用于药物分析的几种新方法与新技术

介绍用于药物分析的几种色谱或波谱分析新方法与技术,包括手性HPLC拆分法、毛细管电泳分析法、毛细管气相色谱分析法、近红外分光光度法、核磁共振光谱分析法、X射线粉末衍射法、液相色谱-质谱联用技术、液相色谱-核磁共振联用技术、气相色谱-红外光谱联用技术、气相色谱-质谱联用技术.旨在对有关研究工作者提供参考.     

地下水中挥发性有机物的样品预处理与分析检测综述

为了分析和评价地下水中挥发性有机物样品前处理技术及检测方法的优缺点,本文总结近10年相关实验文献,对不同方法的特点和优势进行了分析.结果表明,吹扫捕集法和顶空固相微萃取法是测定挥发性有机物最常用的前处理方法,且具有较高的回收率;质谱检测器的灵敏度高于其他检测器,是检测范围广、灵敏度高的检测器.气相色谱法与气相色谱质谱法...     

食品中苯甲酸检测新技术的现状

详细介绍了食品中苯甲酸的检测新技术,如高效液相色谱法(HPLC)及反相高效液相色谱法(RP-HPLC)、气相色谱法(GC)、离子色谱法(IC)、毛细管电泳法(CE)、液相色谱/气相色谱-质谱联用法(HPLC/GC-MS)、动力学荧光法、电位滴定法等,为食品中苯甲酸的便捷、准确检验提供参考。     

苏玛罐采样-气相色谱/质谱联用测定乘用车中的挥发性有机物

建立了苏玛罐采样-气相色谱/质谱联用测定乘用车中39种挥发性有机物的方法。当标准曲线浓度为1.25~20.0nmo L/mo L时,该方法对39种挥发性有机物线性关系良好,相对偏差4.6%~26.2%,检出限0.24~0.98μg/m3;当加标浓度为0.5nmo L/mo L时,平均回收率70.0%~91.4%,相对标偏4.6%~16.6%。该方法能够满足乘用车中挥发性有机物监测的要求,具有很好的实际应用价值。     

快速测定卷烟包装纸中挥发性有机化合物顶空—气相色谱/质谱联用法

卷烟包装纸中挥发性有机化合物的分析一般采用顶空—气相色谱法,该方法需分别用顶空—气相色谱/质谱联用法定性及顶空—气相色谱法定量。本方法使用顶空—气质联用法直接分析了卷烟包装纸中的15种挥发性有机化合物的含量,简化了分析步骤,且方法准确、快速、可靠。     

大气中挥发性含氧有机物研究进展

大气中的挥发性含氧有机物(oxygenated volatile organic compounds,OVOCs)主要由醛、酮、醇、酸、醚、酯及极其活泼的烯醛、烯酮等化合物组成.挥发性含氧有机物对大气化学的研究起着十分重要的作用:一方面OVOCs拥有较高的反应活性可直接参与大气光化学反应过程,进而形成臭氧等强氧化性的污染物.另一方面OVOCs对二次有机气溶胶的形成(secondary organic aerosol,SOA)影响显著,是SOA生成的重要前体物.研究表明,OVOCs不仅在大气光化学反应中起到重要作用,而且会对人体造成一定危害,具有致癌、致畸、致突变等危害,因此受到国内外学者的广泛关注.OVOCs的来源广泛,其中主要包括自然源、人为源以及大气光化学反应的二次转化过程.其在大气中的浓度变化范围大,反应活性高,且许多挥发性含氧有机物寿命短、含量低.这些特点使得对其采样及测量方法有着非常严格的要求:检测方法应有较高的灵敏度,且能实现痕量水平的分析;采样及分析过程需避免目标物的降解或转化.挥发性含氧有机物的分析方法包括离线分析法与在线连续分析法,其中离线分析法包括化学衍生法、气相色谱法(GC)、高效液相色谱法(HPLC)等方法,在线连续分析法包括在线气相色谱技术、质子转移质谱(PTR-MS)等方法,其中2,4-二硝基苯肼(DNPH)-高效液相色谱(HPLC)法应用最广.     

鄢陵腊梅香气成分的固相微萃取-气质联用分析

采用顶空固相微萃取(SPME)吸附采集鄢陵腊梅花的香气成分,通过气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析鉴定,以GC-MS总离子流色谱峰的峰面积归一化定量分析鄢陵腊梅花的香气成分,鉴定出含有芳樟醇、乙酸苄酯、吲哚、苯甲醇、反乙位罗勒烯、壬醛、丁香酚、桂醇和甲琥胺等60种挥发性物质.结果表明,固相微萃取-气相色谱-质谱(SPME-GC-MS)法是一种简单、可靠、适用于鲜花香气成分分析的方法.     

气相色谱-质谱联用技术的应用

近年来,人们主要应用气相色谱-质谱联用技术来对物质中的有机物进行研究测定.本文综述了近几年联用技术在食品,医药,化工生产检测,环境保护的实际应用。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱联用测定地表水中挥发性有机物

建立了吹扫捕集-气相色谱/质谱法同时测定地表水中卤代烃类、苯系物、氯代苯类等20多种挥发性有机物的方法.对吹扫捕集条件、气相色谱条件和质谱条件进行优化,并对实际水样进行测定.方法检出限0.012～0.24μg/L,基体加标回收率为98.35％ ～105.51％,精密度(RSD,n=7)为1.56％～4.86％.方法准确,灵敏可靠,可满足地表水中痕量挥发性有机物的分析要求.     

气相色谱/质谱法测定饮用水中挥发性有机物

建立了吹扫捕集与气相色谱一质谱联用测定饮用水中13种挥发性有机物的分析方法．该方法的加标回收率在90％～110％之间，相对标准偏差基本小于5．0％，该方法灵敏度高、准确度好，已成功地用于饮用水中挥发性有机污染物的测定，结果令人满意．     

不同紫锥花种属中挥发性组分的气相色谱/质谱分析

通过气相色谱/质谱联用技术分析了三种常见紫锥花种属E. Angustifolia, E. Pallida和 E. Purpurea中挥发性组分.从结果分析,这些挥发性组分对于其药效也有部分贡献.     

赣江下游源水非挥发性有机物的富集与分析

为了建立赣江水源水中痕量非挥发性有机物的分析方法,采用大孔树脂GDX-102对赣江下游2个水样的有机物进行富集,再用气相色谱/质谱联用技术进行分析。结果表明,赣江入鄱阳湖口水样中有11种痕量有机物,赣江某市水厂取水口检出14种有机物成分;定量分析显示赣江入鄱阳湖口水样中邻苯二甲酸二丁酯含量最高,水厂取水口水样中邻苯二甲酸丁辛酯含量最高。实验运用的操作方法简便,定性快速,结果准确,能满足水质分析监测的实际要求。     

HS/GC-MS方法测定烟用搭口胶中的16种挥发性有机化合物

采用三醋酸甘油酯为基质,利用顶空技术进行前处理,抽取瓶内顶空气,用气相色谱质谱(GC-MS)进行全扫描定性,选择离子定量.在优化的实验条件下,发现方法线性关系良好,16种挥发性有机化合物的相关系数均大于0.997,检出限为49.45～0.34ng/mL,16种挥发性有机物的回收率为92%～102%,相对标准偏差小于2.64%.该法对16种挥发性有机化合物有良好的分离效果,并且灵敏度高,重现性好,适于大批烟用搭口胶中挥发性有机化合物的检测.     

人造板挥发性有机物(VOCs)的研究

采用容积为0.0275m^3的环境气候箱对使用不同胶黏剂的麦秸刨花板、杨木刨花板以及添加了水溶性防腐剂硼酸铜的麦秸刨花板、杨木刨花板等进行挥发性有机物的气体采样,并利用气相色谱一质谱联用分析技术对人造板中挥发性有机物(VOCs)进行定性与定量研究,分析了刨花板有机挥发物的种类和浓度,通过22d浓度衰减试验分析了麦秸板挥发性有机物的散发趋势与规律。结果表明,原料、胶黏剂和防腐剂对挥发性有机物的种类和浓度有比较明显的影响;在一定环境条件(温度、湿度、装载度和换气量)下,麦秸板挥发性有机物的散发符合动态的气体散发规律。     

纺织品中挥发性有机物的测定

采用大体积顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术,建立测定纺织品中总挥发性有机物、总芳香烃化合物和4种单体(甲苯、乙烯基环己烯、苯乙烯、4-苯基环己烯)的方法.对测试条件进行优化,包括萃取头的选择、萃取、解析、色谱等条件.结果表明:所建方法对甲苯、乙烯基环己烯、苯乙烯、和4-苯基环己烯的检出限低于0.001 mg/m2,回收率93.5%~107.8%.     

无标准品时新精神活性物质甲卡西酮的定性定量检验

目的在无甲卡西酮标准品的情况下,对新精神活性物质甲卡西酮进行检验、鉴定。方法可疑样品先经高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF-MS)进行新精神活性物质筛选,通过精确分子量确定可疑新精神活性物质分子式,再经气相色谱-质谱联用(GC-MS)及傅里叶变换衰减全反射红外光谱(ATR-FTIR)分析和文献值比对确定甲卡西酮的分子结构,最后用核磁共振氢谱(1H NMR)对甲卡西酮的分子结构进行确认并进行定量分析。结果样品得到与甲卡西酮一致的分子式,且其质谱数据、红外数据均与甲卡西酮文献值一致,并经核磁共振氢谱证实,确认检材中含有甲卡西酮成分,测得其含量为24.6%。结论本方法简单、准确、可靠,适用于无标准品时对新精神活性物质甲卡西酮进行检验、鉴定。     

痕量PBBs/PBDEsGC/MS分析法中PCB及其衍生物干扰消除方法

电子电气产品中痕量阻燃剂聚溴联苯/聚溴联苯醚(PBBs/PBDEs)的检测通常采用气相色谱/质谱(GC-MS)联用法,但该法是建立在持久性污染物多氯化苯/多氯化萘(PCBs/PCNs)基础上,因此此类物质干扰不可避免。为了解决此类问题,提出了2种解决方法:1)阴离子化学电离-气相色谱/质谱联用法(GC/MS-NICI)和电子轰击-气相色谱/质谱联用法(GC/MS-EI)联合使用;2)以YMC ODS-C18为载体,基质固相分散法(MSPD)吸附分离。结果显示,前者可以同时洞察聚溴联苯和联苯醚的分子链断裂后阴离子碎片[Br]-,[HBr2]-和分子链段碎片[M+2]+,[M+4]+,[M+6]+,[M+8]+的滞留峰,增加了对溴系阻燃剂的选择性。后者可以有效分离多种多氯化苯与聚溴联苯醚的色谱峰,这为溴系阻燃剂气相色谱/质谱联用分析法中多氯化苯及其衍生物干扰提供了新的解决方法。采用此方法对8类电子电气产品中10种聚溴联苯醚和多氯化苯进行加标回收实验及精密度分析,回收率在60%～98%,相对误差在9.5%以内,符合国际电工委员会(IEC)对溴系阻燃剂检测精度要求,说明方法具有较高的可靠性,也为我国电子电气业更好遵守...     

香椿叶、花和种子的挥发性化学成分研究

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用方法鉴定香椿叶、花和种子的挥发性化学成分,并用峰面积归一法确定各物质的相对含量.结果表明:从香椿叶中鉴定出36种物质、花中鉴定出37种物质、种子中鉴定出26种物质.香椿叶、花和种子的挥发性成分有4种共同的化合物成分.     

甲醇燃料汽车的排放特性研究

研究满足国Ⅲ排放标准的汽油轿车燃烧工业甲醇后的常规和非常规污染物排放特性.采用热脱附-气相色谱/质谱联用技术和高效液相色谱法对汽油和工业甲醇燃料的非常规污染物排放进行定量及定性研究.研究结果表明:甲醇轿车的常规污染物CO,THC(总碳氢化合物)和NOx排放低于汽油轿车;非常规排放污染物中,甲醇汽车的醛酮尾气排放高于汽油轿车,其甲醛的排放量约是汽油车的6倍,而其挥发性有机物(VOCs)排放的总量只有汽油车的1/2左右.     

场地环境挥发性有机物现场监测方法建立及应用

基于目前场地调查现场监测需求,建立了便携式气相色谱质谱监测场地典型挥发性有机物方法。优先选择污染源主要排放物质苯系物和酯类进行监测,测定范围0.05～3.0 mg/m3,并用苯系物进行方法验证,平行性2.6%～5.2%,准确度相对误差10.0%。此方法可以满足场地环境监测需求。