火焰原子吸收法测定粗铜中银的应用研究

本文建立了用硝酸-硫酸预处理除去大量的铜，王水溶解，火焰原子吸收法测定粗铜中银的分析方法。研究了最佳仪器工作条件和样品处理方法。在选择好的实验条件下，测定的精密度达到2％以下。与国家标准分析方法进行对照，结果无显著性差异。     

泡塑吸附原子吸收测定金方法改进

试样经焙烧,王水溶样,泡塑吸附,硫脲溶液解脱,原子吸收光谱法测定Au含量时,除了仪器条件外,样品的焙烧与化学处理方法、所用的泡塑及样品测定时的温度对精密度影响均很大。根据试样选择适当的预处理方法,采用经过NaOH预处理的泡塑,使其内存全部变为有效吸附面积。样品解脱后放置30min,在待测溶液温度达到室温时进行测定。对标样GBW07804和GBW07801平行测定10次,相对标准偏差小于6%。     

氢化物发生-原子荧炮炮谱法测定铅锌矿中微量铋

通过对仪器测定条件和氢化反应介质、酸度及硼氢化钾的浓度等试验条件的优化选择,建立了HG-AFS测定铅锌矿中微量铋的分析方法,并考察了方法的精密度、准确度和检出限.实验结果表明:仪器测量精密度(RSD)为1.93%,试样测量精密度(RSD)为3.04%,加标回收率为95.3%～102.1%,检出限为0.08 μg/L.若以0.5 g试样最后定容至50 ml计算,试样的最低检出限为0.008 μg/g.     

ICP-AES法测定微量元素叶面肥料中的金属元素

优化电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)仪器工作条件,建立一种快速、准确、实用的肥料中金属元素测定的方法,并用该方法测定微量元素叶面肥料样品中的砷、铅、镉、铬、镍、铁、镁、钙、锌9种金属元素含量。该方法通过硝酸-高氯酸消解体系,有效彻底地消解了微量元素叶面肥料样品,而且对易挥发的砷、铅的保留效果比较理想。该方法的精密度高、检出限低,样品回收率90%～106%,精密度(RSD)均小于10%,说明方法简单、精确、快速、使用试剂少,能够有效地克服常规分析方法操作手续繁杂,分析灵敏度低等缺点。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铅锌矿中微量铋

通过对仪器测定条件和氢化反应介质、酸度及硼氢化钾的浓度等试验条件的优化选择．建立了HG-AFS测定铅锌矿中微量铋的分析方法,并考察了方法的精密度、准确度和检出限．实验结果表明：仪器测量精密度（PSD）为1．93％,试样测量精密度（RSD）为3．04％,加标回收率为95．3％～102．1％,检出限为0．08μg／L．若以0．5g试样最后定容至50ml计算,试样的最低检出限为0．008μg/g．     

岩石矿物中钨含量的测定

建立了矿样中三氧化钨含量的测定方法,采用UV-3000型分光光度计,用光度法来测定钨的吸光度,通过钨的标准曲线来测定矿样中钨的含量,分光光度法是基于物质对光的选择性吸收而建立起来的一种具有较高准确度的分析方法,具有灵敏度高、精密度高、分析范围广、分析速度快、仪器简单、操作方便、测定元素众多等特点,矿样的分解通常采用酸分解和碱性熔剂溶解的方法,采用碱性熔剂溶解的方法,在盐酸酸度下,经过三氯化钛将W^3＋还原为W^3＋,W^5＋可与硫氰酸根生成黄色络合物,借此比色。     

ICP-AES快速测定土壤、水系沉积物中的20种元素

建立了一种同时快速测定土壤、水系沉积物中20种元素的方法。试样经过HNO3-HF-HCl O4分解处理后,采用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定。通过对3件国家标准物质(土壤ESS-2、GSS-12和沉积物GSS-27)进行测定,测定值与标准值基本一致。该方法简单快速、准确度高、精密度良好,能满足实验室大批量样品检测工作的需要。     

氢化物原子荧光分析法测定水中铅的探讨

利用氢化物发生—原子荧光分析技术(HG-AFS)对水中铅的测定方法进行了探讨。通过优化试验条件,设定出了主要包括试剂及浓度、线性范围、仪器测试条件、样品测定等一整套合理有效方法。该方法灵敏度高,精密度好,准确度高,大大提高测定不同水体铅样品的检测水平。     

原子荧光光度法测定地下水中的痕量汞

建立AFS-230E原子荧光光度法测定地下水中痕量汞的方法,并讨论测定条件的优化,在最佳仪器反应条件下测定汞的检出限结果0.0039ng/mL,线性范围Hg0ng/mL-0.8ng/mL,相关系数0.9996,精密度Hg0.8ng/mL1.8%,不同样品加标回收率:Hg90%-102之间。该方法操作简便、灵敏度、准确度、精密度和检出限,均能满足分析要求。     

原子荧光法测茶叶中重金属铅残留方法研究

建立了原子荧光光谱法测定茶叶中痕量铅的分析方法.研究氢化物发生体系各试剂对荧光强度的影响,确定最佳的试剂浓度和实验条件.铅在0～10.0ng.mL-1范围内荧光与浓度线性关系良好,线性回归方程为:If=318.13C+22.28.实际样品测定精密度4.7%,回收率为97%～101%;绿茶、普洱茶、球茶铅残留量测定结果分别为:1.41、1.61、1.68mg.kg-1.该分析方法操作简单,灵敏度高,适于样品的批量快速分析.     

川西平原农业经济自然区冲积性水稻土及粮食作物(小麦、大米)中化学元素背景值研究分析质量保证

本文全面地论述了川西平原冲积性水稻土及粮食作物背景值研究全程序分析质量控制.讨论了样品分析前的质量保证工作和试样分析时的质量控制.所用标准溶液进行了严格的校核,光度法用的工作曲线的精密度进行了评价。采用摸擬溶液及标准参考物对分析方法的精密度和准确度进行了考查,得到了良好的结果.并绘制了分析质量控制图.     

红外吸收法测定3D打印用镍基合金粉中的碳、硫含量

研究了利用高频红外吸收测定3D打印用镍基合金粉中碳、硫的分析方法。通过实验优化了仪器条件,并对助熔剂的种类、加入量、加入次序、样品称样量等条件进行研究,实验开展了方法精密度、仪器测定下限等实验。实验发现:当助熔剂选择为铜屑和钨粒,样品称样量为0.3g时,碳分析结果 RSD在3.12%～8.02%之间,硫分析结果 RSD在8.64%～10.65%之间。     

原子荧光测定工业硫酸中砷的研究

对工业硫酸样品中的砷进行了试验，在优化的仪器条件下，选用10%HCl介质、5 mL硫脲-抗坏血酸溶液作还原剂及10 g/L的硼氢化钾为载流的情况下，用原子荧光测定预处理好的硫酸中的砷检出限为0.033 ug/L,回收率为92.1%～112%,而且样品测定的精密度较高。     

用密封微波溶样导数火焰原子吸收法测定奶粉中的锌和铜

用密封微波溶样技术对样品奶粉进行了预处理,用导数火焰原子吸收法对其中所含的微量元素锌和铁进行了测定,结果分别为３０．８４和０．２３７９ｍｇ·Ｌ－１。与常规样品消化方法相比较,微波样品处理技术具有方便快捷、污染少、消化完全等特点,而导数测量装置与火焰原子吸收分光光度计的连接使测定的灵敏度锌和铁分别提高了１８倍和１０倍;检出限分别降低了１０倍和２３倍;并获得了良好的精密度。     

加热气化原子吸收法测定地质样品中痕量汞

本文提出了一个加热气化原子吸收法测定地质样品中痕量汞的方法。与日本岛津公司的汞分析方法比较,灵敏度提高了10倍。同时使批量分析速度提高,成本降低。由于本法有效地排除了干扰,它比目前国内外广泛采用的冷原子吸收法更适用于成份复杂的地质样品中痕量汞的测定。而且具有更高的灵敏度和更宽的工作曲线范围。在低温加热下,以王水分解样品,然后制成含0.025%重铬酸钾和10%王水的汞试液。加入EDTA和柠檬酸钠后,在pH4.7条件下,用双硫腙四氯化碳萃取分离大部分干扰离子将有机相于瓷舟中晾干,再放瓷舟于石英加热管中加热分解,使汞成原子蒸气被导入原子吸收分光光度计的吸收管,测量其吸收值。吸收采用2537的共振线。本方法的绝对灵敏度为1.3ng/1%。六次平行测定的相对标准偏差为2.8%。用本法测定几个地质样品和其它方法对照,结果令人满意。     

色谱-原子吸收光谱联用技术的现状与应用前景分析

原子吸收光谱法亦称原子吸收分光光度法,是基于蒸气相中待测元素的基态原子对其共振辐射的吸收强度来测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法,广泛地应用于痕量和超痕量元素的测定。作为分析化学领域应用最为广泛的定量分析方法之一,原子吸收光谱法具有检出限低、选择性好、精密度高、抗干扰能力强等特点。     

不同连续流动分析仪在烟草化学分析中的应用比较

本文以水溶性糖测定为例,选择烟草中常用的三种连续流动分析仪介绍并比较了仪器分析方法之间的异同。通过对样品测定结果的比较,表明各连续流动分析仪测定结果的精密度均满足要求;仪器自带方法之间存在一定的系统误差;在同一检测标准下,三种型号的连续流动分析仪对烟草水溶性总糖的检测结果无显著性差异。     

氢化物原子荧光光谱法同时测定牛奶中砷和汞

氢化物原子荧光光谱法同时测定牛奶中砷和汞的含量。对试样的预处理和消解方法及仪器的工作条件作了详述,还对各种对测定有影响的因素,包括试样消解所用的酸的种类及其浓度,硼氢化钾的加入浓度等也作了研究并予以优化选择。     

化学需氧量智能分析工作站性能分析与应用研究

化学需氧量智能分析工作站是检测水质化学需氧量的自动化设备,配置自动加液模块、消解模块、冷凝回流模块和自动辨色滴定模块,利用软件一键式操作实现水样批量检测,全程无需人工干预。该文通过化学需氧量智能分析工作站对平行样品、不同浓度的标准样品和实际样品进行测定,并对仪器法与手工法测定结果进行比对。结果表明,仪器方法检出限、准确度和精密度均满足《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ828-2017)标准方法要求,与手工法测定结果相比无显著性差异,能够满足实际工作需求。     

流动注射法和纳氏试剂法测定地表水中氨氮的比较研究

纳氏试剂法是国家的标准方法,流动注射法是近年来发展起来的一种分析方法,已在国外得到广泛运用,但国内的实际应用还较少。本文对分光光度法和流动注射分析法测定水中的氨氮进行了比对实验,结论如下：纳氏试剂法检测范围0.02～2.0mg/L,检出限0.02mg/L;流动注射法测定水样中的氨氮,检测范围0.01～10.0mg/L,检出限0.001mg/L,分析速率50个样品/h;流动注射法法操作简便、线性好,灵敏度、精密度、准确度都能符合分析工作要求,分析速度快、试剂和样品消耗少,是一种灵敏度高、选择性好、环境友好的测定方法,该方法是未来发展的趋势。