青黛中靛玉红的提取及其抗氧化活性

利用超声波辅助乙酸乙酯提取青黛中靛玉红,考察提取物对羟基自由基的清除作用及对油脂氧化的抑制效果,并与柠檬酸和Vc作比较.用乙酸乙酯为提取剂,料液比为1∶10（g/mL）,在40 W超声功率、13 kHz超声频率及250 W加热功率的条件下超声50 min,提取率达到0.12%.提取物对羟基自由基有一定的清除作用,并呈现一定的量效关系,能增加植物油的抗氧化能力,相同条件下对油脂的抗氧化效果强于Vc、柠檬酸.     

HPLC法测定青黛中靛玉红的含量

目的：采用高效液相法测定青黛中靛玉红的含量,方法：色谱柱为Water-C18分析柱,流动相为甲醇-2％醋酸（取3ml冰醋酸加去离子水150ml混均）（73：27）;检测波长为292nm;流速为0．8ml／min;柱温45℃。结果：靛玉红在浓度为O．0160～0．1280μg／ml之间线性良好（r=0．9999）,靛玉红的加样回收率为97．5％（n=5）,1LSD为0．93％。结论：本方法简便、快速、灵敏、重现性好,可有效的控制青黛药材的质量。     

靛蓝与异构体靛玉红的量子化学研究

靛蓝与靛玉红是青黛的主要成分，也是同分异构体，但是它们的理化性质和生物活性却显示出明显的差异，作者选用B3LYP的方法，基组为6-31G，优化了这两种同分异构体的几何构型，得到了两者之间的异构化能，进行了集居数分析、自然键轨道(NBO)分析、成键轨道分析及振动光谱分析。通过计算得知，靛蓝分子与靛玉红分子的所有原子均处于同一平面，两个分子都是由碳骨架及环上的氮原子参与的大的丌共轭体系构成，环上存在很强的离域。分子内存在较强的氢键，氢键与环上的碳碳键形成六元或七元环，使分子的各原子保持与吲哚环在同一平面并使分子的稳定性增加。     

RP-HPLC法测定板蓝根浸膏中靛蓝、靛玉红的含量

用反相高效液相色谱法测定板蓝根浸膏中靛蓝、靛玉红的含量.采用Lu-Na C18色谱柱(5 μm , 250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇+水(70+30),用磷酸调节pH = 4.0;流速1.0 mL/min,检测波长285 nm.靛蓝、靛玉红的平均回收率(n=9)分别为99.56 %和98.82 %,RSD(n=5)为0.46 %和0.45 %.本研究建立了一种快速、准确、灵敏的HPLC测定板蓝根浸膏中靛蓝、靛玉红含量的方法.     

乙酰靛玉红对SDS临界胶束浓度的测定

本文以乙酰靛玉红为探针采用荧光光谱法对阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠(简称SDS)的梯度浓度下的荧光强度进行了测定.结果表明,当SDS浓度为8.20 mmol·L-1时,乙酰靛玉红发射峰位置592 nm处的荧光强度发生了明显的变化,此突变点对应的SDS浓度值与其临界胶束浓度文献值一致,表明将乙酰靛玉红作为荧光探针测定SDS的CMC是可行的.     

黄芪茎中有效成分提取方法的研究

研究膜荚黄芪茎中有效成分的最佳提取方法．采用索氏回流提取与超声波提取进行提取,紫外-可见分光光度法测定总黄酮,总皂苷和多糖的含量．研究结果表明,总黄酮和多糖以超声波提取率最高,总皂甙以回流提取率最高．     

枇杷花中三萜类化合物的提取工艺研究

采用索氏提取和超声波提取对枇杷花中的三萜类化合物的提取工艺进行研究。应用紫外可见分光光度法对枇杷花样品的测定波长、显色剂用量、显色时间和显色温度等进行选择,确定最佳的提取工艺条件为：测定波长504nm,显色时间10—90min,显色剂用量0.60—1.00mL,5%香草醛-冰醋酸溶液用量0.70mL,显色温度30—80℃。结果表明,采用索氏提取对枇杷花中的三萜类化合物的提取更彻底,晚钟枇杷花中三萜类化合物含量比早钟要高。     

取代靛红改进方法的合成

以取代苯胺为起始原料,与水舍氯醛及盐酸羟胺反应生成取代的异亚硝基乙酰苯胺（2a-2e）,在浓硫酸作用下环合,经水解后以65．9％-80．3％的总收率得到5位取代的靛红（3a-3d）,以39．5％的总收率得到7位取代靛红（3e）。化合物2a-2e的合成作为Sandmeyer法合成取代靛红的关键步骤,对其制备工艺进行优化并确定了最佳反应条件：反应温度为85℃,反应时间为1．5～2．5h。     

靛红分光光度法测定人血清白蛋白

在pH为1．8的Clark-Lubs缓冲溶液条件下，人血清白蛋白与靛红结合，使靛红的吸光度下降。质量浓度在6～34mg／L范围内，吸光度的降低与人血清白蛋白浓度呈线性关系，线性回归方程为△A=0．0046c 0．0599，相关系数r=0．995讨论了反应条件对实验的影响，对人血清中的总蛋白进行了测定，结果满意，并初步讨论了反应机理。     

靛红的合成与应用

本文综述了靛红在工业上的多种用途，并指出了合成靛红的一种新方法．     

乙酸乙酯合成方法的改进

用传统方法制取乙酸乙酯存在以下缺点:有乙醚,乙烯,二氧化硫,乙醛等副产物产生;有机溶剂容易碳化;需要加热到一定温度。鉴于传统方法存在以上缺点,采用乙酰氯代替乙酸作为原料,不使用任何催化剂,不加热,常温反应来合成乙酸乙酯。该方法副反应少,产率高达到60.2%,反应时间缩短,不需要用溶剂,能耗降低,产品的纯化操作较简单。     

黄金菊总黄酮提取工艺研究

通过4因素3水平的正交试验。结合紫外分光光度法。确定了黄金菊中总黄酮的最佳提取工艺为20倍量的水先浸泡0．5h再加热回流3次,每次3h．为了节省能源提高效率最佳提取时间调整为2h,并验证调整后的工艺,结果表明,总黄酮提取率为5．255％,平均回收率为101．45％,RSD为1．975％（n=5）,此结果为黄金菊药效的进一步研究和资源开发利用提供科学依据．     

乙酸乙酯合成方法的改进

采用盐酸作催化剂对传统的乙酸乙酯合成方法进行了改进,采用正交设计法选择了最佳实验方案,并对两种酯化方法进行了对比。     

紫外分光光度法测定苄基甘氨酸乙酯

建立测定苄基甘氨酸乙酯的紫外分光光度法。苄基甘氨酸乙酯浓度在0～54.82μg·mL-1范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为6.8×103L·mol-1·cm-1。样品加标回收率平均值为102%,方法变异系数为0.47%。该方法具有较高的灵敏度、准确度和精密度,适用于不同工艺路线生产苄基甘氨酸乙酯的测定。     

非有机溶剂液-液萃取分光光度法测定微量钯

研究了聚乙二醇-2000(PEG-2000)水溶液在硫酸铵存在下分为液-液两相的条件和对硝基偶氮氯膦(CPA-pN)与钯(μ)反应生成的配合物在该萃取体系两相间的分配行为．实现了钯(II)的定量萃取分离．在此基础上建立了非有机溶剂液-液萃取分光光度法测定微量钯(Ⅱ)的新方法．该方法的检出限为0．03／μg／mL，线性范围为0．09～1．5μg／mL，用于铂钯二次精矿和人工合成样品中微量钯的测定，结果令人满意．     

再谈乙酸乙酯合成实验的改进

改进了文献乙酸乙酯合成实验的方法操作条件为:底料醇/酸(摩尔比)3.2:1,滴加料醇/酸(摩尔比)1:1,总原料醇/酸(摩尔比)1.5:1,V_硫酸:V_底料=1:2.5,反应温度100℃～110℃,改进后的合成方法克服了原实验方法的缺点,显著减少了浓硫酸的用量,从而降低了反应温度,避免了碳化现象,减少了成醚副反应的发生,并提高了收率。     

甘草残渣抽提物防腐性能的研究

用一定的溶剂从甘草残渣中革取得到甘草残渣抽提物,并通过实验证明它对霉菌、酵母菌的生长具有较强的抑制作用。     

正十二烷硫基乙酸乙酯萃取分离钯铂等金属离子

本文研究了正十二烷硫基乙酸乙酯(简称EDMA)在盐酸体系中对钯、铂、铜、铁、镍的萃取性能。实验结果表明:在适当条件下,EDMA能从上述金属离子的混合溶液中萃取分离钯;添加剂N-263及N-1923的加入能大大缩短萃取钯的平衡时间;水相中硫酸根离子的存在对萃取分配比基本无影响;温度升高,分配比下降;硫脲的盐酸溶液能有效地将有机相中的钯反萃至水相,且萃取剂具有良好的再生与复用性能。