尿素共沉淀法制备钇铝石榴石粉体及透明陶瓷

实验以Y(NO3)3.6H2O、Al(NO3)3.9H2O(、NH4)2SO4为原料,尿素为沉淀剂,正硅酸乙酯作为添加剂,采用均相共沉淀法制备出YAG前驱体粉体,生成的YAG前驱体颗粒尺寸小.通过TG、XRD和SEM测试手段对粉体材料进行表征,所合成的Nd:YAG超细粉,颗粒度小、粒径均匀、流动性好.研究结果表明:前驱体粉体经过1200℃烧结后,得到完全晶化的YAG粉体.使用0.5%(质量分数)的正硅酸乙酯作为烧结添加剂,1750℃真空烧结5 h后,得到了基本透明的YAG陶瓷.     

共沉淀法低温合成β-CaSiO3纳米粉体

以正硅酸乙酯和硝酸钙为原料,采用共沉淀法低温制备了β-CaSiO3纳米粉体.系统讨论了沉淀剂、滴加方式、合成体系温度及溶剂等因素对粉体合成的影响;采用XRD,SEM和BET等手段对β-CaSiO3粉体的物相、颗粒的形貌及粉体的比表面积进行了表征.结果表明:在25℃下,用NaOH溶液做沉淀剂,乙醇做溶剂,采用逐滴加入NaOH溶液的方式合成的沉淀前驱体比较均匀,该沉淀前驱体经过680℃煅烧便可以得到纯的β-CaSiO3;扫描照片显示,在700℃下可得到β-CaSiO3纳米颗粒结晶完整棒状粉体.     

Si和Al对机械合金化合成Ti_3SiC_2的影响

采用3Ti/Si/2C单质粉体为原料,进行机械合金化,以合成Ti3SiC2粉体.研究了Al和过量Si对机械合金化合成Ti3SiC2的影响.研究结果表明,机械合金化单质混合粉体,会诱发自蔓延反应.反应后产生大量坚硬的颗粒状产物.机械合金化3Ti/Si/2C粉体,会产生组成相为TiC、Ti3SiC2、TiSi2和Ti5Si3的粉体与颗粒产物.添过量Si并不会促进机械合金化反应合成Ti3SiC2.添适量Al可消除硅化物,明显促进反应合成Ti3SiC2.采用3Ti/Si/2C/0.15A1粉体作原料时,颗粒产物中Ti3SiC2含量最高,为92.8wt%;而采用3Ti/Si/2C/0.20A1粉体作原料时,粉体产物中Ti3SiC2含量最高,为61.9wt%.     

Fe_3O_4@mSiO_2核壳光催化剂设计及还原CO_2研究

以水热法制备的Fe_3O_4纳米颗粒,正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体合成了SiO_2包覆Fe_3O_4磁性复合材料.采用XRD、N_2吸脱附、VSM、SEM和TEM对所合成复合材料的物相结构、形貌和磁性等性能做测试分析.研究结果表明,所合成的材料呈球形,粒径分布均一,材料的比表面积为415.55m~2·g~(-1).同时探究了该材料对光催化还原CO_2的催化性能,甲烷转化率最高可达0.5mmol/g.     

碳热还原法合成TiB2-SiC复合粉末及其机理分析

以硅溶胶、炭黑、TiO2和B4C为原料,采用碳热还原法合成TiB2-SiC复合粉末.研究了反应温度、TiO2添加量对合成TiB2-SiC复合粉末的物相组成和显微形貌的影响;对反应过程进行了热力学分析和计算,并探讨了TiB2-SiC复合粉末的生长机理.结果表明:TiB2-SiC复合粉末适宜的合成条件为在1 600℃保温1h.在反应过程中,TiB2先于SiC生成,TiB2的生成改变了SiC的生长方式.当复合粉末中TiB2的质量分数为10%左右时,SiC的合成过程由气-固(V-S)反应转变为气-固(V-S)和气-气(V-V)共同反应,复合粉末主要由少量球状颗粒、短棒状颗粒以及大量的晶须组成.当体系中生成的TiB2质量分数(≥20%左右)较大时,生成的晶须数量减少,同时球状、片状和短棒状等结构颗粒明显增多,出现多样化结构并存的现象,SiC的生长仍然由V-S反应和V-V反应共同控制.     

水热微乳液法合成氧化钇粉体前驱体

以草酸钠和硝酸钇为原料,CTAB和OP为复配表面活性剂,正戊醇为助表面活性剂,环己烷为油相,草酸钠和硝酸钇水溶液组成反相微乳液体系并结合水热法制备氧化钇粉体前驱体.用热重-差示扫描量热法分析前驱体的分解过程,用X射线衍射仪和扫描电镜对产物的结构、粒度和形貌进行表征.结果表明,所得前驱体粉体为片状,厚度为200 nm,边长2μm,将前驱体煅烧后得到的产物为粒度分布均匀、纯度高、立方晶系的氧化钇,最后对前驱体进行了Eu3+掺杂,然后经过煅烧,利用荧光分光光度计研究了煅烧产物的发光性能.     

快速制备纳米SiO2的研究

采用溶胶-凝胶技术，利用正硅酸乙酯的水解和缩合反应，用NH4Cl作为阳离子表面活性剂，在短时间内制备了纳米SiO2粉末。研究了pH值、水与正硅酸乙酯的体积比、溶胶凝胶温度和焙烧温度对纳米二氧化硅制备时间及其粒径的影响，并用粒度分析仪对SiO2粉体颗粒进行了表征。结果表明，采用此方法制得的SiO2粉体颗粒平均粒径为67．5nm，较理想的反应条件为水与正硅酸乙酯的体积比为10，反应温度为60℃。     

两步水热法制备高温稳定的TiO2-SiO2复合粉体

用两步水热法以钛酸丁酯和硅酸乙酯为原料制备了具有高光催化活性的高温稳定的TiO2-SiO2复合纳米粉体。首先在热压釜中160℃水热4小时合成TiO2纳米晶体,然后加入硅酸乙酯再160℃水热4小时形成TiO2-SiO2复合纳米粉体。以动态光散射（DLS）、差热（DSC）、傅立叶变换红外吸收光谱（FTIR）、透射电子显微镜（TEM）和X射线衍射（XRD）表征了TiO2-SiO2复合粉体。n(TiO2) / n(SiO2)摩尔比为10：1、2：1和1：1的复合粉体分别在800℃、1000℃和1200℃煅烧2小时后仍保持锐钛矿晶型,二氧化硅含量越高,高温稳定性越高。复合粉体中Ti-O-Si键是锐钛矿TiO2高温稳定的原因。红外分析表明水热合成的复合粉体没有Ti-O-Si键,800℃煅烧2小时后才形成Ti-O-Si键。 透射电镜和动态光散射粒度分析表明复合粉体呈现分散良好的近球形,颗粒大小为10-30nm。TiO2-SiO2复合材料在紫外光作用下使20mg/L甲基橙水溶液褪色的实验表明其具有优良的光催化性能,其活性和商品TiO2 P25粉体相似。800℃和1000℃煅烧2h的复合粉体的光催化活性仍保持良好的光催化活性,比同条件处理的P25高很多;1200℃煅烧2h后的复合材料只有微弱的光催化性。     

硅藻土碳热还原法制备SiC

以硅藻土和活性碳为原料,采用碳热还原法合成SiC粉体。研究了加热温度、保温时间、配碳量和催化剂量对产物产率的影响,并初步探讨了SiC粉体的合成过程机理。结果表明,合成产物主要晶相为β-SiC,优化工艺条件下产物粉体中SiC的含量最高可达92.85%。     

机械合金化改善反应合成Ti3SiC2的条件

为改善Ti3SiC2的合成条件，利用机械合金化的方法处理原料粉末，并与通常采用的原始粉末直接混合粉末进行比较分析。结果表明，机械合金化有助于合成Ti3SiC2。根据DTA曲线确定合理的烧结工艺，对合成产物进行的XRD、断口的SEM以及EDAX分析，进一步证实了机械合金化粉末可以在较低的温度下(温度降低25℃)、较短的时间(时间缩短20％)内通过反应合成得到Ti3SiC2。     

Al2O3—C制品中SiCW的形成及其对机械性能的影响

通过实验研究了加入特殊硅，膨胀石墨对Ａｌ２Ｏ３－Ｃ质耐火材料中ＳｉＣ晶须形成的影响。测定了其常温耐压和高温抗折强度。结果表明，加入特殊硅及膨胀石墨可使ＳｉＣ晶须发育得更好，并且通过正交设计计算出了添加剂的最佳用量为：１．５％特殊硅和０．５％膨胀石墨。     

稀土氧化物对碳化硅晶须形成的影响

研究了氩气气氛下稀土氧化物对不同碳源形成SiC晶须的影响.结果表明,稀土氧化物能够在一定程度上促进碳化硅晶须的形成.稀土氧化物能够改变碳化硅晶须的形貌,主要表现在提高碳化硅晶须的直晶率和直径.不同种类的稀土氧化物,其催化效果不同.     

铜合金表面添加SiC晶须的Ni-Cu激光熔覆层

用5 kW CO2激光器,通过优化激光工艺参数,在结晶器用铜合金表面预置添加SiC晶须的镍基自熔合金(Ni1015)粉,制备出表面平整、组织均匀致密、无气孔和裂纹等缺陷、与基体为冶金结合的Ni-Cu激光熔覆层.借助OM,SEM和显微硬度计等分析测定了涂层的显微组织形貌、组织成分和截面显微硬度.结果表明:添加SiC晶须的Ni-Cu涂层比单纯的Ni-Cu涂层的显微组织明显得到细化,涂层的显微硬度高出150HV左右,是铜合金基体(85 HV)的3.7倍,从而能够提高结晶器的使用性能.     

Carbothermal synthesis of Si3N4 powders using a combustion synthesis precursor

Si₃N₄ powders were synthesized by a carbothermal reduction method using a SiO₂ + C combustion synthesis precursor derived from a mixed solution consisting of silicic acid (Si source), polyacrylamide (additive), nitric acid (oxidizer), urea (fuel), and glucose (C source). Scanning electron microscopy (SEM) micrographs showed that the obtained precursor exhibited a uniform mixture of SiO₂ + C composed of porous blocky particles up to ～20 μm. The precursor was subsequently calcined under nitrogen at 1200–1550°C for 2 h. X-ray diffraction (XRD) analysis revealed that the initial reduction reaction started at about 1300°C, and the complete transition of SiO₂ into Si₃N₄ was found at 1550°C. The Si₃N₄ powders, synthesized at 1550°C, exhibit a mixture phase of α- and β-Si₃N₄ and consist of mainly agglomerates of fine particles of 100–300 nm, needle-like crystals and whiskers with a diameter of about 100 nm and a length up to several micrometers, and a minor amount of irregular-shaped growths.     

工艺参数对反应烧结碳化硅导电性的影响

对碳化硅颗粒尺寸,工艺参数与反应烧结碳化硅导电性的关系进行了研究,试验结果表明,随着碳化硅颗粒尺寸的减小,生坯成型压力增加,烧结气氛压力增大,碳化硅电阻率也增大,且烧结温度对电阻率的影响不大,同时,对不同烧结工艺下显微结构与电阻率的关系进行了分析讨论。     

利用电石渣制备碳酸钙晶须的初步研究

以电石渣为原料,采用盐酸对电石渣进行净化处理后,与碳酸钠进行复分解反应合成文石型碳酸钙晶须。研究了碳酸钙晶须合成过程中,不同的反应物浓度、滴加速度对碳酸钙晶须晶相组成及微观形貌的影响。采用XRD和SEM对合成的碳酸钙晶须的矿物组成和微观形貌进行了检测及表征。结果表明,以pH=8酸洗处理后的电石渣可以制备出结构完整、尺寸均匀,长径比达30-60的文石型碳酸钙晶须。研究表明,制备碳酸钙晶须为电石渣二次回收利用提供了一条有效的新途径。     

多热源合成SiC热源数目判定模型

多热源合成SiC冶炼炉炉体尺寸大,一次性生产原材料消耗大,用实验手段难以预测给定条件下的热源数目等参数。通过对冶炼炉温度场的数学分析及数值模拟,以合成SiC温区断面面积比率最大为原则,提出了多热源合成SiC热源数目的判定模型,给出了实例,并通过工业实例对模型进行了验证。热源数目的预测,可以为SiC工业生产提供理论指导。     

稻壳的开发利用

介绍了国内外稻壳化工利用的最新发展．重点论述了以稻壳为原料．制备高比表面积的活性炭、高纯度的二氧化硅、碳化硅晶须(颗粒)及锂离子电池含硅炭材料的工艺过程．并简要介绍了其应用前景。     

液相前驱体转化法制备ZrB_2粉末

采用液相前驱体转化法制备ZrB2粉末。首先以聚乙酰丙酮锆、硼酸、酚醛树脂为原料制备了ZrB2前驱体,通过在高温下发生碳热还原反应热解前驱体得到ZrB2粉末。采用傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、差热-热重分析仪(TG-DTA)、X射线衍射仪(XRD)、电感耦合等离子光谱发生仪(ICP)和扫描电镜(SEM)对ZrB2前驱体及热解产物进行了表征和分析。结果表明,该ZrB2前驱体易溶于常用溶剂,加工性能优良,可在相对较低的温度(1600℃)下热解得到纯度较高的ZrB2粉末;ZrB2前驱体在pH值不大于4的反应环境下,反应时间越长制备的ZrB2陶瓷粉末纯度越高;ZrB2粉末颗粒尺寸为2～4μm,粉末中存在ZrC晶体、游离碳和少量氧杂质。     

微乳液法制备纳米二氧化硅

制备 OP-10/正辛醇/环己烷/氨水微乳液.在该微乳液中,由正硅酸乙酯在碱性条件下受控水解反应制备了 SiO2纳米粒子.通过红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)分别对样品结构及形貌尺寸进行了表征.探讨了水与表面活性剂摩尔比(R)、水与正硅酸乙酯摩尔比(H)对SiO2纳米粒子粒径的影响.结果表明制备的SiO2粒子为无定型球形颗粒,粒径为 80～105nm,SiO2纳米粒子粒径随着R和H的增大而增大.