N-甲基-N-乙基-N,N-二(2-硬脂酰氧)乙基溴化铵的合成及应用

采用先季铵化再酯化的合成路线,合成了酯基季铵盐N-甲基-N-乙基-N,N-二(2-硬脂酰氧)乙基溴化铵.考察了物料摩尔比、反应温度和反应时间对中间体N-甲基-N-乙基-N,N-二羟乙基溴化铵的影响,所得中间体与硬脂酰氯酯化得到酯基季铵盐产品,产物活性物质含量质量分数达98％以上,采用IR、MS和1H-NMR对合成酯基季铵盐进行了结构表征.对合成的酯基季铵盐的柔软性能进行研究,结果表明与双十八烷基二甲基氯化铵( D1821)相近.     

盐酸介质中松香基季铵盐Gemini表面活性剂对碳钢的缓蚀性能

用静态失重法和电化学方法研究了4种松香基双季铵盐缓蚀剂:二(N-脱氢枞基-N,N-二甲基)-N,N-′(1,4-亚丁基)溴化二铵(DDMBDAB)、二(N-脱氢枞基-N,N-二甲基)-N,N-′(1,6-亚己基)溴化二铵(DDMHDAB)、二(N-脱氢枞基-N,N-二甲基)-N,N-′(1,3-(2-羟基)亚丙基)氯化二铵(DDMHPDAC)、二(N-脱氢枞基-N,N-二甲基)-N,N′-对二亚甲苯基溴化二铵(DDMXDAB)在HCl介质中对碳钢的缓蚀性能和吸附行为.结果表明,在1.0 mol.L-1HCl溶液中4种松香基双季铵盐对碳钢的缓蚀性能优异,在碳钢表面上的吸附过程为放热过程,属于物理吸附.     

取代基的烷基链长对季铵阳离子淀粉浆膜性能的影响

以3-氯-2-羟丙基三烷基氯化铵为醚化剂,通过改变醚化剂的烷基链长和醚化剂对淀粉的用量,制备了3个系列具有不同烷基链长的季铵型阳离子淀粉,并以淀粉浆膜的断裂伸长率、断裂强度、断裂功、耐屈曲性、吸湿性及水溶时间为量化指标,研究了季铵取代基中烷基链长对淀粉浆膜性能的影响.结果表明:季铵取代基中烷基链长对淀粉的成膜性和浆膜性能有显著的影响;当季铵取代基中烷基的碳原子数不超过2时,淀粉的季铵化变性能够增加淀粉浆膜的断裂伸长率、断裂功及耐屈曲次数,改善淀粉浆膜的韧性;若烷基上的碳原子数达到3时,由于取代基团的强疏水性能,这种季铵化变性只会使淀粉的成膜性及浆膜性能下降,不宜作为纺织浆料使用.此外,在淀粉分子链上引入氯化三甲基铵羟丙基和氯化三乙基铵羟丙基,均能改善淀粉的可退浆性.根据经纱上浆对浆膜性能及可退浆性的要求,宜选择3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵醚化剂对淀粉进行季铵型阳离子改性.     

乳糖化羧甲基壳聚糖季铵盐的合成

目的探讨乳糖化羧甲基壳聚糖季铵盐的合成方法.方法以羧甲基壳聚糖为原料,3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)为季铵化试剂,合成羧甲基壳聚糖季铵盐,在此基础上,以乳糖为乳糖化试剂,合成乳糖化羧甲基壳聚糖季铵盐.结果通过红外光谱进行初步确认合成乳糖化羧甲基壳聚糖季铵盐.结论乳糖化羧甲基壳聚糖季铵盐可以合成,方法有待进一步...     

[Ni(bbdt)_2]配合物的合成及电学性能

合成了通式为 Rn[Ni ( bbdt) 2 ]( H2 bbdt=1 ,2 -二苄基硫 - 1 ,2 -二硫代乙烯 ;R=四甲基铵阳离子、四乙基铵阳离子、四丁基铵阳离子、N-甲基吡啶阳离子、N-甲基喹啉阳离子、苯基三甲基铵阳离子、十六烷基三甲基铵阳离子 ,n=0 .5 ,1 ,2 )的系列配合物 .当这些配合物用 I2 氧化时都生成了同种配合物 [Ni( bbdt) 2 ].用元素分析、IR谱、电子光谱确定了配合物的组成 ,测定了配合物的室温电导率 .结果表明 :n=0 ,0 .5对应的配合物表现出来相对高的室温电导率     

壳聚糖季铵盐衍生物抗菌机理的初步研究

以硝酸铈铵作催化剂,用甲基丙烯酰氧乙基-苄基-二甲基氯化铵和壳聚糖(Chitosan)反应得到一种含季铵离子的壳聚糖接枝共聚物(Chitosan-g-DMAE-BC ),对其抗菌活性进行了测试和抗菌机理进行了初步的研究.用悬液定量杀菌实验对大肠杆菌(革兰氏阴性菌)和金黄色葡萄球菌(革兰氏阳性菌)的抗菌特性 ;采用细菌活性实验TTC法和细菌细胞膜完整性的测定,探索了壳聚糖季铵盐型衍生物的抗菌机理.结果表明:壳聚糖季铵盐衍生物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌作用15 min,其杀灭率分别为99.70%和87.40%.壳聚糖季铵盐衍生物有较强的灭菌作用且抗菌机制是首先吸附.壳聚糖季铵盐衍生物吸附细菌后,破坏细菌的细胞膜,致使细胞质内的DNA和RNA流出,从而达到杀灭细菌的效果.     

胸苷酸合成酶抑制剂雷替曲塞的合成

以L-谷氨酸二乙酯为手性元,采用汇聚合成法分剐以2-氨基-5-甲基-苯甲酸为原料经环合、溴化制得2-甲基-6-溴甲基-3-氢-喹唑啉-4-酮(4),收率为69．1％;以2-噻吩甲醛为原料经硝化、氧化、酰氯化、缩合、还原及N-甲基化制得N—[5-(N-甲氨基)-2-噻吩甲酰基]-L-谷氨酸二乙酯(3),收率为25．4％;2-噻吩甲醛以硝酸-乙酸酐硝化后再经过氧化氢氧化制备5-硝基噻吩-2-甲酸,收率为62．2％;N-(5-氨基-噻吩-2-甲酰基)-L-谷氨酸二乙酯(10)的N-甲烷化反应中采用胺与碘甲烷摩尔比1：1．1,一次性加入碘甲烷,收率为79．9％。化合物3与化合物4缩合生成N—[5-[N—[(3,4-二氢-2-甲基-4-氧-6-喹唑啉基)-甲基]-N-甲氨基]-2-噻吩甲酰基]-L-谷氨酸二乙酯(2),继而水解即得目标化合物雷替曲塞(1),总收率为22．5％。其结构经红外光谱、核磁共振谱、高分辨质谱及元素分析确证。     

肿瘤显像剂配体Tr-MAVG-Ade和Tr-MAA2-Ade的合成

合成了2个新的碱基修饰的小肽配体9-[N-(S-三苯甲基巯基乙酰基)二丙氨酰氨基乙基]腺嘌呤(Tr-MAA2-Ade)和9-[N-(S-三苯甲基巯基乙酰基)缬氨酰甘氨酰氨基乙基]腺嘌呤(Tr-MAVG-Ade).通过 IR,1HNMR,13CNMR,MS和元素分析等手段对其进行了表征.     

吡啶季铵盐对直接和活性染料染色棉织物的抗菌整理

采用4-氨基-十二烷基氯化吡啶(ALPC)、4-苯酰氨基-1-十二烷基溴化吡啶(BADPB)、4-(1-萘酰)氨基-十二烷基溴化吡啶(NADPB)3种季铵盐,用于经过染色或未染色的棉织物抗菌整理,对染料和吡啶季铵盐分子之间的作用力以及吡啶盐在染色织物上吸附量的影响因素进行了讨论.季铵盐与染色棉纤维上的磺酸基可形成离子键,与未染色的棉织物相比,该离子键可提高季铵盐在棉纤维上的吸附率与抗菌性采用AATCC 61-2005洗涤试验法,测试整理后棉织物的抗菌洗涤耐久性.     

壳聚糖季铵盐在柞丝绸改性整理中的应用

以缩水甘油三甲基氯化铵与壳聚糖为原料,合成水溶性N-（2-羟基3-三甲基）丙基氯化铵壳聚糖（即壳聚糖季铵盐）,将合成的壳聚糖季铵盐以1,2,3,4-丁烷四羧酸为交联剂、次亚磷酸钠为催化剂对柞蚕丝进行整理,对处理前后柞丝绸的性能进行比较研究．结果表明,壳聚糖季铵盐处理后,柞丝绸的抗皱性能、染色性能得到不同程度增强,同时获得良好的抗菌性能．     

高取代度(0.7)阳离子淀粉干法制备研究

在碱催化剂BZ-1存在下，以N-（2,3-环氧丙基）三甲基氯化铵（GTA）为阳离子化试验，干法制备了高取代度季铵型阳离子淀粉，考察了BZ-1，水质量分数、反应温度和反应时间对取代度和反应效率的影响。当淀粉用量为5.5g。GTA用量为4.5g时，最佳反应条件为BZ-1 0.8g，反应温度60℃，反应时间4h，反应体系水质量分数21.0%，此时取代度可达0.74，反应效率为74%。     

具有生物活性的山梗碱类生物碱的合成研究

山梗碱类生物碱多为2,6位上各有一侧链的哌啶类化合物。本文报道了山梗酮碱(Ⅱ)、去甲山梗酮碱(Ⅲ)、山梗醇碱(Ⅳ)、去甲山梗醇碱(Ⅴ)、2,6-二丙酮基哌啶(Ⅵ),N-甲基-2,6-二丙酮基哌啶(Ⅶ)及2-丙酮基-6-苯甲酰甲基哌啶(Ⅷ)的合成。以苯基锂为催化剂使2-甲基-6-丙酰甲基吡啶的缩酮(Ⅺ)与苯甲醛反应时,缩酮被破坏而得到2-甲基-6-(2,2-二苯基丁基)吡啶(ⅩⅥ)。以氨基钠作为催化剂时,苯甲醛转变为苯甲酰胺。Ⅳ和Ⅴ对呼吸中枢有较强的兴奋作用。     

低熔点低粘度的季铵盐类离子液体的合成与表征

烷基链的长短和对称性影响着四烷基季铵离子液体的理化性质,影响着其应用前景.本实验室设计、合成了系列新型丁基三乙基季铵型功能化离子液体,该类离子液体与之前报道的相应离子液体相比,具有相对较低的熔点,同时也具有更低的粘度.合成的离子液体中阴离子分别是三氟甲基磺酰根((CF3SO2)2N-)、六氟磷酸根(PF6-)、四氟硼酸根(BF4-)、硫酸氢根(HSO4-)、硫氰酸根(SCN-)和对甲苯磺酸根(PTSA-);利用核磁共振仪、密度仪、热分析仪、黏度仪、元素分析仪对其进行表征;研究了其与常规溶剂的相溶性,并对其结构和性质之间的关系进行探讨.     

山东省高新技术转移中心推荐项目建议书

新一代蜕皮激素杀虫剂 ——虫酰肼(米满) 项目简介:虫酰肼,商品名:米满,Confir,Mimic,化学名称N-叔丁基-N,-(4-乙基苯甲酰基)-3,5-二甲基苯甲酰肼。虫酰肼属蜕皮激素类杀虫剂,通过干扰昆虫的正常发育使害虫蜕皮而死。本品主要用于鳞翅目幼虫如梨小食心虫、葡萄小卷蛾、甜菜夜蛾等持效期2-3周。对鳞翅目害虫有特效。高效,亩用量0.7-6g(活性物)。用于果树、蔬菜、浆果、坚果、水     

高位阻硅基取代2-氨基吡啶二聚锂化物的合成及表征

以2-氨基吡啶为原料,经正丁基锂去氢后与[N,N-二(三甲基硅基)]氨基-二甲基氯硅烷反应,再次与正丁基锂反应,合成了一种新型有机锂化合物,并通过X-ray单晶衍射、1 HNMR对该化合物进行了分析和表征.     

酚基壳聚糖季铵盐的结构对抗菌和抗生物被膜活性的影响

制备邻羟基苯甲酰化壳聚糖(OPC)、间羟基苯甲酰化壳聚糖(MPC)、对羟基苯甲酰化壳聚糖(PPC)、3,5-二羟基苯甲酰化壳聚糖(DPC)、3,4,5-三羟基苯甲酰化壳聚糖(TPC)、O-(2-羟丙基三甲基氯化铵)壳聚糖(QACS)和O-(2-羟丙基三甲基氯化铵)-N-对羟基苯甲酰化壳聚糖(QAPPC)7种壳聚糖衍生物，采用核磁共振氢谱和元素分析表征产物的结构，并测试产物的抗菌活性和抗生物被膜活性。结果表明：产物的抗菌活性和抗生物被膜活性排序为PPC>OPC>MPC;质量浓度为0.5 mg·mL^-1的PPC对大肠杆菌(E.coli)、金黄色葡萄球菌(S.aureus)的抑菌率分别为78.2%,100.0%,质量浓度为2.5 mg·mL^-1的PPC对E.coli,S.aureus形成的生物被膜的清除率分别为75.3%,87.7%;将对羟基苯甲酸接枝到QACS的氨基上，制备的QAPPC的抗菌活性和抗生物被膜活性均优于QACS和PPC,酚基和季铵盐具有协同抗菌效果；质量浓度为0.5 mg·mL^-1的QAPPC对E....     

呋喃取代的多芳基咪唑的合成与表征

以呋喃甲醛为原料,在维生素B1的促进下合成出呋喃偶姻,再以呋喃偶姻为原料,通过吡啶氧化,在硫酸铜溶液中合成出呋喃偶酰。以呋喃偶酰、芳香醛、醋酸铵和杂环胺为原料,分别采用一锅3组分和一锅4组分合成法制备了含1个呋喃基团、2个呋喃基团和3个呋喃基团的多芳基1H-咪唑化合物。其中,采用苯偶酰、醋酸铵和糠醛合成了2-(呋喃基-2)-4,5-二苯基-1H-咪唑衍生物;以呋喃偶酰、醋酸铵和苯甲醛合成了4,5-二呋喃基-2-苯基-1H-咪唑衍生物;以呋喃偶酰、2-甲基呋喃、醋酸铵和糠醛合成了4,5-二(呋喃基2)-1-(2-呋喃甲基)-2-苯基-1H-咪唑衍生物。并采用IR,1H NMR对所合成的呋喃基取代的多芳基1H-咪唑衍生物的结构进行了表征和确认。     

2-氨基-N-(2,2,2-三氟乙基)乙酰胺的合成

在低温和碱性条件下,将甘氨酸与碳酸二叔丁酯反应制得N-(叔丁氧羰基)甘氨酸化合物(1).再将化合物1在N,N’-二环己基碳化二亚胺和4-二甲氨基吡啶的作用下与三氟乙胺盐酸盐进行酰胺化制得N-[2-氧代-2-[(2,2,2-三氟乙基)氨基]乙基]氨基甲酸-1,1-二甲基乙酯(2).然后将化合物2在盐酸作用下脱除保护基Boc,得到2-氨基-N-(2,2,2-三氟乙基)乙酰胺.最后通入氯化氢气体制成2-氨基-N-(2,2,2-三氟乙基)乙酰胺盐酸盐(3).化合物1~3经MS、IR、1 H NMR和13 C NMR等确证结构.文中所采用的方法具有原料易得、操作简便、安全性高等优点.     

利用硅烷基化反应合成脱氢氨基酸

N-三氟乙酰甘氨酸在三乙胺存在下与三氟甲磺酸三甲基硅烷酯发生甲基硅烷基化反应生成2-(N-三氟乙酰-N-三甲基硅烷基)氨基-1，1-二(三甲基硅烷氧基)乙烯．醛与所生成的取代乙烯发生加成反应生成2-(N-三氟乙酰-N-三甲基硅烷基)氨基-3-三甲基硅烷氧基-羧酸三甲基硅烷酯，再经α、β消除反应就得到脱氢氨基酸．用这一新方法合成的a、8-脱氢氨基酸可用于合成新型的多肽和肽生物碱．     

N-芳基-4-碘吡唑与芳基二硫醚的偶联反应

1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑经碘代反应合成4-碘-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑(N-芳基-4-碘吡唑).以N,N'-二甲基乙二胺为配体,在CuI催化下,N-芳基-4-碘吡唑与芳基二硫醚偶联反应,制备了N-芳基-4-芳硫基吡唑,产率75%-82%.最后通过1H NMR、13C NMR、IR、MS对产物结构进行了表征.