测定立方晶体线性热膨胀新技术的进一步证验

本文进一步证验了：就快速而准确测定立方晶体的线性热膨胀来说，用Ｘ射线衍射仪直接测量不同温度的衍射角比测量不同温度的点阵参数更好，用新技术测飞利浦ＰＷ＿（１５３０ＱＳ）型ＬｉＦ与广州产的高纯ＬｉＦ单晶在室温下的线性热膨胀系数分别为α＿（ＰＷ）＝（３．３７±０．０２）×１０￣（－５）／℃与α＿（ＧＺ）＝（３．３３±０．０３）×１０￣（－５）／℃     

甲基苯胺树脂浮选石英时金属离子的抑制作用及其消除

研究了新型聚合物表面活性剂甲基苯胺树脂对石英矿物的浮选行为与机理；讨论了Ｃａ￣（２＋），Ｆｅ￣（３＋）对浮选的影响及其消除；应用溶液化学计算和表面ζ电位测定，阐明了Ｆｅ￣（３＋）对石英浮选的抑制作用机理和草酸的去Ｆｅ￣（３＋）活化作用机理．     

毛细管气相色谱法分析高纯1,8-桉叶素

采用交联ＦＦＡＰ弹性石英毛细管柱分析高纯１，８－桉叶素（纯度≥９９．５％），此方法分离效果好，准确度高，简便、快捷，在工业分析应用中取得良好的效果。     

Y（Fe1—xCox）11.3Nb0.7化合物的室温饱和磁化强度Ms？…

用脉冲强磁场测量法和奇点探测法（ＳＰＤ）,研究了电弧炉熔炼方法制备的１：１２型稀土过渡族金属间化合物Ｙ（Ｆｅ１－ｘＣｏｘ）１１．３Ｎｂ０．７（ｘ＝０．００,０．０５,０．１０,０．１５,０．２０）多晶样品的室温磁特性,研究结果表明,Ｙ（Ｆｅ１－ｘＣｏｘ）１１．３Ｎｂ０．７系列化合物的室温（３００Ｋ）各向异性场Ｂａ和饱和磁化强度Ｍｓ,随Ｃｏ含量的增加,都先增加后降低。     

3N与TiNi系合金熔体的界面反应

以高纯氮化硼（BN）作为坩埚材料，对其应用于TiNi系合金熔炼时的界面反应进行研究．研究BN在不同温度下（1450℃，1520℃），保持一定时间（90s，180s，270s，360s）与TiNi系合金熔体的相互作用情况，得到了不同反应时间、反应温度下的界面层，并用扫描电子显微镜（scanning electron microscopy，SEM）、X射线衍射（X．ray diffraction，XRD）和电子探针显微分析（electron probe microanalysis，EPMA）对界面进行形貌、物相和成分的分析，对反应机理作了讨论．研究结果表明，BN与熔体作用的产物在试验条件下不与熔体继续反应，从而保护了熔体不受到进一步污染．     

SmAlGe结构中的Al—Ge共价成键网络

用电弧熔炼法合成ＳｍＡｌＧｅ，以单晶Ｘ射线衍射法测定晶体结构．晶体学及结构修正参数：化学式ＳｍＡｌＧｅ，Ｍｒ＝２５０．０，正交晶系，ＬａＰｔＳｉ类型，（１０９）Ｉ４１ｍｄ，ａ＝０．４１９５７（３）ｎｍ，ｃ＝１．４５８８（２）ｎｍ，Ｖ＝０．２５６７９（４）ｎｍ３，Ｚ＝４，Ｄｘ＝６．４６４ｇ／ｃｍ３，μ＝３５．２７ｍｍ－１（λＭｏＫ＝０．０７１０７ｎｍ），Ｆ（０００）＝４２８，Ｔ＝２９６Ｋ，对于１２个最小二乘修正参数和１２０个独立可观察衍射点Ｒ＝０．０３０，ｗＲ＝０．０２５．此化合物中主要是Ａｌ－Ｇｅ的共价结合并形成三维网络，经典极限情况下结构式可写成Ｓｍ３＋Ａｌ２－Ｇｅ１－，可称为“ｍｅｔａｌｉｃＺｉｎｔｌｐｈａｓｅ＂．而ＹＡｌＧｅ中Ａｌ－Ｇｅ准二维网络为共价到金属结合过渡，几何堆积因素占了很重要地位．     

HfReSi的合成,晶体结构及成键特性

电弧熔炼方法合成了ＨｆＲｅＳｉ，单晶Ｘ射线衍射方法测定了晶体结构．晶体学及结构修正参数：化学式ＨｆＲｅＳｉ，Ｍｒ＝３９４．８９，六方晶系，ＺｒＡｌＮｉ类型，（１８９）Ｐ－６２ｍ，ａ＝０．６９３４３（７）ｎｍ，ｃ＝０．３３９５０（６）ｎｍ，Ｖ＝０．１４１３７（３）ｎｍ３，Ｚ＝３，Ｄｘ＝１４．０２４ｇ／ｃｍ３，μ＝９４．２９ｍｍ－１（λＭｏＫα＝０．０７１０７ｎｍ），Ｆ（０００）＝４８５，Ｔ＝２９６Ｋ，对于９个修正参数和３５８个独立可观察衍射点Ｒ＝０．０６４，ｗＲ＝０．０６３．此结构中，Ｒｅ－Ｓｉ形成紧密结合的准一维三方棱柱，柱之间通过Ｓｉ原子的过渡成键桥联形成柱的密堆积．原子尺寸效应是我们理解此结构和其它Ｆｅ２Ｐ多元替代结构的形成的关键．     

用In－111通过1B4M－DTPA标记单克隆抗体的研究

研究了双功能联接剂１－（４－异硫氰基苄基）－４－甲基二乙三胺五乙酸（１Ｂ４Ｍ－ＤＴＰＡ）与抗体偶联反应以及用Ｉｎ－１１１标记偶联物的条件，得到了体内外稳定的Ｉｎ－１１１标记抗体；用高纯Ｉｎ－１１１通过１Ｂ４Ｍ－ＤＴＰＡ标记了抗胃癌单抗３Ｈ１１，标记抗体免疫活性保持完好，放射性比活度为２．０×１０￣（１１）Ｂｑ／ｇ；荷瘤裸鼠注射标记物２４ｈ后，即得到靶目标的清晰显像，１６８ｈ的瘤／肝放射性比值为２．０。     

〔Eu(NTO)_3(H_2O)_5〕5H_2O的合成和晶体结构

用３－硝基－１，２，４－三唑－５－酮（ＮＴＯ）的锂盐水溶液与Ｅｕ２Ｏ３的稀硝酸溶液反应，合成了ＮＴＯ的铕配合物，其单晶结构用Ｘ射线分析法进行了测定，确定了它的结构式为〔Ｅｕ（ＮＴＯ）３（Ｈ２Ｏ）５〕５Ｈ２Ｏ。其晶体属单斜晶系，空间群为Ｐ２１／ｎ，最终偏离因子Ｒ为０．０２３。晶胞参数如下：ａ１．８７２０（２）ｎｍ，ｂ０．６５４８（３），ｃ１．９３２３（３）ｎｍ，β９５．３３（１）°，Ｖ２．３５８３（５）ｎｍ３，Ｚ４，Ｄｃ２．０２６ｇｃｍ－３，μ２７．６７８ｃｍ－１，Ｆ（０００）１４３２。铕离子的配位数为８，其配位多面体为畸变的十二面体     

微波等离子体化学气相沉积β-C_3N_4超硬膜的研究

采用微波等离子体化学气相沉积法（ＭＰＣＶＤ）,用高纯氮气（９９．９９９％ ）和甲烷（９９．９％ ）作反应气体,在多晶铂（Ｐｔ）基片上沉积Ｃ３Ｎ４ 薄膜。利用扫描电子显微镜（ＳＥＭ）和扫描隧道显微镜（ＳＴＭ）观察薄膜形貌表明,薄膜由针状晶体组成。Ｘ射线能谱（ＥＤＸ）分析了这种晶态Ｃ－Ｎ膜的化学成分。对不同样品不同区域的分析结果表明,Ｎ／Ｃ比接近于４／３。Ｘ射线衍射结构分析说明该膜主要由β－Ｃ３Ｎ４ 和α－Ｃ３Ｎ４ 组成。利用Ｎａｎｏ ｉｎｄｅｎｔｅｒ Ⅱ测得Ｃ３Ｎ４ 膜的体弹性模量Ｂ达到３４９ ＧＰａ,接近ｃ－ＢＮ（３６７ ＧＰａ）的体弹性模量,证明Ｃ３Ｎ４ 化合物是超硬材料家族中的一员。     

金属卟啉在医学和催化中的应用Ⅰ．卟啉配体的合成与方法改良

用改良的Ａｄｌｅｒ－ｌｏｎｇＯ方法合成了若干卟啉配体，得到铰高的收率，所合成的卟啉及所得产率分别为（１）ＴＰＰ２７．３％；（２）Ｔ（３，４，５－３ＭｅＯ－Ｐ）Ｐ３０．４％，（３）Ｔ（４—Ｍｅ—Ｐ）Ｐ２３．９％，（４）Ｔ（３，５—２Ｍｅ）Ｐ２２％；（５）Ｔ（４－Ｃｌ－Ｐ）Ｐ２９．８％，合成反应在低于丙酸的回流温度下进行．     

石英谐振式NH_3敏元件

以在ＡＴ切型，Ａｕ做电极的石英振子上涂覆适当厚度的Ｌ（＋）抗坏血酸为敏感膜，制作气敏元件．实验表明，该元件对微量ＮＨ３（＜３．３×１０－６ｍｏｌ／Ｌ）具有很高的频率响应和灵敏度；对８．２×１０－５ｍｏｌ／Ｌ的Ｈ２，ＣＯ，ＣＨ４，Ｃ４Ｈ１０及８．２×１０－７ｍｏｌ／ＬＨ２Ｓ感度很低，有良好的选择性．     

催化法生产高纯二氧化氯的研究Ⅰ．催化剂的制备及结构测定

报道了生产高纯二氧化氯催化剂的组成及制备方法。经预处理后的钛基有利于催化剂的联合；用扫描电镜观察了催化剂在基体上的状态；几种催化剂均以细小颗粒附着于二氧化钛骨架上，其粒径大小在１．２×１０￣（－７）—１．７×１０￣（－７）ｍ范围内。由电子能谱测试表明催化剂主要以金属氧化物或金属氯化物形式存在。     

新型双氧钒—西佛碱酸合物的合成及晶体结构研究

本文以苯酰丙酮，吉拉尔特试剂Ｔ及（Ｃ２Ｈ５）４ＮＶＯ３为原料在无水乙醇溶液中合成了一种新型的钒－西佛碱配合物，用ＤＭＳＯ溶剂进行重结晶，得到结构式为［ＶＯ２（ＰｈＣ（Ｏ）ＣＨＣ（ＣＨ３）ＮＮＣ（Ｏ）ＣＨ２Ｎ（ＣＨ３）３）］０．５ＤＭＳＯ的黄色晶体，该晶体属三斜晶系，空间群为Ｐ１，晶胞参数ａ＝９．８４３（２），ｂ＝１４．１３０（２），ｃ＝１５．９４０（３）Ａ；α＝６７．３７（２），β＝８０．０８（３     

含铬铝泥制备超纯Al2O3粉体

为解决无钙焙烧生产铬产品时产生的含铬铝泥的污染问题，本文在去除铝泥中铬成分后，采用聚乙二醇（PEG）600和六偏磷酸钠（SHMP）为分散剂制备了高纯Al2O3粉体。结果表明，Al2O3，粉体中未检出Cr、Fe等成分，为高纯粉体。加入0．5％PEG600为分散剂时粉体的平均粒径较小，样品颗粒的团聚现象明显减少，颗粒间层叠...     

金属卟啉在医学和催化中的应用：Ⅰ.卟啉配体的合成…

用改良的Ａｄｌｅｒ－ｌｏｎｇｏ方法合成了若干卟啉配体，得到较高的收率。所合成的卟啉及所得产率分别为（１）ＴＰＰ２７．３％；（２）ｔ（３，４，５－３ＭｅＯ－Ｐ）Ｐ３０．４％；（３）Ｔ（４－Ｍｅ－Ｐ）Ｐ２３．９％；（４）Ｔ（３，５－２Ｍｅ）Ｐ２２％；（５）Ｔ（４－Ｃｌ－ｐ）Ｐ２９．８％，合成反应在低于丙酸的回流温度下进行。     

金属锌的电子结构及物理性质

用新发展的金属价键理论，系统分析了金属Ｚｎ的电子结构和性质．用单原子状态自洽法确定金属Ｚｎ的电子结构为［Ａｒ］（３ｄｎ）６．２２７９（３ｄｃ）３．７７２１（４Ｓｃ）０．０５２８（４Ｓｆ）１．９４７２，计算了晶格常数、结合能及势能曲线、各种弹性模量和线膨胀系数随温度的变化．计算结果与实验值符合较好．     

关于矩形电极AT切石英谐振器寄生振动的抑制分析

文中考虑厚度一切变波（ＴＳ波）与厚度─扭曲波（ＴＴ３波）的耦合模型，计入电极质量负载和压电效应的影响．注意矩形有限电极和电学短路的边界条件，按照确定弹性波特性的方程组，计算了ＡＴ切石英谐振器的频谱分布．分析了寄生振动随谐振器参数不同的变化机制，并与实验数据进行了比较，得到了吻合的结果．     

用铝土矿生产凝胶型氢氧化铝的新工艺探讨

文章探索了用铝土矿生产硫酸铝，再用硫酸铝以酸法生产凝胶型Ａｌ（ＯＨ）３。在实验的基础上拟定出酸法生产凝胶型Ａｌ（ＯＨ）３的新工艺，并对工艺条件和杂质分离条件进行了探索     

雷公藤内酯甲和异雷公藤内脂甲共结晶的晶体结构

雷公藤酯甲和异雷公藤酯甲共结晶的晶体结构被直接法测定。晶体的空间群为Ｐ２１２１２１晶胞参数α＝１．２９９（３）ｎｍ，ｂ＝１．５９００（３）ｎｍ，ｃ＝１．１１４３（３）ｎｍ，Ｖｃ＝２．５３３（１）ｎｍ３；Ｚ＝４，Ｄｃ＝１．１９ｇ／ｃｍ３，Ｆ（０００）＝１０００，μ（Ｍｏ－ｋａ）＝０．６９ｃｍ－１用Ⅰ≥３σ（Ⅰ）的１６８１个反射修正结构，最后的Ｒ＝０．０６６．晶体中２种分子是由于Ｃ３－Ｏ３α型和Ｃ３－Ｏ３β型的不同，它们采用统计分布。