矿石中全硫的快速测定

矿石中高硫测定的经典方法是硫酸钡重量法,操作比较繁琐。本文对EDTA络合滴定,间接测定硫的含量作了试验,方法重现性、准确度都很好。方法原理:试样经氧化锌—碳酸钠半熔,使硫转化成可溶性硫酸盐,先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸根沉淀完全,过量的钡在PH10时加埃铬黑T指示剂,用EDTA=钠盐溶液滴定。为了使终点明显,添加一定量的镁,因为钡与氨羧络合剂形成的络合物不如镁络合物稳定,镁起最后指示终点作用。从加入钡镁所耗EDTA的量(用空白方法求得),减去沉淀硫酸根后剩余钡镁所耗EDTA量,即可算出消耗于硫酸根的钡量,从而换算出硫的含量。     

沉淀-络合滴定法快速测定陶瓷钛酸钡纳米粉中钡钛的含量

本文采用沉淀—络合滴定法快速测定了陶瓷钛酸钡纳米粉中钡钛的含量,测定中采用过氧化钠作共熔剂加热熔解钛酸钡,试样水溶后加浓盐酸得到澄清度良好的样品溶液;采用EDTA返滴定法测定了钛酸钡试样中的钡和钛的含量,且过程中EDTA过量3倍;获得测定结果中钡的标准偏差为0.039%、钛的标准偏差为0.049%,方法简便快速、测定成本低,取得了满意的结果.     

隐蔽剂在螯合滴定中的应用 Ⅷ.铝矾土和硅酸盐等钛铝铁的连续螯合滴定——以苦杏仁酸和氟化物为隐蔽剂

梁树权、翁吉生曾综述硅酸盐中铁铝钛的快速分析方法。有以过氧化氢络合钛在pH3.5以过量EDTA或DCTA络合铁铝钛后用铜溶液滴定多余的EDTA而得合量,前一文献在另两份溶液中分别比色测定铁和钛,后一文献则以氟化铵隐蔽钛和铝后滴定铁并以过氧化氢法比色测定钛;铝则均以减差法求得。任继平测定高铝耐火材料的铁铝钛时是先以磺基水杨酸为指示剂在pH1.5滴定铁,继加入过氧化氢和过量EDTA以络合钛和铝后,以锌溶液回滴而得钛铝合量,最后用比色法测定钛,铝又以减差法求得。这些方法都不能在同一溶液中测定铁铝钛且铝总是以减差法求得,误差都归于铝。为了消除钛干扰铝的滴定,蒲希比等提出以三乙醇胺隐蔽铁和铝,用氢氧化钠沉淀钛,分离后在沉淀中滴定钛,滤液中滴定铁和铝。以往由于缺乏只能隐蔽钛而不隐蔽铝的试剂,使连续给合滴定铁铝钛尚     

海水中硫酸鹽的间接络合滴定

近年来EDTA络合滴定已广泛的被应用于SO_4″的测定,其方法是在试液中加入过量的Ba¨,使成BaSO_4沉淀,过量的Ba¨在有Mg¨存在和pH=10的缓冲溶液中以铬黑T为指示剂用标准EDTA溶液滴定。或加入过量的Ba¨使生成BaSO_4沉淀后,再加入过量的EDTA与Ba¨络合,而以氯化镁的标准溶液返滴剩余的EDTA,也采用铬黑T为指示剂。或采用二甲酚橙为指示剂,在pH5.6—6.0间进行铅的络合滴定以测定硫酸盐的含量。松井进作等采用铬黑T与甲基红混合指示剂,终点由酒红色变     

钢中钨的络合滴定

本文研究了用NH_4NO_3作助沉剂,提取钢中钨,使其溶于氢氧化钠溶液中,调节pH值,加入一定量醋酸铅使钨沉淀。无需过滤,用EDTA标准溶液滴定过量铅离子,以间接法计算钨含量。方法简便、快速。     

EDTA置换滴定法准确测定氯化钡中钡含量

建立了准确测定氯化钡中钡含量的EDTA置换滴定法.样品溶解后,先用AgNO3沉淀Cl-,沉淀经过滤,加入过量Ni(CN)2-4发生置换反应,然后在pH (9.0～10.0)的氨性缓冲溶液中,以紫脲酸铵为指示剂,用EDTA标准溶液滴定置换出的Ni2+.测定结果的相对标准偏差(RSD)仅为0.38 %,加标回收率(R)在 95.3 %～99.0 %之间.结果表明,改进后的方法,简单、准确、干扰小,测定结果与国家标准方法一致,相对偏差(RD)小于1.0 % (n=5).     

快速测定含硫物质中SO_3的方法

本文叙述了用络合滴定法快速测定含硫物质中SO_3的原理和步骤。方法是:把被测液调至一定的pH值,并在此液中加入定量的乙醇,然后以一定浓度的硝酸铅怍为沉淀剂进行沉淀。沉淀经过滤、洗涤后,用标准的EDTA溶解,过量的EDTA以PAN为指示剂用Cu(NO_3)_2标准溶液回滴。从而可算出SO_3的含量。本方法具有快速、准确、操作简便、易掌握、经济的特点。     

示波极谱滴定的研究Ⅶ.EDTA滴定铝

用通常的实验步骤,即先加入过量的EDTA与Al(Ⅲ)络合,然后用标准Zn(Ⅱ)溶液滴定多余的EDTA,如有干扰离子存在,应加入NH_4F释放出与Al(Ⅲ)结合的EDTA,再用Zn(Ⅱ)滴定。此法不用指示剂,用Zn(Ⅱ)的示波极谱图的变化指示终点,终点敏锐,不受溶液中的沉淀或有色物质的干扰。     

冰晶石标样法测定氟化铝中的氟含量

以冰晶石中已知的氟含量为标准对比测定氟化铝试样中的氟.用氢氧化钠-氢氧化钾熔融分解样品,在氯化铵存在下,加入过量的氯化钙标准溶液,使铝呈氢氧化铝沉淀,氟生成氟化钙沉淀,干过滤后取其部分滤液,调节pH至12～ 14,用EDTA配位滴定其滤液中的钙,从而计算氟化铝中的氟含量.     

硫代磷酸酯农药示波极谱滴定分析法

鉴于四苯硼钠的交流示波极谱图上有敏锐的切口,而且在pH=4.5的溶液中,在一定量聚乙二醇存在下,四苯硼钠可以和聚乙二醇、氯化钡生成稳定的三元络合物沉淀。本文提出了在碱性条件下,将硫代磷酸酯用过氧化氢将其中硫磷双键氧化,使硫氧化成硫酸根,并溶于水中,加入一定过量的氯化钡使硫酸根完全沉淀,然后向滤液中加入一定量的聚乙二醇,用四苯硼钠滴定过量的钡,通过在交流示波极谱图上四苯硼钠切口的出现指示滴定终点,而间接求出硫代磷酸酯的含量。     

海藻酸钡固定化尿酶电极的研制及应用血清中尿素含量的安培测定

本文报道了用海藻酸钡固定干粉状的尿素酶,并制成酶电极。文中对背景液,选择在 lmmol/L NaH2PO4,lmmol/L Na2HPO4,lmmol/L EDTA,0.1mol/L KCI 10mmol/L 硫酸肼经 NaOH 溶液调节至 pH=7.0的背景液中测定。其电流值与尿素浓度在6×10-5—4×10-3mol/L 间成线性关系,检测限为2×10-5mol/L。本电极以安培法测定血清中尿素氮含量并与尿酶比色法进行比较结果较为满意。经100多次测定电极寿命约10多天,电极的稳定性和重现性良好。     

灰分分析法测定羧甲基壳聚糖羧甲基取代度的改进

本文改进了用于测定羧甲基壳聚糖羧甲基取代度的灰分分析法．沉淀样品清洗直至用硝酸银溶液滴定无氯离子为止，然后灼烧成灰，再将之分散于10ml 10．1mol／L H2SO4中，用0．1mol/L NaOH标准溶液滴定，中和过量的硫酸．实验数据及计算结果表明改进的灰分分析法简单、快捷，且精确度与元素分析相当。     

交流示波极谱滴定法测定乳酸环丙沙星含量

用交流示波极谱滴定法测定乳酸环丙沙星含量。以ｐＨ＝４．０的２ｍｏｌ／Ｌ ＨＡｃ－ＮａＡｃ为底液，使乳酸环丙沙星与过量的四苯硼钠作用生成沉淀，过滤后，用硫酸亚铊标准溶液回滴过量的四苯硼钠，由示波极谱图「ｄＥ／ｄｔ＝ｆ（Ｅ）」上四苯硼钠切口的消失指示滴定终点，进而在该溶液中进行空白试验，即可计算乳酸环丙沙星含量。     

甲基橙-溴酸钾体系催化褪色光度法测定痕量铜

利用铜对甲基橙一溴酸钾体系的催化作用,建立一种新的测定痕量铜的方法,并利用该方法测定样品中铜的含量．方法：采用分光光度法进行实验,利用单因素法确定该催化反应的适宜条件,运用加标回收法和平行实验确定该方法的准确度和精密度．结果：通过探究,该褪色反应的适宜条件是：9n,4定波长为508nm,0．0002tool／L的甲基橙5．00ml,0．005tool／L的溴酸钾0．50ml,2mol／L的硝酸2．00ml;50℃下反应时间15rain．该方法的线性范围为0．2mg／L到16mg／L,线性方程为△A=0．0508＋0．0664c,相关系数为0．9979,相对标准偏差为1．3％,样品加标回收率为97．5％～112．8％,结果满意．     

磷酸盐饲料及其原料中磷和钙的快速测定

磷的测定是从含磷和钙的稀HNO(?)溶液中,用已知过量的铋盐沉淀磷酸根;分出一份滤液,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA滴定余下的铋.钙的测定则另取一份滤液,加三乙醇胺掩蔽铋,加NaOH使滤液为碱性,以钙指示剂确定终点,仍用EDTA滴定.笔者研究了测定磷的准确度同沉淀磷酸铋时的酸度和P(?)O_5含量之间的关系,以及氯离子对测定的干扰及消除方法.并用拟定的方法分析了某些样品,结果令人满意.与标准方法相比,节约了一半以上的药品和分析时间.     

EDTA快速络合滴定法测定矿石中稀土总量——离子型稀土矿离子相稀土总量测定

本文研究了离子吸附型稀土矿浸出母液中,稀土总量的EDTA快速络合滴定法。提出了以10％磺基水杨酸2.0ml——乙酰丙酮1.0ml的联合掩蔽剂,作为Al~(3+)的掩蔽剂,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定。这种双掩蔽剂能有效地掩蔽含量高达59mg的铝离子(Al_2O_3)对稀土元素络合滴定的干扰。     

化学淋洗联合油葵植物修复土壤中Cd

首先采用大田盆栽实验,种植油葵修复净化土壤中的Cd,再采用去离子水、柠檬酸、醋酸、EDTA、盐酸等5种单一淋洗剂,以及柠檬酸+盐酸、EDTA+柠檬酸、EDTA+盐酸等3种复合淋洗剂进行室内柱淋洗,联合去除土壤中Cd.结果表明:土壤中初始添加Cd的质量浓度分别为20mg·kg-1和50mg·kg~(-1)时,盆栽种植油葵对Cd的去除效率分别为25%和65%;在植物修复的基础上,继续采用0.04mol·L~(-1)的EDTA和0.05mol·L-1的EDTA进行淋洗,对土壤中剩余Cd的去除率分别达到83.33%和91.67%,而0.04mol·L~(-1)的EDTA+柠檬酸与0.05mol·L~(-1)的EDTA+盐酸复合淋洗剂净化能力最佳,分别达到95.92%和92.7%,且复合淋洗剂的净化效果随着土壤Cd含量的增加而增加;当土壤粒度大于150μm时,化学淋洗剂对土壤中的Cd几乎无净化作用.     

用巯基乙酸作解蔽剂选择性络合测定铜

本文描述了一种用巯基乙酸作解蔽剂选择性络合测定铜的方法。加入过量EDTA到铜试液中,其剩余部分用锌溶液于pH=5-6返滴定至二甲酚橙终点。然后加入巯基乙酸解蔽Cu(Ⅱ)—EDTA络合物,释放出的EDTA再同上滴定之。各种阳离子的干扰加以了研究,本法可用于测定各种试样中的铜量。     

Cu-50Cr合金在含Cl^-介质中的腐蚀电化学行为研究

利用动电位扫描法，结合电化学交流阻抗技术研究了用传统电弧熔炼制备的Cu^-50Cr合金在不同Cl^-浓度介质中的腐蚀电化学行为．结果表明：随Cl^-浓度的增加，自腐蚀电位均出现不同程度的负移，腐蚀电流增大，腐蚀速度加快；Cu-50Cr合金在中性Na2S04溶液中未出现钝化现象，加入Cl^-后，出现了钝化现象，但钝化区间很窄．从交流阻抗谱及拟合结果分析得知：在0．05mol／LNa28O4和0．05mol／L Na2SO4＋0．02mol／L NaCl腐蚀介质中交流阻抗谱呈单容抗弧特征，没有出现Warburg阻抗，表明电极表面的腐蚀受电化学反应控制，随Cl^-浓度增加，开始出现Warburg阻抗，表明腐蚀过程由电化学反应控制转化为扩散控制．随Cl^-浓度的增加，容抗弧减小，电荷传递电阻减小，腐蚀速度加快．