N,N′-双(羧乙基苯基次膦酰)乙二胺铝盐的合成和表征

以羧乙基苯基次膦酸、乙二胺为原料,二甲苯为溶剂,合成膨胀型阻燃剂N,N′-双(羧乙基苯基次膦酰)乙二胺铝盐,其最适宜的工艺条件为羧乙基苯基次膦酸与乙二胺的摩尔比为2︰1,在140℃下回流反应8 h,再与硫酸铝成盐,产品收率为93%,通过红外、元素分析、热分析等对产品结构和性能进行了表征.     

2-(2-异丙基-1,3-二-口恶戊烷-2-基)乙基三苯基碘化膦的合成

从异丁酸出发,经过５步反应,合成了在制备具有２４－亚甲基支链结构甾醇中的重要中间体２－（２－异丙基－１,３－二－口恶戊烷－２－基）乙基三苯基碘化膦,文中对其合成方法及结构表征作了详细讨论．     

2－乙基己基膦酸单2－乙基己基酯萃取铜

本文以正辛烷为稀释剂，研究了２－乙基己基膦酸单２－乙基己基酯从硝酸溶液中萃取铜（Ⅱ）的动力学过程。考察了水相酸度、铜（Ⅱ）浓度、萃取剂浓度以及温度和介质等因素对萃取速率的影响，同时对萃取反应机理进行了讨论     

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙膦酸的合成

报道了2－丙烯酰胺基－2－甲基丙膦酸的合成方法，并的制备了这一含磷阻垢剂单体，合成路线以五氯化磷出发，在甲苯溶剂中吸收异丁烯后，改进采用二氧化硫脱氯，得到膦酰二氯异构混合物（产率83．3％）；膦酰二氯异构混合物经室温水解，得到水解混合物（产率99％），后者再与丙烯腈水在浓硫酸催化下发生加成反应，制得2－丙烯酰胺基－2－甲基丙膦酸这一含磷阻垢剂单体（产率72％），研究比较了不同溶剂、脱氯剂、温度、时间、加成反应中的投料比等对相应产物的影响，并探讨了加成反应的机理，优化结果表明采用二氧化硫脱氯剂的改进路线，可成功制得2－丙烯酰胺基－2－甲基丙膦酸，总产率59％, ．优于其他文献报道结果。     

PT-28对常见无机酸和有机酸的萃取行为研究

系统地研究了2－乙基己氧基甲基磷酸二（2－乙基己基）酯（代号PT－28）对硫酸、磷酸、硝酸、高氯酸、盐酸和醋酸六种酸的萃取行为，发现PT－28对硫酸、磷酸、盐酸和醋酸均不萃取，只对硝酸和醋酸萃取，这与中性磷氧萃取剂甲基膦酸二甲庚酯（P350）和磷酸三正丁酯（TBP）对强酸的萃取有显著的不同，并对其萃取机理进行了讨论。     

N-烃基-α-氨基苄基膦酸的合成及对钢铁的缓蚀性能研究

应用苯甲醛及其衍生物与胺、亚磷酸一步合成出Ｎ－烃基－α－氨基苄基膦酸,并研究了它们对Ａ３钢在碱性介质中的缓蚀作用．试验表明,苯甲醛及其衍生物与胺、亚磷酸一步合成膦酸是可行的;Ｎ－烃基－α－氨基苄基膦酸在ｐＨ８或ｐＨ１２介质的水溶液中对Ａ３钢有较好的缓蚀作用．     

含P507的胶质液态泡沫,微胶囊和萃淋树脂萃取知土的研究

制备了包含Ｐ５０７（２－乙基己基）膦酸单（２－乙基己基）酯）的胶质液态泡沫和微胶囊,并用于萃取稀土离子Ｙ＾３＋、Ｎｄ＾３＋、Ｙｂ＾３＋。测定了胶质液态泡沫,萃淋树脂的饱和萃取容量,分配系数及酸度对分配系数的影响。     

乳化液膜提取铀（Ⅵ）的动力学

用恒界面池法研究了以２－乙基己基膦酸单２－乙基己基酯为载体的乳化液膜从硫酸盐介质中提取铀（Ⅵ）的动力学．测定了外水相组成、液膜组成、搅拌器转速以及温度对提取速率的影响，得出了提取铀（Ⅵ）的速率规律，并对提取过程的速控类型及传质机制进行了讨论．     

新型负载络合配体BDPPEDAEPA-TiO2/ZrO2及其钯催化剂的制备和表征

在TiO2或ZrO2粉末存在下用N,N双二苯膦甲基乙二胺N乙基膦酸BDPPEDAEPA,NAH2PO4与ZrOCl2反应,制得了包膜在TiO2或ZrO2表面的(N,N双二苯膦甲基乙二胺N乙基膦酸磷酸氢)锆负载络合配体ZBDP PEDAEPA/TiO2Ⅱa和ZBDPPEDAEPA/ZrO2Ⅱb及其相应的钯催化剂ZBDPPEDAEPA Pd/TiO2Ⅲa,ZBDPPE DAEPA Pd/ZrO2Ⅲb.用IR,TG DSC,XPS和粒径分析进行了表征.Ⅱa的表面属于混合磷酸双金属盐固载型配体,包膜前后钛白粉TiO2与配体Ⅱa的平均粒径增加约0.1μm,平均包膜厚度约为50nm.这可能就是相应的钯催化剂活性高的主要原因.     

盐酸介质中P507萃取Pb（Ⅱ）的平衡

通过实验，研究了２－乙基已基膦酸单（２－乙基已基）酯，在盐酸介质中萃取铅的规律和机理，为荧光级稀土生产提供了理论依据。     

N-羧甲基-2,3-二烷硫基亚甲基-6-吡啶基-2,4-二哌啶酮的合成

采用乙酰乙酸乙酯与二硫化碳、1,2 溴乙烷合成了二烷硫基乙酰乙酸乙酯,水解得相应的酸,再与二氯亚砜(SOCl2)反应得其酰氯,由该产物与由甘氨酸制得的氨基乙酸乙酯反应生成α 乙酰基 α, 乙氧羰基胺基甲酰基二硫缩烯酮,再与2 吡啶甲醛合成最终产物N 羧甲基 2,3 二烷硫基亚甲基 6 吡啶基 2,4 二哌啶酮.产物结构通过1HNMR谱进行表征.     

脂肪酸二乙醇胺硼酸酯的合成工艺研究

本文用脂肪酸和二乙醇胺反应合成烷醇酰胺，烷醇酰胺与硼酸反应生成硼酸酯类表面活性剂。对脂肪酸二乙醇酰胺和硼酸酯的合成工艺条件进行了优化。脂肪酸二乙醇酰胺及脂肪酸二乙醇胺硼酸酯的结构用红外光谱进行了表征。     

酰氯化法提纯2,6-萘二甲酸的研究

采用酰氯化-重结晶-水解-酸析的方法实现了对2,6-萘二甲酸的纯化,提纯产物结构通过红外光谱、核磁谱图确定其为2,6-萘二甲酸,并通过对提纯产物酸值的测定,确定提纯后的2,6-萘二甲酸纯度达到99.73%,达到聚合级要求.该方法反应条件温和,操作简单,比较适用于工业化生产.     

4—溴—3,5—二羟基苯甲酸的合成与结构表征

４－溴－３,５－二羟基苯甲酸是嘧啶类药物的中间体,以３,５－二羟基苯甲 原料合成了它并用质谱进行了表征,同时对反应条件也进行了一定探索。     

5,5’-亚甲基二水杨酸的合成与表征

以水杨酸甲酯、冰醋酸和三聚甲醛为原料,在浓硫酸的催化下合成二水杨酸甲酯。继而在氢氧化钠溶液和1,4-二氧六环溶液回流成盐,再滴入适量的盐酸溶液,抽滤、烘干后制得5,5’-亚甲基二水杨酸配体。总产率达80.4%。产物经熔点测定,并用1H NMR和IR对其结构进行了表征。     

硝苯柳胺的合成

以水杨酸、次氯酸叔丁酯和对硝基苯胺为原料分２ 步合成了硝苯柳胺．第１ 步用次氯酸叔丁酯和水杨酸反应合成５氯水杨酸;第２ 步用５氯水杨酸、二氯亚砜和对硝基苯胺反应合成硝苯柳胺．第１ 步是一种区域专一性反应,杂质极少,从而使第２ 步反应产物易于提纯．此外,用紫外光谱、红外光谱和核磁共振谱对硝苯柳胺的结构进行了表征．结果表明,产品纯度高达９７－９％ ,且其收率也可达８１ ％ ．     

溴代苝四羧酸二酐的合成及表征

目的合成1,6,7,12-四溴-3,4,9,10-苝四羧酸二酐。方法以3,4,9,10-四酸二酐为原料,经过溴代反应,合成1,6,7,12-四溴-3,4,9,10-苝四羧酸二酐,并利用硅胶柱色谱进行纯化,用TLC薄层色谱检测反应进程及纯化后产物的纯度,利用~1H NMR进行表征检测。结果 1,6,7,12-四溴-3,4,9,10-苝四羧酸二酐的产率为52.2%。~1H-NMR(400MHz,CDCl_3):8.88(s,4H)。结论以3,4,9,10-四酸二酐为原料,合成了1,6,7,12-四溴-3,4,9,10-苝四羧酸二酐,计算了其产率,并用~1HNMR、元素分析进行了结构表征。     

梯度酸溶法研究鉴别地聚合物与水泥水化产物

采用梯度酸溶解试验方法来定量区分地聚合物与普通水化产物,结合产物溶解率与残渣微观分析验证了该方法的可行性.研究结果表明,地聚合物与普通水化产物在梯度酸中的酸溶性存在较大差异,区分地聚合物与普通水化产物的酸临界点为pH=3,梯度酸溶解试验能较好地区分两者.     

丙酮酸(盐)的液体发酵及其产物提取工艺优化的研究

采用TTC-CaCO3复合平板法筛选丙酮酸(盐)高产菌株,并采用正交实验优化丙酮酸(盐)的液体发酵条件及其产物提取工艺,结果表明:丙酮酸(盐)液体发酵培养的最优维生素组合为盐酸硫胺素0.015 mg/L,烟酸9 mg/L,生物素0.020 mg/L,盐酸吡哆醇0.35 mg/L;最优提取条件组合为:萃取剂种类为磷酸三正丁酯,发酵液与萃取液体积比为1:2,提取温度为20℃,其中萃取剂种类、发酵液与萃取液体积比对提取率的影响显著(P<0.05)丙酮酸(盐)发酵产物浓度及提取率均基本达到国内研究水平。     

抗氧剂壬基二苯胺的制备及性能研究

以自制的选择性固体酸为催化剂,采用二苯胺和1-壬烯为原料制备了壬基二苯胺抗氧剂(NDPA),并研究了其合成工艺。结果表明:通过选择不同的固体酸催化剂,在最优工艺条件下,二苯胺的转化率达99.60%,单取代壬基二苯胺(M-NDPA)的质量分数为30.35%。使用压力差式扫描量热法测定了壬基二苯胺的抗氧化性,结果表明所合成的产物在Ⅰ类基础油150SN、Ⅱ类基础油150N和Ⅳ类基础油PAO中均具有很好的耐受性。使用热重分析(TG)测试了该产物的热稳定性,结果表明该抗氧剂具有优异的热稳定性能。