反相高效液相色谱法测定补肾益寿颗粒中淫羊藿甙的含量

应用反相高效液相色谱法，建立了测定纯中药制剂补肾益寿颗粒中活性成分淫羊藿甙含量的方法．样品以７０％乙醇超声波振荡提取，在下列色谱条件下测定：固定相ｓｈｉｍｐａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ（１５０ｍｍ×６ｍｍ，５μｍ）；流动相乙腈甲醇－０．１ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钠（６∶４６∶５０，ｖ／ｖ）；流速１．０ｍｌ／ｍｉｎ；检测波长２７０ｎｍ；线性范围０．１１５～０．６９０μｇ（ｒ＝０．９９９９）；加样回收率９９．０８±１．７６％；日内精密度１．０５％～１．１９％．该法简便、快速、准确     

钼－桑色素配合物的极谱波研究与应用

在ｐＨ２．１的硫酸－２．９６×１０－６ｍｏｌ／Ｌ桑色素－０．１７２ｍｏｌ／Ｌ氯酸钾底液中，钼在－０．４３Ｖ（ＳＣＥ）有一灵敏的极谱催化波，可用于测定微量钼．线性范围１．０４×１０－９～２．５０×１０－８ｍｏｌ／Ｌ，检出限１．８８×１０－１０ｍｏｌ／Ｌ．　极谱催化波法直接应用于三氧化钨光谱标样中微量相的测定，方法简便，准确可靠。     

RP—HPLC测定青蒿中青蒿素的含量

采用反相高效液相色谱法，以对羟基苯甲酸乙酯为内标，测定了青蒿中青蒿素的合量。Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ柱，甲醇－醋酸盐缓冲液（０．０１ｍｏｌ／Ｌ，ｐＨ５．８）为流动相，ＵＶ２６０ｕｍ波长处检测。实验结果平均回收率为１０２．２％，相对标准偏差为１．０７％。方法快速、简便、准确。     

含钡低钛高炉渣硫分配系数的研究

就ＢａＯ质量含量１．０％－３．７％，ＴｉＯ２质量含量１．５％－４．０％，炉渣二元碱度（ＣａＯ／ＳｉＯ２）０．９５－１．１５的高炉渣脱硫能力进行了研究。结果表明：在实验条件下，炉渣脱硫反应是二级反应；炉渣硫分配系数Ｌｓ随二元碱度提高而提高；渣中ＴｉＯ２为３％时，Ｌｓ有一峰值。     

离子色谱法测定氧化钪中的铜、镍、锌

介绍了离子色谱法对氧化钪中的Ｃｕ，Ｎｉ，Ｚｎ等元素的分离和测定．提出了将ＣＬ－Ｐ３５０草淋树脂用于Ｓｃ与杂质元素预分离的方法．分析柱为阳离子交换柱ＮｕｃｌｅｏｓｉｌＳＡ，流动相为草酸－乙二胺体系，以ＰＡＲ为柱后衍生显色剂．Ｃｕ，Ｎｉ，Ｚｎ的线性范围分别为０．１～５．０，０．１～５．０，０．０５～５．０ｍｐ／Ｌ，检出限分别为０．２５，０．０２５，０．０１０ｍｇ／Ｌ．本法已用于氧化钪样品分析和提纯工艺的监控中．     

ACC氧化酶的测定方法

利用番木瓜ＣａｒｉｃａＰａｐａｙａＬ．果实为材料，研究了１－氨基环丙烷－１－羧酸（ＡＣＣ）氧化酶的体内和体外测定方法．在ＡＣＣ氧化酶的体外分析中，甘油体积分数为１０％～３０％时能稳定酶的活性；φ（ＣＯ２）为０．３％～２０％（反应体系气相中）和０．５～１２ｍｍｏｌ／ＬＡＣＣ提高酶的活性；较适宜的ｐＨ值为７．２．     

高效液相色谱法测定1－硝基蒽醌和1－氨基蒽醌

探讨了１－硝基蒽醌（１－ＮＯ＿２ＡＱ）和１－氨基蒽醌（１－ＮＨ＿２ＡＱ）同时测定和分别测定的色谱条件，提出了在Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋＣＬＳＳ－ＳＩＬ色谱柱上，以正庚烷－１，４二氧六环－乙酸乙酯（６５：３５：５（Ｖ／Ｖ）为流动相，流量为１．５ｍｌ／ｍｉｎ，柱温４０℃，以分光光度检测器于２５４ｎｍ处检测时，４ｍｉｎ内使１－ＮＯ＿２ＡＱ与１－ＮＨ＿２ＡＱ分离；５ｍｉｎ使１－ＮＨ＿２ＡＱ与杂质分离；７ｍｉｎ可使１－ＮＯ＿２ＡＱ与杂质分离的高效液相色谱分析法。其绝对检出下限１－ＮＯ＿２ＡＱ为０．０１２μｇ，１－ＮＨ＿２ＡＱ为０．０２６μｇ，变异系数分别为１．１％和０．９６％，回收率分别为９９．７％和１００．２％。     

单柱离子色谱法测定碘离子的研究

采用单柱离子色谱系统，以１．３ｍｍｏｌ／Ｌ葡萄糖酸钠－１．３ｍｍｏｌ／Ｌ硼砂的三元溶剂体系作流动相在ＩＣ－ＰＡＫ阴离子柱上进行洗脱，电导检测器检测，对Ｉ＾－离子先进了测定。Ｉ＾－离子的最低检出浓度为０．２７μｇ／ｍｌ，线性范围为０．２７－２７５μｇ／ｍｌ，相对标准偏差为１．９１％。并应用本方法测定了加Ｉ＾－的自来水样，Ｉ＾－的回收率为９８．６４％。     

单柱离子色谱法同时测定土壤中溴和碘的研究

本文研究了以邻苯二甲酸／三羟甲基氨基甲烷为淋洗液的单柱离子色谱法同时测定土壤中微量溴和碘离子的方法。样品采用碳酸钠－氧化镁混合熔剂半熔,热水浸提,无基体干扰。淋洗液最佳浓度为２．２ｍｍｏｌ．Ｌ＾－１,Ｈ２Ｃ８Ｈ４Ｏ４／２．０ｍｍｏｌ．Ｌ＾－１Ｈ２ＮＣ（ＣＨ２ＯＨ）３。最低检测限Ｂｒ＾－０．０６５μｇ／ｍｌ．Ｉ＾－０．０２７μｇ／ｍｌ。相对标准偏差Ｂｒ＾－,１．９６％,Ｉ＾－３．１７％,回收率Ｂｒ＾     

聚苯乙烯载体亲和层析纯化尿激酶

聚苯乙烯经磺化后连接手臂６－氨基己酸，然后偶联配基对氨基苯甲脒，制成亲水性的亲和载体。载体的最适配基密度为每克湿载体３２μｍｏｌ，最适吸附条件为ｐＨ７．５、０．０５ｍｏｌ／Ｌ磷酸缓冲液（含ＮａＣｌ０．５ｍｏｌ／Ｌ）。在ｐＨ４．０、０．１ｍｏｌ／Ｌ醋酸缓冲溶液（含ＮａＣｌ０．５ｍｏｌ／Ｌ）中，采用０～１ｍｏｌ／Ｌ　ＮａＳＣＮ梯度洗脱，可将比活８．３３μｍｏｌ·Ｓ－１·ｍｇ－１的粗酶纯化５０倍，收率大于５３％。     

高效液相色谱法测定蜂王浆中的10—羟基癸烯二酸

用自行合成的乙烯基交联氨基键合固定相建立了不经分离，人需稀释就可进样定量分析蜂王浆中１０－羟基癸烯二酸的高效液相色谱方法。流动相：含１０％甲醇的０．０５ｍｏｌ／Ｌ磷酸缓冲液（ＰＨ４．１－４．３）；检测器；紫外吸收；波长：２１３ｎｍ。该方法简单，快速，用于测定蜂王浆及其制品中的１０－ＨＤＡ，标准偏差小于１．５％，回收率为９５－１０５％。     

几种芳烃衍生物型捕收剂的液相色谱分离和测定

报道了一种反相ＨＰＬＣ方法对几种芳烃衍生物型捕收剂的分离和测定．该法借助色谱柱ＬｉＣｈｒｏＣＡＲＴ１００ＲＰ１８（５μｍ）,流动相：甲醇－水－５％Ｈ３ＰＯ４－５％Ｈ２ＳＯ４（４５∶５５∶４∶０．５,体积分数）和紫外检测器在２８５ｎｍ波长下进行．在０．０００５～０．０１ｇ／Ｌ浓度范围内,方法的相对标准偏差为１．１％～２．４％．水杨羟肟,苯并三唑,水杨醛肟,水杨酸,铜铁灵等的检出限分别为１．０×１０－６,０．２×１０－６,１．０×１０－６,５．０×１０－６和６．０×１０－６ｇ／Ｌ,所研制的方法已应用于矿物浮选过程实际样品的分析．     

铜—肌苷的极谱测定

在０．０２５ｍｏｌ／Ｌ Ｈ３ＢＯ３－ＮａＯＨ和０．１ｍｏｌ／Ｌ ＫＣＬ支持电解质中（ｐＨ６．５），Ｃｕ（Ⅱ）－肌苷的络合物在－０．５２Ｖ产生灵敏的极谱波，据此建立了测定肌苷的新方法，该波波高与肌苷浓度在８．０×１０＾－７～２．０×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ范围内成线性关系，此法已成功地用于药物中肌苷的测定，对极谱波的性质和机理进行了讨论。     

吸附溶出伏安法测定水中痕量钴

介绍测定痕量钴的一种方法。在０．０１ｍｏｌ／Ｌ ＮＨ３·Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ和１．０×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ酸性铬兰Ｋ（ＡＣＢＫ）溶液中，Ｃｏ（Ⅱ）产生很灵敏的还原波，其峰电位是－０．５２Ｖ（ｖｓ、ＳＣＥ）．Ｃｏ（Ⅱ）的浓度在２．０×１０＾－８￣５．０×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ的范围内与峰电流成直线关系，检测限是５．０×１０＾－９ｍｏｌ／Ｌ。这一方法用于测定水中痕量钴，结果令人满意。     

金膜电极电位溶出分析法测定锗

利用玻碳镀金膜电极电位溶出分析法测定锗，在ｐＨ９．８的硼砂—氢氧化钠缓冲溶液中，采用同步镀金膜，富集电位—１．３０ｖ（对Ａｇ／ＡｇＣｌ），以溶液中溶解氧为氧化剂，在－０．２０Ｖ和－０．８５Ｖ处出现两个溶出信号，取－０．８５Ｖ的溶出信号进行定量分析，锗的浓度在１．０×１０￣－５～１．０×１．０￣－７ｍｏｌ／Ｌ范围内与溶出信号有良好的线性关系，检出限为５．０×１０￣－８ｍｏｌ／Ｌ。该方法用于有机锗、康寿茶、蘑菇、牡蛎等样品分析，并用分光光度法作对照，标准回收率为９５．８％～１００．０％。     

红豆杉离体胚培养快速育苗研究

采用Ｂ５和ＭＳ相组合的ＢＭ基本培养基和适宜浓度的激素（２,４－Ｄ,６－ＢＡ和ＧＡ３）能解除红豆杉种胚的休眠．单因子试验和不同组合的正交试验结果显示：单独使用２,４－Ｄ０．１ｍｇ／Ｌ,６－ＢＡ２ｍｇ／Ｌ和ＧＡ３２ｍｇ／Ｌ均在一定程度上促使红豆杉种胚的萌发,萌发率分别为７０％,５５％和２８．６％;最佳正交组合为６－ＢＡ１ｍｇ／Ｌ＋２,４－Ｄ０．１ｍｇ／Ｌ＋ＡＣ４ｇ／Ｌ,萌发率达８１％．     

铜与丙酮醛双（N,N‘—二丁基）缩氨基硫脲显色反应的研究

在ｐＨ＝５－１２的乙醇水溶液中,Ｃｕ６２＋与丙酮醛双,Ｎ．Ｎ‘－缩氨基硫脲可形成１：１型络合物,其λｍａｘ＝４８８ｎｍ,ε４８８＝１．０９×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．Ｃｕ＾２＋浓度在０－５．０ｍｇ／Ｌ内服从比耳定律;若用氯仿萃取后测定,其ε４８８＝１．７７×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１ｃｍ＾－２,Ｃｕ＾２＋浓度在０－０．５０ｍｇ／Ｌ内服从比耳定律。     

妊娠血清锌,铜,铁,钙,镁FAAS测定及围产研究

应用火焰原子吸收光谱法（ＦＡＡＳ）直接测定不同妊周孕妇及婴儿脐血血清中微量元素含量，并以标准物牛血清作方法质控，监测结果有效地用于产前干预．在最佳实验条件下，各元素的精密度（ＳＲ）．检出限（ρＤＬ／ｍｇ·Ｌ－１）和标准加入回收率（Ｙ）分别为：Ｚｎ，４．１０％，９５６×１０－３，９９．０％～１０３％；Ｃｕ，３．５０％，０．０３７，９７．０％～１０１％；Ｆｅ，４．２７％，０．０４３，９９．０％～１０３％；Ｃａ，２．２９％，０．０２０，９９．０％～１０１％；Ｍｇ，２．２９％，３．８８×１０－３，９７．０％～１０３％．该方法具有用样量少、简便准确、高精密度等特点．     

偏最小二乘—伏安分析法同时测定合成二硝基苯混合物

将偏最小二乘法用于合成的邻、间、对二硝基苯混合物导数脉冲伏安分析，并对测定介质条件做了详细的研究。在０．１ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ－０．２ｍｏｌ／Ｌ ＫＣｌ－２０％乙醇底液条件下，对该混合体系的分析取得了满意的结果。     

免疫分析试剂异硫氰酸异鲁米诺的发光标记性能研究

研究了新化学发光免疫分析试剂异硫氰酸异鲁米诺（简称ＩＴＣＩ）的发光及标记性能。在ＮａＯＨ－Ｈ_２Ｏ_２－Ｋ_３Ｆｅ（ＣＮ）_６介质中，测定ＩＴＣＩ的线性范围为３个数量级，检测限为６．６×１０^－１１ｍｏｌ／Ｌ，测定５０×１Ｏ^－９ｍｏｌ／ＬＩＴＣＩ，相对标准偏差为５．２％。标记酵母ＲＮＡ、ＡＦＰ抗体和羊抗人抗体（ＳａＨＩｇＧ）的反应条件温和，反应速度较快，标记率较高，每克酵母ＲＮＡ可与１．５×１０^－５ｍｏｌ／ＬＩＴＣＩ结合；标记ＡＦＰ抗体和羊抗人抗体的标记卒分别为０．４０和０．３５。