流动注射化学发光法测定磺胺甲基异噁唑

研究了磺胺甲基异口恶唑在酸性条件下与高锰酸钾和亚硫酸钠产生化学发光的行为,建立了流动注射化学发光测定磺胺甲基异口恶唑的新方法.方法的检出限为3.0×10- 7 g/m L,磺胺甲基异口恶唑的浓度在1.0×10- 6～4.0×10- 5 g/m L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系.对6.0×10- 6 g/m L磺胺甲基异口恶唑进行11 次平行测定,得方法的相对标准偏差为1.6% .该方法用于药剂中磺胺甲基异口恶唑含量测定,结果与药典标准方法测得值一致     

粉末药品磺胺甲基异噁唑的非破坏定量分析

以磺胺甲基异唑粉末药品的近红外漫反射光谱数据建立人工神经网络模型 ,预测未知样品 ,进行粉末药品的非破坏定量分析 ,并对影响网络的各参数进行讨论 .     

5-甲基-4-异噁唑甲酰肼的合成研究

以乙酰乙酸乙酯为起始原料,经缩合、环合、水解得到5-甲基-4-异噁唑甲酸,再与氯化亚砜、水合肼反应得5-甲基-4-异噁唑甲酰肼（三氮唑类衍生物重要中间体）,并研究了温度、原料配比和加料顺序等对合成的影响。化合物6结构经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS等确证正确。该方法原料易得、操作简便,后两步收率为65%,产品纯度达到98%。     

利用单纯形最优化方法探寻流动注射测定钌的最佳条件

用单纯形最优化方法对流动注射分光光度法测定钌的条件进行优化，结果表明，单纯形经过15次推进却得到最优条件，且吸光度由0.131提高到0.165。     

等吸收点法及K系数法同时测定复方磺胺甲噁唑两组分含量的研究

本文利用复方磺胺甲(口恶)唑中甲氧苄氨嘧啶(TMP),在二氧六环中E_2带的增色效应和紫移作用,建立了该复方片剂中磺胺甲基异(口恶)唑(SMZ)和TMP两组分的等吸收点法及K系数法同时测定的新方法。该法灵敏度、准确度均较药典法高,同时测定简单快速,特别是采用UV-265光度计的指令链功能,大大加快了测定速度。应用该法进行了市售复方片剂分析,获得满意的结果。     

3-羟基-5-甲基-异噁唑异构化的量子化学研究

用密度泛函理论方法,在B3LYP/6-31G 水平上研究了3-羟基-5-甲基-异噁唑的异构化,优化了反应物、产物和过渡态的几何构型,采用MP2/6-31G 方法计算了单点能量,并用频率振动模式和内禀坐标(IRC)确证了过渡态的存在.     

铂族元素的流动注射分析新进展

结合FIA的特点，评述了其在铂族元素测定中的应用。     

流动注射化学发光法测定抗坏血酸的研究

基于抗坏血酸对鲁米诺与超氧阴离子自由基化学发光反应的抑制作用,建立了一种测定抗坏血酸的流动注射化学发光法.超氧阴离子自由基由紫外光照射碱性核黄素溶液产生.抗坏血酸浓度与化学发光强度的抑制值在0～2×10-6mol/L范围.内具有线性关系.对浓度为6×10-7mol/L的抗坏血酸溶液进行11次平行测定的相对标准偏差为1.1%.该方法已用于药物制剂中抗坏血酸的含量测定.     

流动注射—光度分析法测定液相反应速率和活化能——278.2—318.2K硫酸水溶液中高锰酸钾与苯甲醛的反应

本文报告了利用简单的流动注射——光度分析实验装置,测定硫酸水溶液中高锰酸钾与苯甲醛在278.2—318.2K温度范围内的一级反应速率常数及表观活化能。该反应的表观活化能为29.7±1.2kJmol~(-1)。     

流动注射分析系统中操作参数对流出曲线的影响

将固定化鸡肝酯酶酶柱应用于流动注射分析系统中,以峰值时间和峰高为指标,考察了底物浓度、缓冲液流量和酶柱长度对流出曲线的影响．结果发现,当底物进样量体积一定时,底物浓度对峰值时间无显著影响,而对峰高的影响近似符合酶催化反应中的米氏方程;在现有酶活力水平条件下,底物浓度应选择为160mmol／L;缓冲液流量在0．38～0．75mL／min范围内,峰值时间与流量呈反比,即每提高1mL／min,峰值时间约缩短13．3min,而流量对峰高的影响呈不对称的下凹曲线关系;峰值时间和峰高分别随酶柱长度的延长而延迟或升高．     

流动注射化学发光法测定安乃近

利用流动注射技术研究了高锰酸钾氧化安乃近产生的化学发光现象以及影响化学发光强度的因素,建立了测定安乃近的流动注射化学发光新方法．方法的检出限为４．２×１０－８ｇ／ｍＬ,线性范围为１．０×１０－７～８．０×１０－５ｇ／ｍＬ．方法已用于针剂及片剂中安乃近含量的测定．     

偶合反应流动注射化学发光分析法测定有机还原性物质的研究

基于重铬酸钾在酸性介质下氧化有机还原性物质生成Cr3 的反应与Luminol H2O2 Cr3 化学发光反应相偶合,建立了一种广普、快速测定痕量至微量有机还原性物质的新方法.研究并优化了化学发光检测的条件,测定了11种常见有机还原性物质.方法的检出限(mol/L)分别为:抗坏血酸,1.2×10-9;尿酸,1.5×10-7;肌酸酐,3.0×10-7;谷胱甘肽,5.4×10-6;盐酸羟胺,6.0×10-8;硫酸肼,4.8×10-7;水合肼,5.2×10-7;甲醛,6.1×10-7;乙醛,5.3×10-7;葡萄糖,7.0×10-6;果糖,8.3×10-6.测定的相对标准偏差(RSD%,n=6)在1.2%～2.3%范围内.     

偶合反应流动注射化学发光法测定食盐中微量碘

偶合反应流动注射化学发光法测定食盐中微量碘杨维平（陕西师范大学民族科教研究中心，西安７１００６２；作者，男，３３岁，副教授）目前，全世界有１０亿人缺碘，中国就有４亿多人生活在缺碘病区．我国主要是依靠食盐中加碘的方法达到补碘的目的．因此，建立一个灵敏度...     

粉末注射成形二维充模流动的数学分析

注射成形二维充模流动属于具有自由流动移动世界、非牛顿、非等温的流动问题.将扁平型腔内流动视为Hele Shaw流,由于模腔的复杂性及控制方程的非线性,采用数值计算得到腔内流体的压力场、温度场、速度场,得到压力和速度2个控制方程;引入2个相应的变换,将压力控制方程及速度控制方程化为拉普拉斯方程,并得到压力流函数可由拉普拉斯解表示的一个解析式,简化了计算过程,提高了计算精度,在此基础上进行计算机模拟,可检验Hele Shaw近似的精确程度.     

反相流动注射催化光度法测定超痕量亚硝酸根

在酸性介质中,以丙三醇为增敏剂与消泡剂,研究了亚硝酸根对溴酸钾氧化结晶紫反应的催化作用及其动力学条件,建立了催化动力学光度法测定超痕量亚硝酸根的新方法.方法检出限为0.02μg/L,测定的线性范围为0.05～5 0μg/L,对于浓度为0.2μg/L和2 0μg/L的亚硝酸根测定的相对标准偏差分别为1.8%和1.1%,分析速度为72样/h.利用此法测定了药片、蔬菜及环境水中的亚硝酸根,与经典的盐酸萘乙烯二胺比色法分析结果基本一致.     

流动注射催化光度法同时测定铁和钒的研究

基于铁（Ⅲ）和钒（Ⅴ）对溴酸钾氧化维多利亚天蓝Ｂ褪色的催化作用及在不同反应条件下二者催化作用的差异,以反应条件作为化学计量学中的量测通道,应用ＣＰＡ矩阵法对铁（Ⅲ）和钒（Ⅴ）同时测定进行了研究,建立了流动注射催化光度法同时测定铁和钒的方法．在铁（Ⅲ）和钒（Ⅴ）浓度比为１∶２０～４０∶１的范围内,应用该法对其混合物进行测定,回收率分别为９５．５％和１０３．５％．     

流动注射分析人工神经网络同时测定Fe（Ⅱ）和Ni（Ⅱ）

应用流动注射分析(FLA)-吸光光度法技术对含有Fe(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)的体系进行检测，用人工神经网络对检测结果进行处理，不经分离同时测定了混合体系中的Fe(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)，铁和镍分别在0.10-7.5μg／L呈线性。结果令人满意．     

流动注射催化光度法同时测定铁和锰

基于铁 ( )和锰 ( )对高碘酸钾氧化罗丹明 B褪色的催化作用及在不同反应条件下二者催化作用的差异 ,以反应条件作为化学计量学中的量测通道 ,应用岭回归法对铁 ( )和锰 ( )同时测定进行了研究 ,建立了流动注射催化光度法同时测定铁和锰的方法。在铁 ( )和锰 ( )浓度比为 1 :4—— 2 :1的范围内 ,应用该法对其混合物进行测定 ,回收率分别为 1 0 1 .2 %和 1 0 1 .1 %。