超细二氧化硅的制备与改性

采用Na₂O·nSiO₂与CO₂为原料,加入丙三醇,用非离子表面活性剂聚乙二醇作为分散剂,制备出了和气相法接近的高分散超细二氧化硅粉末。用三甲基一氯硅烷(CTMS),二甲基二氯硅烷(DCDMS)改性沉淀二氧化硅,并对改性后样品的密度、吸油值、硅羟基含量进行了测定,用TEM、激光粒度分析仪、红外以及BET法对其进行了表征。     

超细CaCO_3合成过程中的形态控制

利用电导率仪及pH计跟踪Ca(OH)_2碳化反应过程。研究结果表明:高浓度Ca(OH)_2悬浮液吸收CO_2形成CaCO_3的过程中,反应前期过程速率受CO_2吸收控制,反应末期受Ca(OH)_2的溶解控制,其中吸收控制为整个过程的关键步骤。利用TEM及X衍射分析研究了超细CaCO_3的成核生长机理,探讨了CaCO_3粒子均相成核形成非晶态CaCO_3,并与Ca(OH)_2结合形成线性中间体,而后转变成方解石晶型CaCO_3粒子的过程。考察了添加剂的作用机理,提出添加剂能促进CaCO_3粒子的成核过程,阻止粒子的凝并生长。实验成功地合成出不同形态的超细CaCO_3粒子。     

氯化铵法制备轻质碳酸钙

用NH4 Cl溶液浸取生石灰制成CaCl2 溶液 ,用过滤的方法除杂质 ,然后通入CO2 制成CaCO3。当NH4 Cl浓度为 1mol·L- 1,用量为 90～ 95 % (以CaO含量计算 )时 ,用CaO含量不同的生石灰为原料均可制得高纯度的轻质碳酸钙 ,且碳化速度快 ,生产效率高 ,成本较低     

双膜分散法制备超细氧化锌颗粒

以氯化锌和氢氧化钠为反应物,中空纤维膜为分散介质,采用双膜分散法制备氧化锌颗粒。研究了两膜组件间距、分散相流速及表面活性剂对颗粒尺寸和形貌的影响。所得产物的SEM和粒度分布分析结果表明:两膜组件间距对颗粒平均尺寸无明显影响;无表面活性剂时,颗粒尺寸随着分散相流速的增大而增大,当流速从10 mL/min增大到40 mL/min时,平均粒径从307 nm增大到476 nm;表面活性剂的加入能有效抑制颗粒的生长,且颗粒尺寸随着分散相流速的增大而减小,当分散相流速由20 mL/min增至70 mL/min时,颗粒平均粒径由182 nm减小到45 nm。     

纳米二氧化钛制备的形态控制

采用光子相关光谱法和ＴＥＭ分析对钛酸四丁酯（Ｔｉｔａｎｕｍ ｂｕｔｙｒａｔｅ以下简称ＴＮＢ）水解的成核－生长进行了研究。讨论了ｐＨ值、ＴＮＢ浓度以及水与钛酸四丁酯物质量之比对粒子成核－生长的影响,阐明了ｐＨ值、ＴＮＢ浓度与成核以及粒子形太民的关系,指出了溶液中溶质分子簇大小变化是导致一次核粒径改变的直接原因,给出了不同ｐＨ值下的成核－成长机理。     

片形超细碳酸钙的制备研究

采用间歇鼓泡碳化法合成片形超细碳酸钙，考察了碳化反应温度、灰乳比重、搅拌转速、化学添加荆等因素对碳酸钙粒子形貌、粒径及径厚比的影响．得到了最佳工艺条件：碳化反应温度20～25℃，添加荆质量分数为1．5%～2．0％，灰乳比重d≤1.05，搅拌转速约400r／min．最终制得了粒度为2．0-3．0μm，最大径厚比为10～16，晶型为方解石的片形超细碳酸钙．     

超细添加剂润滑脂超声制备与润滑减磨分析

研究了超细化添加剂润滑脂的超声制备方法,统计分析了亚微米MoS2添加剂和纳米C添加剂在润滑脂中的分布规律,在摩擦试验机上测试了所制备润滑脂摩擦性能,探讨了添加剂对润滑脂润滑效果的影响.结果表明,添加剂的超细化使其在润滑脂中的分布更加均匀,颗粒更加细小,润滑脂的润滑效果更好.     

超细α-FeOOH制备过程研究 Ⅱ.晶体生成与生长机理

以透射电子显微镜、激光光散射粒度分析等表征手段,研究了文题内容。认为α-FeOOH的生成是在Fe(OH)_2表面进行,其长轴大小取决于初生α-FeOOH的晶核形貌;高分辨电镜观察表明,反应初始阶段是α-FeOOH形成枝叉和孪晶的主要阶段;理论分析和实验证明α-FeOOH生长过程属单体扩散控制生长机理。     

单分散超细球状镍的制备及其磁性分析

采用水热法,以四水乙酸镍为镍源、次亚磷酸钠为还原剂,在水热条件下,借助聚乙烯吡咯烷酮的结构导向和稳定作用,制备出了单分散超细球状镍。考察了温度、聚乙烯吡咯烷酮用量等对产物形貌的影响。以X射线粉末衍射、透射电镜、扫描电镜和超导量子干涉方法进行了表征和分析。研究结果表明:产物为面心立方镍;颗粒大小均匀,表面光洁,产物具有明显铁磁性,剩磁、饱和磁强度和矫顽力分别达到2.03 A.m2.kg-1、24.2 A.m2.kg-1和1.26 A.m-1,均超过了普通镍粉。     

链锁形超细碳酸钙的制备

为制备链锁形超细碳酸钙,以硫酸为晶形控制剂,使其与Ｃａ（ＯＨ）２悬浮液进行反应,反应最佳工艺条件是：硫酸与氧化钙的摩尔比为０．０２～０．０２２,ｗ（Ｃａ（ＯＨ）２）＝１１％,碳化温度１５～２０℃,ψ（ＣＯ２）＝２０％～２５％,空塔气速１．２～１．４ｃｍ／ｓ。可得到粒径为３５ｎｍ,长径比大于１０,粒度分布窄的链锁形超细（ＣａＣＯ３,该法生产过程体系粘度变化不大,易于操作控制。     

新型套管式微反应器制备碳酸钙超细颗粒

以氯化钙和碳酸钠制备碳酸钙为例,将套管式微反应器应用于颗粒的制备过程,并详细考察了各种操作条件对颗粒制备的影响。对所得产品进行SEM和粒度分布分析,结果表明：颗粒 粒径随着体系总流量和反应物浓度的增大而减小;微反应器混合距离对颗粒平均粒径无明显影响。将套管式微反应器沉淀法与直接沉淀法进行比较,结果发现,直接沉淀法得到的颗粒形貌差,颗粒粒径在8～11μm之间;而在相同的反应条件下,套管式微反应器可以制得平均粒径为0.89μm,分散性良好的球形碳酸钙颗粒。     

磁场对CaCO3结晶过程的影响

研究了磁化对ＣａＣＯ３结晶过程的影响。发现磁处理掏了晶体的成核过程但加速了晶体的生长，生成晶粒数量少，体积大。磁场对ＣａＣＯ３结晶过程的影响主要是通过成垢阴离子起作用。磁记忆效应至少可持续７２ｈ。     

碳酸钙包覆光敏药物叶绿素的制备

采用一步共沉淀法制备了包覆光敏药物叶绿素的CaCO3粒子,利用扫描电子显微镜（SEM）对所制粒子的微观形貌进行了表征。用紫外和荧光光谱仪测试了叶绿素乙醇溶液的光谱谱图,其紫外光谱最大吸收波长分别为431,662nm,其荧光光谱的激发和发射最大波长分别为664,672nm。用紫外分光光度计测定总药量和游离的光敏药物叶绿素,并计算其包封率。结果表明,叶绿素质量浓度为0．025g／mL时其包封率达95％。     

PAM对CaCO3显微结构的影响

利用原子力显微镜(AFM)研究添加聚丙烯酰胺(PAM)后碳酸钙晶粒表面形貌的变化。观察实验所得图像发现加入PAM后碳酸钙晶体发生了较大的形貌变化。空白样品碳酸钙表面致密平整,而加入PAM的样品碳酸钙表面凸起和凹陷明显增多。结果表明,PAM对碳酸钙显微结构的影响与阻垢剂所具有的部分作用机理相似。     

蒸发冷凝法制备超细镁粉

采用电阻加热蒸发和感应加热蒸发法分别制备出超细镁粉,系统研究了充气压力对粉体产率和粒度的影响,采用XRD、TEM等分析手段对所制备的粉体结构进行表征.结果显示:感应加热蒸发法的产率远大于电阻加热蒸发法的产率;随充气压力提高,粉体产率降低,粉体平均粒径增大.所制备的超细镁粉为链球形结构、多晶态,纯度较高,粒度分布范围窄.     

N,N-亚甲基双丙烯酰胺对碳酸钙形貌的调控

以N,N-亚甲基双丙烯酰胺为添加剂对碳酸钙晶体进行调控,用X-射线粉末衍射仪(XRD)、红外吸收光谱(FT-IR)和扫描电子显微镜(SEM)对碳酸钙晶体的晶型和形貌进行了表征。结果显示,当加入0.1gN,N-亚甲基双丙烯酰胺,并且pH值为4.0时,碳酸钙晶体的形貌呈多层球状;当加入0.005gN,N-亚甲基双丙烯酰胺,且pH值为8.0时,碳酸钙晶体的形貌出现花状,但晶体的晶型都是方解石。     

快速均匀沉淀法制备PZT压电陶瓷超细粉体

采用一种改进的沉淀法快速均匀沉淀法在水相体系中制备PZT95/5压电陶瓷超细粉体.以乙酸铅、氧氯化锆和钛酸丁酯为前驱物,氨水作沉淀剂,聚乙二醇作表面活性剂,通过控制合理的反应条件和热处理温度,制备出组分均一的钙钛矿相PZT粉体,采用XRD和TEM对粉体试样的物相、形貌和晶粒大小进行了表征.研究结果表明,该法制得PZT粉体在较低的温度下就可以合成亚微米级的PZT粉体,且具有工艺简单、成本低、制备周期短的特点.     

PVP与表面活性剂混合模板对CaCO3结晶的调控作用

聚乙烯吡咯烷酮(PVP)分别与十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十二烷基硫酸钠(SDS)组成混合模板,在CaCl2、Na2CO3体系中调控合成CaCO3晶体,考察结晶温度对CaCO3晶体的影响。采用电导率法确定混合模板中表面活性剂的使用浓度。通过扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)及X线衍射仪(XRD)对晶体的形貌和结构进行表征。结果表明:SDS与CTAB结合到PVP长链上的浓度分别为2.4和1.1 mmol/L。在PVP-CTAB模板中,5℃时为方解石的层状CaCO3聚集体,25℃时有部分球形球霰石出现,90℃时得到了棒状文石晶体。在PVP-SDS模板中,5和25℃时均为方解石型球状CaCO3聚集体,90℃时得到棒状文石晶体。