酸三丁酯作为一种新型绿色的塑料增塑剂受到了人们的青睐,为此,本文研究了六水合溴化镁催化一水合柠檬酸与正丁醇酯化合成绿色增塑剂柠檬酸三丁酯的反应条件,通过实验考察了催化剂用量、反应温度、酸醇物质的量比、反应时间等因素对反应的影响,确定出最佳反应条件为:催化剂用量10 mol%,酸醇物质的量比1∶5.5,反应温度140℃,反应时间为4 h,酯化率可达到98%以上。上述方法具有反应时间短,副反应少,酯化率高,价廉易得等优点。     

柠檬酸交联魔芋葡甘聚糖多孔材料的制备及机械性能

采用来源广泛且廉价的魔芋葡甘聚糖(KGM)为原料,通过不同温度(5～85℃)使柠檬酸(CA)与KGM形成交联的CA-KGM多孔材料.分别考察了KGM加入量、CA加入量、反应温度及反应时间对CA-KGM机械性能的影响;以这3个因素为考察对象进行正交优化实验;通过扫描电子显微镜观察产品形貌.结果表明:合适的KGM和CA加入...     

用蛋壳制备柠檬酸-苹果酸钙的研究

介绍了1种利用蛋壳制备新型钙营养强化剂柠檬酸-苹果酸钙的方法。考察了蛋壳前期处理方法、煅烧条件、结晶方式等因素对产品产率及溶解度的影响。在结晶过程中引入冷冻法,结果表明,在-18℃下低温结晶对柠檬酸-苹果酸钙的产率及溶解度均有提高。用正交实验确定了反应时间为2h,反应温度为50℃,加水量为50mL,物质的量配比为n(蛋壳灰分):n(柠檬酸):n(苹果酸)=5:2:4的工艺条件,用该方法生产的产品产率可达到94.5％以上,并对产品进行了质量检验。     

复合固体酸催化合成2—羟基丙烷三羟酸三丁酯的研究

使用固体酸作为酯化的新型催化剂,催化合成了一种高效无毒增塑剂－2－羟基丙烷三羟酸三丁酯。通过正交实验筛选出催化效果较高的复合催化剂,并且对一些反应条件：醇酸化、催化剂用量、反应时间及反应温度对产率的影响进行了考察,找到了适合工业化生产的合成路线。     

重烧氧化镁粉的活性测定

新型无机骨粘粘剂磷酸镁水泥（MPC）的主要反应物－重烧MgO的活性与MPC的性能密切相关。本文用比表面积法、碘吸附法、物相分析法、动力学分析法对不同MgO的活性进行了表征,并考察了重烧MgO的活性对MPC材料凝结时间、30min抗压强度以及水化温升的影响。结果表明,比表面积法、碘吸附法、物相分析法不能用于重烧MgO粉活性的测定,而动力学分析用于表征重烧MgO粉的活性是可行和可靠的。     

小分子有机酸对铁(氢)氧化物表面吸附的砷酸盐的解吸作用研究

采用等温解吸热力学的方法,结合X射线衍射(XRD)与比表面积分析,研究了柠檬酸、草酸和NaCl溶液在pH 6.5环境下对水铁矿、针铁矿和赤铁矿表面吸附砷酸盐的解吸特性。实验结果表明,柠檬酸的解吸能力最强,草酸次之,NaCl最差。这主要是由于柠檬酸和草酸可通过配位交换和诱导配体溶解来解吸砷。但由于柠檬酸分子中可配位-OH多于草酸,因而其解吸能力强于草酸。赤铁矿吸附的砷酸盐最易解吸,而水铁矿吸附的砷酸盐则最难解吸,这与水铁矿具有较大的比表面积和较高的表面活性有关。     

柠檬酸发酵工艺的探讨

本文用正交设计试验方法探讨柠檬酸连续浅盘发酵的条件.试验菌种是黑曲霉变异株.主要原料为甘蔗废糖蜜.对于柠檬酸的浓度和生产能力而言,其最优方案为:连续流加时间168h,添加液流速25ml/h;添加液糖度22BX;添加液中甲醇含量3g/100ml.其中,甲醇是影响最显著的因素.连续浅盘培养比静态浅盘培养,其柠檬酸生产能力提高一倍.连续流出的醪液再循环是可行的.     

正交试验法合成柠檬酸三丁酯

采用柠檬酸和正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯。通过正交试验考察了催化剂种类、醇酸摩尔比、反应时间及反应温度对酯化率的影响,从而确定了最佳合成工艺条件为：采用一水舍硫酸氢钠为催化剂,醇酸摩尔比为4：1,反应时间为2．5h,反应温度为115℃,柠檬酸三丁酯的酯化率可达96．94％。