水杨酰胺类曼里奇碱的合成及其与（硫代）磷酰二氯反应的研究

本文报道了六个未见文献报道的Ｎ－取代甲基水杨酰胺类曼里奇碱以及它们与磷酰二氯在缚酸剂存在下缩合形成的二十七个新环磷化合物：２－取代－３－取代甲基－２－（硫）氧代－１,３,２－苯并氧氮磷根本不已－４－酮的合成。     

1-[5-(3-吡啶)-四唑-2-乙酰基]-4-芳基氨基硫脲及3-[5-(3-吡啶)-四唑-2-亚甲基]-4-芳基-1,2,4-三唑-5-硫酮等化合物的~(13)C-NMR 的研究

本文测定1-[5-(3-吡啶)-四唑-2-乙酰基]-4-芳基氨基硫脲及3-[5-(3-吡啶)-四唑-2-亚甲基]-4-芳基-1,2,4-三唑-5-硫酮等六种化合物的~(13)C-NMR 谱.各种~(13)C-NMR 化学位移,根据取代基效应,讯号强度以及同模型化合物化学位移对照而确认其归属.     

2-(1-苯基-1,2-亚乙二硫基)亚甲基-3-羰基丁酸乙酯的合成及其与芳醛的缩合反应

以碳酸钾为碱,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,乙酰乙酸乙酯与二硫化碳及1,2-二溴苯乙烷一锅反应,以中等产率(40.3%)合成了Z(E)-2-(1-苯基-1,2-亚乙二硫)亚甲基-3-羰基丁酸乙酯(1).探讨了1在碱性(乙醇钠)条件下与芳醛的缩合反应.结果表明,1在碱性的条件下发生缩合反应的同时也进行了酯的水解反应,得到了2Z(E),4E-2-(1-苯基-1,2-亚乙二硫)亚甲基-3-羰基-5-芳基-4-戊烯酸(2).     

过渡金属对Cu60-Zn30-Al10变换催化剂性能的影响

研究了锰、钴、锆等过渡金属对Cu60-Zn30-Al10变换催化剂性能的影响,并采用X11D、TPD、rIPR等手段对其进行了表征。结果表明,过渡金属的加入提高了催化剂的活性,其中以锰的改性效果最好。锰的加入提高了催化剂的分散度、活性比表面积和CO吸附量,降低了催化剂的还原温度,改善了催化剂的性能;铜基催化剂在变换反应中的活性相主要是Cu^0和Cu^ 。     

O(~3P)原子与环戊酮的二级反应速率常数测定

我们用流动微波放电—化学发光方法首次测定了O(~3p)原子与环戊酮分子在303—503K温度范围内的反应速率常数,反应速率常数与温度关系为k=3.79±1.41×10~(-11)exp(-18.6±1.5kJ·mol~(-1)/RT)cm~3·molecule~(-1)·s~(-1)O(~3p)原子由流动微波放电产生,利用检测其与NO反应生成NO_2~*的化学发光强度的方法来检测O(~3p)浓度。此外,还就这类反应速率常数与环形分子结构关系进行了讨论。     

芳硒化铯与炔硒醚反应合成(Z)-1,2-二芳硒基烯

芳硒化钠与炔硒醚在室温不反应．但是,在室温、氮气保护下芳硒化铯与炔硒醚能有效的进行反应,立体选择生成(Z)-1,2-二芳硒基烯,产率在88％～95％．这表明ArSeCs中ArSe^-具有较强的亲核性．本方法具有反应条件温和、产率高、不需无水条件、实验操作简单．这一方法为(Z)-1,2-二芳硒基烯的合成提供了一条新的有效的途径．     

表面活性剂增敏二甲酚橙显色测定微量铅

研究氯化十六烷基吡啶(CPC)表面活性剂存在下,铅与二甲酚橙的显色反应体系。实验结果表明,在弱酸性介质中Pb-XO-CPC的显色反应快速、灵敏、稳定,吸光度明显增强,建立了测定食品中微量铅的新方法。在λmax=590nm,该方法的摩尔吸光数ε为7.30 X104L.mol-1.cm-1,铅离子的浓度在0-2.5mg.L-1范围内符合比耳定律。用于皮蛋中微量铅的测定,结果满意。     

IR和NMR法对结晶紫内酯中间体及其副产物的分析

介绍了用红外光谱(IR)和核磁共振法(NMR)对三(对二甲氨基苯基)苯甲酸(LCVL)及三(对二甲氨基苯基)甲烷的分析和表征．LCVL和三(对二甲氨基苯基)甲烷分别是热、压敏变色染料结晶紫内酯(CVL)的合成中间体及副产物．通过红外光谱的特征吸收峰对2种化合物的主要官能团进行相关表征．利用核磁共振氢(^1H)和碳(^13C)谱共振吸收峰的化学位移、耦合常数等参数对2种化合物的分子结构进行深入的分析表征,与结晶紫内酯的Sadtler标准图谱比较表明：本方法科学合理,可为结晶紫内酯合成机理的研究提供有效的参考依据．     

十四员四氮杂大环铜（Ⅱ）配合物参与的新型振荡化学反应

本文报道了一种新型振荡化学反应体系：ＮａＢｒＯ~３－ＣＨ~２（ＣＯＯＨ）~２－Ｈ~３ＰＯ~４ＣＵＬ（２＋）（Ｌ为５，７，７，１２，１４，１４一六甲基一１，４，８，１１一四氮杂环十四一４，１１一二烯）．研究了体系中各物种的初始浓度、温度、还原性物质（维生素Ｃ和草酸）、自由基抑制剂（丙烯腈、丙烯酰胺、Ｈ~２Ｏ~２）、Ａｇ＋、Ｈｇ（２＋）、Ｌ一半胱胺酸等因素对振荡的影响。     

过渡金属离子与氨基酸形成配合物的NMR研究

氨基酸是生命系统中蛋白质的基本结构单位,生物分子中的氨基酸是金属离子重要的配位体之一。我们测定了甘氨酸、精氨酸等六种氨基酸与金属离子Zn~(2+),Cd~(2+),Hg~(2+)的~1H和~(13)C NMR谱,从而探讨它们的配位机理。实验结果表明,在加入过渡金属离子前后,氨基酸的~1H和~(13)C谱的化学位移位发生了一定的变化,据此可揭示过渡金属离子和氨基酸形成配合物的配位点,进而可研究所形成配合物的结构及其成键规律。     

四磺基酞菁铁模拟酶酶联放大镧系螯合物偶合发光体系测定过氧化氢的研究

用四磺基酞菁铁(FeTSPc)催化H2O2氧化对羟基苯甲酸(p HBA)形成弱荧光的二聚产物———联二对 羟基苯甲酸,该产物在碱性条件下能与铽、EDTA形成三元配合物,产生较强的分子内敏化发光,表现出铽离子的特征荧光发射.据此,建立了雨水中过氧化氢和血清中葡萄糖的灵敏测定方法.在最佳条件下,过氧化氢的线性范围为0～2.0×10-5mol/L,检测限为2.5×10-8mol/L.     

吸热式可控气氛中多元反应复杂化学平衡的热力学研究

本文对吸热式可控气氛与碳钢间的多元反应同时平衡体系用两种热力学方法进行了处理,得到了有关方程式.并用IBM计算机计算了体系中各组元在不同温度下的平衡组成和气氛的碳势,所揭示的规律为:在一定温度下,气氛的碳势随CO_2的浓度增加而减少; 在一定CO_2浓度时,碳势随炉温增高而降低.其结果与文献值相符,所得结论在可控气氛热处理实际生产中具有一定的参考价值.