N-苯甲酰咪唑啉酮的合成

介绍了一种拟除虫菊酯中间体——N-苯甲酰咪唑啉酮的合成,它可通过苯甲酸酰基化后再与咪唑啉酮进行取代反应制得,通过实验选择了最佳合成条件并对产物结构进行了分析.     

2-取代咪唑啉衍生物的合成

本文探讨了2-取代咪唑啉衍生物的三种合成方法。其中苯硫脲和二氯异氰酸苯酯路线,对2,6-二取代苯胺的收率仅40％,且有甲硫醇、二氧化硫等毒气放出。咪唑烷酮路线,不仅收率高达70％以上,而且对环境友好。建议生产厂家采用咪唑烷酮路线合成2-取代咪唑衍生物。     

1-芳基-3-苯甲酰基-2-硫代咪唑啉-4-酮的合成

1-芳基-3-苯甲酰基硫脲与氯乙酰氯反应合成了1-芳基-3-苯甲酰基-2-硫代咪唑啉-4-酮,产物结构经红外光谱、核磁共振光谱和质谱数据确证。     

2-二乙胺基甲基咪唑盐酸盐的合成

以咪唑为原料,经过苯甲酰化、选择性脱酰基、加氢还原、酸水解、还原胺化和成盐等六步化学反应得到2-二乙胺基甲基咪唑盐酸盐,总收率为45％.所得中间体及产物均经核磁共振氢谱和核磁共振碳谱进行结构确证.     

2-氨基咪唑啉酮衍生物的平行合成

研究了2—氨基咪唑啉酮衍生物4a～4f的平行合成法，该方法应用烯基膦亚胺l与对氯苯基异氰酸酯的氮杂Wittig反应，得到的碳二亚胺2再与仲胺平行反应，一次性合成了6种未见文献报道的咪唑啉酮衍生物4a～4f。所得产物4a～4f的结构由^1HNMR，MS，IR所确证。     

2-苯基-咪唑[4,5]-1,10-菲咯啉的合成和晶体结构

以1,10-菲咯啉-5,6-二酮为原料,合成了标题化合物。通过质谱、1H N M R对其进行了表征。X-射线单晶衍射测试进一步确定了化合物的结构,结果表明：化合物为单斜晶系,空间群P 21/n,晶胞参数：a=1.1492（5）nm,b=1.2622（6）nm,c=1.2506（5）nm,α=90.00°,β=100.354（12）°,γ=90.00°,V=1.784nm 3,Z=4,D c=1.274m-3,μ=0.082m m-1,最终偏离因子：R=0.0467,w R=0.1386。     

环烷酸咪唑啉硼酸酯的合成及缓蚀性能研究

环烷酸和羟乙基乙二胺经两步缩合脱水反应生成咪唑啉中间体.再以甲苯为携水剂,用硼酸与该中间体制得环烷酸咪唑啉硼酸酯(NIB),用红外光谱对产品进行了表征.采用静态挂片法对NIB在酸性溶液中的缓蚀性能进行评价.实验结果表明:NIB在酸性溶液中对碳钢挂片、铝挂片、不锈钢具有良好的缓蚀效果.电化学极化曲线得到的结果与失重法定结果一致.NIB缓蚀率随温度先升高后降低;随时间延长缓蚀率先升高后降低.     

2-呋喃硼酸的合成研究

以2-溴呋喃和硼酸三丁酯为原料,采用正丁基锂法合成了2-呋喃硼酸。考察了反应温度、反应时间、物料配比以及pH值等主要因素对合成反应产率的影响。采用HPLC,FTIR,1 H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了分析表征。结果表明:当反应温度为-60℃,反应时间为1h,物料配比为n(2-溴呋喃)∶n(硼酸三丁酯)∶n(正丁基锂)=1.00∶1.20∶1.20,pH值为6.0时,2-呋喃硼酸的产率最高可达84.0%,纯度可达99.702 7%。     

咪唑啉酮类除草剂克草宁的合成研究

报道了一种合成克草宁（暂用名）的方法，以苯酐和氨基腈为起始原料，经缩合、水解及环化步反应，克草宁的总收率按苯酐计达７４％，中间体及产物经元素分析、红外光谱和质谱测试鉴定。     

液—液相转移催化法合成5—邻氯苯基—2—呋喃甲酰芳胺

在液－液相转移催化条件下，合成了１７个５－邻氯苯基－２－呋喃甲酰芳胺，通过红外光谱和元素分析确定了其结构     

N-氯乙酰基-5-芳氧甲基-2-噁唑烷酮类化合物的合成

目的研究N-氯乙酰基-5-芳氧甲基-2-噁唑烷酮类化合物的合成方法。方法以三乙胺为催化剂，甲苯为溶剂，在110℃反应3h制备目标产物，并对产物进行了薄层色谱、元素分析、红外、核磁的分析鉴定和表征。结果合成了7种化合物，产率大于80％。结论反应条件温和，方法简单，具有较好的应用价值。     

盐酸2-芳基-4-羟乙基-2-吗啉醇的合成及表征

6-甲氧基-2-(2-溴丙酰基)萘、a-溴-3-氯苯丙酮、a-溴-4-苄氧基苯丙酮和a-溴-4-苄氧基苯戊酮分别与二乙醇胺于50℃搅拌反应1h,合成相应的2-(6-甲氧基-2-萘基)-3-甲基-4-羟乙基-2-吗啉醇、2-(3-氯苯基)-3-甲基-4-羟乙基-2-吗啉醇、2-(4-苄氧基苯基)-3-甲基-4-羟乙基-2-吗啉醇、2-(4-苄氧基苯基)-3-丙基-4-羟乙基-2-吗啉醇,2-芳基-4-羟乙基-2-吗啉醇经氯化氢酸化得其盐酸盐,收率58．3％～89．8％．其结构经^1HNMR,^1H-^1H COSY,IR,MS确证．     

抗滴虫药1—（2—乙基磺酰基乙基）—2—甲基—5—硝基咪唑的合成

文中报道了一种抗滴虫药物1-(2-乙基磺酰基乙基)-2-甲基-5-硝基咪唑[即替硝唑,(1)]的简便合成方法。该方法以2-甲基-5-硝基味唑(5)为原料,(5)与β-羟基乙基乙硫醚(4)在酸催化下缩合生成1-(2-乙硫基乙基)-2-甲基-5-硝基味唑(6),过量的2-甲基-5-硝基咪唑可回收利用,(6)经过氧化氢氧化生成替硝唑。     

Research on Synthesis of 4,5 - Dihydroxy -1,3- Dimethyl - 2 - Imidazo-lidinone

The formaidehyde-free finishing agent 4,5-di-hydroxy-1,3-dimethy1-2-imidazolidinone(DMeDHEU)was prepared by the reaction of 1,3-dimethylurea and glyoxal.The reaction rate and equilib-rium conversion in relation to pH value,molar ratio,temperature and catalyst were studied.The conversionto DMeDHEU,catalyzed with citric acid/anhydrousNaAc,reached 95% in 6 hours at 40℃, pH 5.5 andmolar ratio 1.2.     

新法合成1,1-二氯-2-甲氧基-2-(5-羧甲氧呋喃-2)乙烯

提出了一种有效的、新的合成1.1-二氯-2-甲氧基-2-(5-羧甲氧呋喃-2)乙烯的方法.     

苯并咪唑炔丙基硫醚的绿色合成

报道了一种以2-巯基苯并咪唑和3-溴丙炔为原料,水作溶剂,氢氧化钠做碱,室温搅拌条件下合成苯并咪唑炔丙基硫醚的新方法.该方法具有反应条件温和、时间较短、后处理简单、产品纯度高、溶剂绿色环保等优点,收率高达93.1%.     

2-(4-三氟甲基苯氧基)对苯二甲酰氯的合成与表征

在KOH和K2CO3存在下,通过对氯三氟甲苯(PCTFB)和2,5-二甲基苯酚在N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的缩合反应制得了2-(4-三氟甲基苯氧基)对二甲苯(TFDMB),该步最佳的反应条件为:PCTFB与2,5-二甲基苯酚的摩尔比为1∶1.2,反应时间为8 h,反应温度为140~190℃,TFDMB的产率达93.7%.TFDMB继而用KMnO4作氧化剂分别在吡啶、NaOH的水溶液中经两步氧化制得关键中间体2-(4-三氟甲基苯氧基)对苯二甲酸(TFPA),产率为75%;再将TFPA和氯化亚砜反应以92%的产率合成了聚合单体2-(4-三氟甲基苯氧基)对苯二甲酰氯(TFTPC),三步总收率为64.6%.     

2—（三氯甲基）—2—丙醇的相转移催化法合成研究

用聚乙二醇－４００作为相转移催化剂合成２－（三氯甲基）－２－丙醇，反应在碱性介质中进行，条件温和，反应温度控制在５～１０℃原料的摩尔配比为丙酮：氯仿：氢氧化钠：聚乙二醇－４００＝１０：１０：７：１．产率为３０．４％。     

顺式-2-甲氧亚胺基-2-呋喃乙酸合成工艺研究

以2 呋喃甲酸为起始原料,经氯代、氰代、水解、肟化合成了顺式 2 甲氧亚胺基 2 呋喃乙酸。改进了氰代反应方法,其主要反应条件为n(2 呋喃甲酸)∶n(氯化亚砜)=1∶2 5,n(2 呋喃甲酰氯)∶n(氰化亚酮)=1∶2,n(2 氧代 2 呋喃乙酸)∶n(甲氧基胺盐酸盐)1∶1 2,水解温度为0℃,肟化介质pH值为5～6。顺式 2 甲氧亚胺基 2 呋喃乙酸的总收率达45 9%。用元素分析、1H NMR证明了目标化合物结构正确。