Keggin型有机膦钨杂多酸的制备、结构表征和酸量的电位滴定法测定

首次以2-氨乙基膦酸及其N-取代物为配位中心,制得一系列有机膦钨杂多酸.由IR光谱、重量分析、扫描电镜能谱分析和C,H,N元素分析相结合确定该系列杂多酸一级结构均为Keggin结构,通式为R     

两种唑来膦酸衍生物的合成和表征

分别以2-异丙基咪唑和2-丁基咪唑为原料,经过3步反应,合成了两种未见报道的唑来膦酸衍生物.目标产物和重要中间体用元素分析,IR,MS和1HNMR测试技术对其结构进行了表征.根据目标产物的不同,合成方法比文献报道的类似物质的合成方法稍有改进,反应后处理更简单,收率更高,条件温和,环境友好.     

β-十二烷基二甲基铵乙基膦酸内盐的合成

用一锅法合成了溴乙基膦酸，再与十二烷左二甲基胺反应合成了新化合物β-十二烷基二甲基铵乙基膦酸内盐C12H25N^ （CH3）2-CH2CH2PO3H^-，用IR，1HNMR，MS,元素分析对其进行了结构表征，并对合成方法进行了讨论。     

牛磺酸的乙基膦酸衍生物及其Keggin型钨杂多酸的合成与表征

报道合成了牛磺酸的乙基膦酸衍生物TEPA和TDEPA及相应的Keggin型有机膦—钨杂多酸，对这些新化合物用IR，UV，TG-DSC和服XRD等进行了结构表征，测定了它们的酸量，并对它们的酸量和结构进行了讨论。     

二—（乙基膦酸）锌的合成

三—(乙基膦酸)铝是蔬菜、水果生产中常用的杀菌剂。但其内吸性使铝残留于蔬菜瓜果中,人体大量吸食会损害健康。本文作者为寻找其代用品而设计了该项试验。经过一系列研究工作,首次合成出了新的化合物乙磷锌(二—(乙基膦酸)锌,下同),并得到了纯物质,为该化合物晶体结构、物理化学性质及药理作用的进一步研究奠定了基础。     

N-烃基-N-苄叉基膦酸的合成及其热色性研究

应用苯甲醛及其衍生物与胺亚磷酸合成了１０种Ｎ－烃基－Ｎ－苄叉基膦酸，并应用７３０紫外分光光度法研究了它们在一定温度下的颜色变化和吸收光谱。结果表明，氮上含有苄环的膦酸产物具有明显的热色效应，并且芳醛中含有硝基时产物的颜色加深。     

2－乙基己基膦酸单2－乙基己基酯萃取铜

本文以正辛烷为稀释剂，研究了２－乙基己基膦酸单２－乙基己基酯从硝酸溶液中萃取铜（Ⅱ）的动力学过程。考察了水相酸度、铜（Ⅱ）浓度、萃取剂浓度以及温度和介质等因素对萃取速率的影响，同时对萃取反应机理进行了讨论     

烷基取代膦酸二甲酯的合成与表征

以溴戊烷、溴己烷、1,2-二溴乙烷和亚磷酸三甲酯为原料,分别合成了戊基、己基、溴乙基取代的三种膦酸二甲酯化合物.并报道了所合成的化合物的红外光谱、核磁共振氢谱及核磁共振碳谱的数据.     

N，N—对苯二胺基（2—羟基）二苄基膦酸四乙酯的合成及结构表征

以水杨醛，对苯二胺为起始原料合成席夫碱后，用亚磷酸酯与席夫碱加成合成α-氨基膦酸酯类阻燃剂N，N-对苯二胺基（2-羟基）二苄基膦酸四乙酯，产物经IR，∧1H-NMR ∧31P-NMR,MS确证。     

酰乙基苯基次膦酰肼的合成与表征

以羧乙基苯基次膦酸、水合肼为原料,二甲苯为溶剂,合成膨胀型阻燃剂酰乙基苯基次膦酰肼,其最适宜的工艺条件为羧乙基苯基次膦酸与水合肼的物质的量比为1∶1,在140℃下回流反应6 h,产品得率为99.5%,用红外、核磁、元素分析、DSC等技术确定产品的结构,并研究其在不饱和树脂中的阻燃性能.     

脱氢醋酸的合成与结构表征

研究了以乙酰乙酸乙酯为原料合成脱氢醋酸过程中，催化剂的种类、用量以及反应时间对产物得率的影响。结果表明，当采用碳酸氢钠为催化剂，反应物中催化剂的质量分数为0.2%，反应时间为4h，产物得率最高，达82.4%。对所合成的产物通过IR、^1HNMR、^13CNMR和MS分析，表征了其分子结构。     

柠檬酸酐的合成与表征

以柠檬酸和乙酸酐为原料,乙酸为溶剂合成柠檬酸酐.用正交实验考察反应时间、反应温度、溶剂用量和物料配比对柠檬酸酐产率的影响.得出的最优化条件为:反应时间18 h,反应温度37℃,摩尔比n(柠檬酸):n(乙酸酐):n(乙酸)为1:1.8:2,产率为84%.产品分子量为174,红外光谱证明产品为五元环状酸酐.     

癸二酸二环己酯的合成及表征

以癸二酸和环己醇为原料，在浓磷酸的催化条件下，以环己烷为带水剂，合成了癸二酸二环己酯，其产率为67．22％．同时，介绍了该物质的分离纯化方法，并用红外光谱等方法对其进行了结构表征．     

异维A酸衍生物合成与结构表征

在考察了不同的反应条件后,建立了以二环己基碳酰亚胺(DCC)为脱水剂、合成具有药物活性的异维A酸酯和异维A酰胺的合成方法。在温和条件下(0℃至室温)以4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,将在通常情况下极易异构化的异维A酸3能顺利地转化为它们的衍生物．收率为42．3％～82．4％。合成了10种尚未见文献报道的异维A酸酯和异维A酰胺,并考察了它们的分离纯化条件,以^1H,^13C NMR和MS对它们的结构进行了表征。     

膨润土负载ZnCl2固体酸的制备与表征

以膨润土为原料,采用无水浸渍法制备了ZnCl2固体酸催化剂,研究了其制备条件对乙酰水杨酸合成反应催化性能的影响,对催化剂进行了表征,同时对合成反应进行了优化实验.结果表明,当用10%HCl浸泡过夜、负载5.0 mmol/gZnCl2、550℃下焙烧活化3 h及固体酸用量5%时,水杨酸和乙酸酐投料量为1∶2,反应温度为80~90℃,乙酰水杨酸产率可达96.6%,催化剂可重复使用.     

过渡金属苯丙氨酸希夫碱配合物的合成及表征

合成了５ 种苯丙氨酸希夫碱过渡金属配合物Ｍｎ（Ｓａｌ－ Ｐｈｅ）、Ｆｅ（Ｓａｌ－ Ｐｈｅ） 、Ｃｏ（Ｓａｌ－ ｐｈｅ） 、Ｎｉ（Ｓａｌ－ Ｐｈｅ）、Ｃｕ（Ｓａｌ－ Ｐｈｅ）,对配合物进行了热重－ 差热分析、红外光谱分析、ＸＰＳ分析,测定了配合物的金属含量（ＩＣＰ） ,对配合物结构进行了初步分析     

十二钨磷酸-氨基脲配合物的合成和初步表征

在水溶液中盐酸氨基脲和十二钨磷酸反应得到了一种新型多酸-有机配合物[HCH5N3O]3[PW12O40].0.5CH5N3O的无色透明晶体,通过元素分析、红外光谱、紫外光谱和热重-差热对其进行了初步表征。红外光谱表明,固态时标题化合物中有机阳离子与多阴离子之间存在弱的电荷转移相互作用。     

一种新型化合物对咪唑苯甲酸的合成和表征

以咪唑和对氟苯甲醛为原料,经过2步反应合成了一种新型化合物对咪唑苯甲酸,运用元素分析、红外光谱、质谱、核磁共振氢谱等测试方法对化合物进行了表征.     

透明质酸与聚乙二醇单甲醚接枝物的制备和表征

采用化学桥连法制备了透明质酸与聚乙二醇单甲醚的接枝共聚物(HA-g-MPEG),并对其进行了傅里叶红外光谱(FT-IR)、示差扫描量热仪(DSC)、氢核磁质谱(1HNMR)、碳核磁质谱(13CNMR)分析表征.结果表明:接枝共聚物中透明质酸红外光谱在1640cm-1处的谱带消失,而在1624cm-1处出现酰胺I带,说明连接透明质酸与MPEG反应生成了酰肼键;从DSC分析可知,聚乙二醇连接透明质酸后,链段运动受到限制,晶区结构的规整性下降,导致其熔点降低.1HNMR和13CNMR进一步证实了透明质酸与聚乙二醇的接枝共聚物的生成,并确定了各个峰的归属.     

硬脂酸凝胶法制备TiO_2纳米粉末及其表征

以硬脂酸、钛酸四丁酯为原料 ,用硬脂酸凝胶法制备了TiO2 超细粉末 .运用差热 热重 (DTA TG)、傅里叶红外光谱对制备过程进行了表征 ;用X射线粉末衍射 (XRD)、透射电镜 (TEM)对纳米晶的粒径和形貌进行了表征 .不同温度处理可得到不同晶型和形貌的纳米二氧化钛